土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后,分取10 g,加入10 mL水(浸润样品),再加入5 g氯化钠和20 m L乙腈,混匀后离心3 min,取10 m L有机层以流量10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱,以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 m L洗...土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后,分取10 g,加入10 mL水(浸润样品),再加入5 g氯化钠和20 m L乙腈,混匀后离心3 min,取10 m L有机层以流量10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱,以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 m L洗脱。收集洗脱液,于50℃氮吹至近干,残留物用1 m L乙酸乙酯溶解,过0.22μm有机滤膜,滤液按照气相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以HP-5MS色谱柱为固定相,在柱升温程序下分离;在质谱分析中,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示,7种嘧啶类杀菌剂(嘧菌环胺、嘧菌腙、嘧霉胺、嘧菌酯、甲基嘧啶磷、氯苯嘧啶醇、嘧菌胺)的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内和对应的定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004 1~0.008 4 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于5份实际样品的分析,在2份样品中各检出了嘧菌环胺和嘧霉胺,检出量分别为0.032,0.051 mg·kg^(-1)。展开更多
提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0...提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0 m L,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取,以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.018 3~0.072 2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量,检出量为16.09~277.14μg·L^(-1)。展开更多
文摘土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后,分取10 g,加入10 mL水(浸润样品),再加入5 g氯化钠和20 m L乙腈,混匀后离心3 min,取10 m L有机层以流量10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱,以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 m L洗脱。收集洗脱液,于50℃氮吹至近干,残留物用1 m L乙酸乙酯溶解,过0.22μm有机滤膜,滤液按照气相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以HP-5MS色谱柱为固定相,在柱升温程序下分离;在质谱分析中,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示,7种嘧啶类杀菌剂(嘧菌环胺、嘧菌腙、嘧霉胺、嘧菌酯、甲基嘧啶磷、氯苯嘧啶醇、嘧菌胺)的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内和对应的定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004 1~0.008 4 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于5份实际样品的分析,在2份样品中各检出了嘧菌环胺和嘧霉胺,检出量分别为0.032,0.051 mg·kg^(-1)。
文摘提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0 m L,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取,以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.018 3~0.072 2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量,检出量为16.09~277.14μg·L^(-1)。
