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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中4种环状缩醛类致嗅物质
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作者 尹燕敏 骆骏 +3 位作者 孙欣阳 周慧 徐振秋 刘明越 《化学分析计量》 2025年第4期85-91,共7页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测饮用水中4种环状缩醛类致嗅物质的分析方法。取10 mL水样进行分析,采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维头,加入4.0 g氯化钠,在60℃下萃取45 min;采用分流模式进样,程序升温,电子轰击离子源,选... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测饮用水中4种环状缩醛类致嗅物质的分析方法。取10 mL水样进行分析,采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维头,加入4.0 g氯化钠,在60℃下萃取45 min;采用分流模式进样,程序升温,电子轰击离子源,选择离子扫描检测。各致嗅物质的质量浓度在10~200 ng/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.4~3 ng/L。实际水样的平均加标回收率为81.1%~109%,测定结果的相对标准偏差为3.3%~8.4%(n=6)。该方法将样品处理与分析方法高度集成,可为后续工作的开展以及水中其他痕量环状缩醛类致嗅物质的检测提供技术参考。 展开更多
关键词 顶空 微萃 环状缩醛类致嗅物质 饮用水 相色谱-质谱法
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顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中9种短链脂肪酸
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作者 徐婧婧 吴肖肖 +3 位作者 蒋迪尧 张驰 褚兰玲 纪晗旭 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期248-254,共7页
目的建立顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中短链脂肪酸的定性和定量分析方法。方法在食盐样品中加入磷酸溶液,基于箭形固相微萃取技术对短链脂肪酸进行萃取富集,探究了萃取头、萃取温度、萃取时间、孵育时间对萃取效果的影... 目的建立顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中短链脂肪酸的定性和定量分析方法。方法在食盐样品中加入磷酸溶液,基于箭形固相微萃取技术对短链脂肪酸进行萃取富集,探究了萃取头、萃取温度、萃取时间、孵育时间对萃取效果的影响,目标物用气相色谱-质谱法检测,外标法定量。结果萃取头100μm Polyacrylate对短链脂肪酸有较好的选择性,在萃取温度40℃、时间30 min,解析时间5 min,孵育时间20 min的条件下,9种短链脂肪酸线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.25~25.00μg/kg,回收率为92.2%~100.1%,相对标准偏差为1.4%~9.4%。结论本研究建立的食盐中短链脂肪酸的分析方法样品制备简单,灵敏度高,回收率和稳定性好,适用于食盐中短链脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 食盐 短链脂肪酸 顶空微萃 相色谱-质谱法
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物 被引量:3
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作者 薛海燕 李欣雨 +4 位作者 孟毅 贺宝元 张磊 刘晓凤 马军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期272-280,共9页
为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类... 为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。 展开更多
关键词 全脂牛乳粉 全脂羊乳粉 顶空微萃-相色谱-质谱联用 挥发性化合物
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法和相对气味活性值分析不同发酵时间玫瑰花茶香气的差异 被引量:3
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作者 欧阳雪灵 江新凤 +6 位作者 刘书玲 王国行 彭玉辅 彭勇 彭火辉 陈紫梅 杨雪珍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第10期243-250,共8页
目的探究不同发酵时间处理对玫瑰花茶香气及感官品质的影响。方法本实验在相同环境条件下,以玫瑰花瓣为材料,采取萎凋、揉捻、发酵、干燥4道制作工艺,分发酵0 h(CK)、发酵2 h(Treat-2 h)、发酵4 h(Treat-4 h)、发酵6 h(Treat-6 h)4个处... 目的探究不同发酵时间处理对玫瑰花茶香气及感官品质的影响。方法本实验在相同环境条件下,以玫瑰花瓣为材料,采取萎凋、揉捻、发酵、干燥4道制作工艺,分发酵0 h(CK)、发酵2 h(Treat-2 h)、发酵4 h(Treat-4 h)、发酵6 h(Treat-6 h)4个处理,采取顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)鉴定玫瑰花挥发性成分,筛选其关键呈香物质。结果共检测出938种16类挥发性代谢物。Treat-2 h、Treat-4 h、Treat-6 h与CK的挥发性代谢物存在显著差异物质554种,相对CK分别差异显著代谢物390种、416种、430种,同时对照4种处理挥发性物质的相对气味活性值(relative odor activity value,r OAV),结合感官评审结果,得出Treat-4 h为玫瑰花茶的最好处理,且发现关键呈香(玫瑰花香气)的物质为壬醇、异戊酸苯乙酯、苯乙醛、2-苯乙醇、香叶醇、大马士酮、苯甲醇、异丁酸香叶酯、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、壬酸乙酯。结论玫瑰花瓣能制作成质量优异的玫瑰花茶,Treat-4 h的玫瑰花茶品质最佳。以上结果阐明了玫瑰发酵过程中香气成分变化,为实现玫瑰花产业资源化利用提供了参考依据。 展开更多
关键词 玫瑰花 挥发性成分 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法 味活性值 发酵
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量:3
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作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 微萃 相色谱-质谱联用法 挥发性成分
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环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张朋成 王媛 +3 位作者 刘坤玲 孙亚明 何丽君 赵文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期881-890,共10页
邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于... 邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。 展开更多
关键词 环糊精超交联聚合物 顶空微萃 相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 植物油
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分
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作者 王清艺 熊梦钒 +6 位作者 涂青 田迪 周小慧 马晨阳 陈宁 李亚莉 周红杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第18期39-49,共11页
目的采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法以西双版纳、大理、临沧3个产地普洱茶(熟茶)发酵... 目的采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法以西双版纳、大理、临沧3个产地普洱茶(熟茶)发酵阶段样为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS技术进行挥发性成分检测,分析香气成分变化规律及关键香气化合物。结果研究共检测出9类120种香气成分,主要是醇、酮、醛和碳氢化合物等物质。通过相关性分析,普洱茶(熟茶)关键香气物质形成阶段是西双版纳和临沧0(开始发酵)~28 d(四翻),大理是14(二翻)~42 d(发酵结束)。普洱茶(熟茶)关键香气物质形成西双版纳是芳樟醇及其氧化物、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯等,对其普洱茶陈香形成贡献较大;大理普洱茶是(E,E)-2,4-壬二烯醛、芳樟醇及其氧化物、雪松烯等,对其陈香、药香形成具有较大贡献;临沧普洱茶橙化基丙酮、β-环柠檬醛、芳樟醇及其氧化物等,对其木香形成具有重要贡献。结论不同产地原料发酵普洱茶其香气组分、香气物质转化关键阶段、主要贡献香气物质均存在一定差异。本研究结果可为3个产地普洱茶(熟茶)生产提供一定理论依据。 展开更多
关键词 普洱茶 发酵 顶空-微萃-相色谱-质谱技术 成分
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食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法 被引量:12
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作者 顾强 王玥 +3 位作者 卢志琴 陈君义 刘一军 乙小娟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期67-69,共3页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线性关系,方法检出限在0.05 mg/kg以下,加标回收率在80%~110%之间,RSD小于15%。该方法为检测食用油中苯系物残留提供了一种精确、快速、简便的分析方法。 展开更多
关键词 食用油 苯系物 检测 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分
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作者 李晶 丁祖英 +3 位作者 古丽米热·努拉吉 黄超 冯彤彤 陈国通 《安徽农业科学》 CAS 2024年第5期204-207,共4页
[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的... [目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。 展开更多
关键词 香青兰 挥发性成分 顶空微萃 相色谱-质谱联用法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定面包中曲酸的含量
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作者 王丹 《食品安全导刊》 2024年第25期111-113,共3页
本文建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定面包中的曲酸含量,并优化顶空条件以及进行方法学验证测定。结果表明,当平衡温度为90℃、平衡时间为30 min时,曲酸的标准曲线方程为Y=0.1903X+0.0046,r^(2)为0.9996,保留时间为12.175 min... 本文建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定面包中的曲酸含量,并优化顶空条件以及进行方法学验证测定。结果表明,当平衡温度为90℃、平衡时间为30 min时,曲酸的标准曲线方程为Y=0.1903X+0.0046,r^(2)为0.9996,保留时间为12.175 min。曲酸的平均加标回收率为92.51%~96.49%,相对标准偏差为9.0%~10.2%。该方法具有线性关系良好、回收率和精密度高等优点,可用于面包中曲酸的定量检测。 展开更多
关键词 曲酸 相色谱-质谱法 微萃 面包
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分 被引量:72
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作者 严留俊 张艳芳 +2 位作者 陶文沂 王利平 吴胜芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期285-291,共7页
建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风... 建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45℃、NaCl质量浓度为250g/L下对酱油样品顶空吸附40min,于250℃下解吸2min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。 展开更多
关键词 顶空微萃 相色谱-质谱法 挥发性风味成分 酱油
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定小米黄酒风味成分 被引量:33
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作者 刘敬科 张爱霞 +3 位作者 李少辉 赵巍 张玉宗 邢国胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1184-1191,共8页
为全面了解小米黄酒风味成分的构成和气味特征,优化了85μm聚丙烯酸酯(PA)、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、75μm碳分子筛(CAR)/PDMS、50/30μm二乙烯基苯(DVB)/CAR/PDMS萃取头提取小米黄酒风味成分的条件,采用顶空固相微萃取(headspace ... 为全面了解小米黄酒风味成分的构成和气味特征,优化了85μm聚丙烯酸酯(PA)、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、75μm碳分子筛(CAR)/PDMS、50/30μm二乙烯基苯(DVB)/CAR/PDMS萃取头提取小米黄酒风味成分的条件,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)对风味成分进行定性、定量分析,并计算气味活性值(odor active value,OAV),同时利用OAV分析风味成分的气味特征和气味强度。结果显示:不同萃取头的最优萃取条件为样品量8 mL、萃取时间40 min、萃取温度60℃、NaCl添加量1.5 g。小米黄酒风味成分由醇、酯、含苯化合物、烃、酸、醛、酮、烯、酚和杂环类化合物构成,醇为主要风味成分。通过OAV确定了苯乙醇、苯乙烯、2-甲基萘、1-甲基萘、苯甲醛、苯乙醛、2-甲氧基-苯酚为小米黄酒气味特征成分,苯基乙醇、苯乙醛对气味贡献最大。PA和PDMS萃取头分别对极性和非极性化合物具有较好的吸附效果,CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头对中等极性化合物具有较好的吸附效果。该研究全面了解了小米黄酒风味成分的构成,为其产品开发及品质控制提供理论了依据。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 顶空微萃 风味成分 小米黄酒
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采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物 被引量:24
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作者 王憬 崔巍伟 +1 位作者 王莉娜 林智平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期170-176,共7页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程。经优化的固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,萃取时间60min。GC-MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品重复测定的RSD在2.5%-19.5%;回收率在55.3%-108.8%。在测定新鲜和老化啤酒时,显示出该方法具有较好的适用性。 展开更多
关键词 啤酒 老化风味 醛类 顶空微萃 相色谱-质谱
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析 被引量:58
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作者 郭方遒 黄兰芳 周邵云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期43-47,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(H S-SPME-GC-M S)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30m in后,用6... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(H S-SPME-GC-M S)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30m in后,用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDM S-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30m in,于250℃下解吸4m in,然后采用GC-M S对解吸物进行分离鉴定;采用H S-SPME-GC-M S鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-M S鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明,H S-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。 展开更多
关键词 顶空微萃 水蒸蒸馏 相色谱-质谱 挥发性成分 白术
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微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分 被引量:16
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作者 杨艳芹 袁凯龙 +6 位作者 储国海 周国俊 蒋健 程昌合 宋志宇 李祖光 潘远江 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期894-900,共7页
提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南... 提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 微波辅助萃 顶空微萃 烟草 挥发性成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离鉴定金华火腿的挥发性风味物质 被引量:54
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作者 田怀香 王璋 许时婴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期177-180,共4页
采用顶空固相微萃取法(H S-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法(GC-M S)分离鉴定了金华火腿的挥发性风味物质。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了固相微萃取的操作条件。用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR-PDM S)纤维头,于60℃下... 采用顶空固相微萃取法(H S-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法(GC-M S)分离鉴定了金华火腿的挥发性风味物质。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了固相微萃取的操作条件。用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR-PDM S)纤维头,于60℃下对金华火腿样品顶空吸附40m in,于250℃下解吸2m in,采用GC-M S对解吸物进行分离鉴定。金华火腿样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醛、酸和酮类化合物,还有一些含硫或杂环化合物。 展开更多
关键词 顶空微萃 相色谱-质谱法 挥发性风味化合物 金华火腿
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量 被引量:12
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作者 钱宗耀 华震宇 +2 位作者 周晓龙 刘河疆 王成 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期949-953,共5页
应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃... 应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 顶空微萃 农药 蔬菜 水果
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物 被引量:18
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作者 郭莹莹 赵鸿雁 +3 位作者 乙小娟 李磊 王玥 曹文忠 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期550-554,共5页
提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管... 提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%。 展开更多
关键词 顶空-微萃 相色谱-质谱法 挥发性有机物 食用植物油
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒的香气成分 被引量:11
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作者 王阳 王颉 +2 位作者 刘亚琼 刘征 范婧芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期205-209,共5页
以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒和酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中的香气成分。经过鉴定分析,在苹果渣发酵蒸馏酒中,共测得57种挥发性香气成分,其中酯类物质30种、羧酸类物质5种、醇类物质6种、酮类物质1种、烃类物质14... 以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒和酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中的香气成分。经过鉴定分析,在苹果渣发酵蒸馏酒中,共测得57种挥发性香气成分,其中酯类物质30种、羧酸类物质5种、醇类物质6种、酮类物质1种、烃类物质14种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的50.604%、6.322%、22.207%、0.254%、20.542%、0.013%;在酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中,共测得37种挥发性香气成分,其中酯类物质22种、羧酸类物质3种、醇类物质2种、烃类物质9种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的64.272%、2.538%、14.885%、17.437%、0.911%。通过比较分析,苹果渣发酵蒸馏酒中香气成分的种类显著多于酒精浸泡苹果渣蒸馏酒,香气成分分布更加均匀,口感更加醇厚自然,层次感更强。发酵结束后,酒体在保留苹果渣中营养成分的同时,也具有苹果的独特香气。研究说明苹果渣用于生产发酵蒸馏酒是更加利于其综合利用的一种途径。 展开更多
关键词 顶空微萃 相色谱-质谱法 苹果渣发酵酒 成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析五粮液的香气成分 被引量:13
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作者 许柏球 张丽君 +1 位作者 罗欢忠 崔淑芬 《中国酿造》 CAS 2013年第6期141-144,共4页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分。其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80%;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54%;烷... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分。其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80%;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54%;烷烃类化合物鉴定出8种,相对含量占总挥发物的1.02%;醛酮类化合物鉴定出7种,相对含量占总挥发物的0.97%;酸类化合物鉴定出4种,相对含量占总挥发物的0.59%。五粮液的主要香气成分依次为乙醇(相对含量38.75%)、已酸乙酯(相对含量23.14%)、辛酸乙酯(相对含量6.34%)和丁酸乙酯(相对含量3.88%)。 展开更多
关键词 五粮液 成分 顶空微萃 相色谱-质谱法
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