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固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中异味物质实验 被引量:1
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作者 张建勋 《绿色科技》 2024年第22期185-190,共6页
利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对水体中异味物质进行了定性与定量分析。针对水体异味对环境和居民生活造成的严重影响,综述了国内外在异味物质检测领域的研究现状,并详细阐述了实验过程。通过优化固相微萃取的多... 利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对水体中异味物质进行了定性与定量分析。针对水体异味对环境和居民生活造成的严重影响,综述了国内外在异味物质检测领域的研究现状,并详细阐述了实验过程。通过优化固相微萃取的多个条件,包括涂层选择、氯化钠加入量、萃取时间、萃取温度、振荡速度及脱附时间,确定最佳实验参数。实验结果表明:该方法具有良好的线性关系和较低的检出限,能够准确、灵敏地检测水体中的异味物质。通过实际样品分析,验证了该方法的可行性和有效性,为水中异味物质的监测与治理提供了科学依据。 展开更多
关键词 微萃 相色谱-质谱(GC-MS) 水中异味物质 检测方法
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析蓝莓粗提物中的挥发性成分 被引量:13
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作者 陈燕 孙晓红 +4 位作者 孙国伟 任硕 赵勇 Vivian C H Wu 潘迎捷 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期78-81,共4页
通过醇提法提取中国栽培蓝莓品种中的活性物质,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GCMS)分析了蓝莓粗提物中的挥发性成分,利用面积归一化法定量组分含量。检测出37个化学成分,鉴定了其中的33个化学成分。其中醇类化合物占24.1... 通过醇提法提取中国栽培蓝莓品种中的活性物质,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GCMS)分析了蓝莓粗提物中的挥发性成分,利用面积归一化法定量组分含量。检测出37个化学成分,鉴定了其中的33个化学成分。其中醇类化合物占24.15%,其次是烷烃类化合物,占17.05%,烯烃类化合物占13.61%,酯类化合物占11.97%,还有8.80%的苯和苯酚类化学物,醛、酸、酮类化合物分别为8.79%、8.21%与7.42%。 展开更多
关键词 蓝莓 挥发性成分 微萃 相色谱 质谱
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应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析酿造用高粱蒸煮挥发性香气成分 被引量:33
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作者 陈双 陈华蓉 +1 位作者 吴群 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期201-207,共7页
通过比较不同样品前处理方法提取分析蒸熟高粱中香气组分的效果,开发出基于瓶内蒸煮结合顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry,HSSPME-GC-MS)分析酿造用... 通过比较不同样品前处理方法提取分析蒸熟高粱中香气组分的效果,开发出基于瓶内蒸煮结合顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry,HSSPME-GC-MS)分析酿造用高粱蒸煮香气组分的方法。采用该方法研究了白酒酿造主要原料高粱蒸煮后挥发性香气特征。在蒸熟的高粱中共鉴定出46种挥发性香气成分,包括醛类化合物16种,有机酸类化合物7种,醇类化合物6种、酯类化合物6种,酚类化合物4种、酮类化合物2种、呋喃类化合物2种、其他类化合物3种。其中峰面积相对含量较高的化合物有苯甲醛(20.21%),己酸(9.00%),壬醛(8.66%),糠醛(8.90%),2-戊基呋喃(6.48%)和萘(5.49%)。同时还检测到一批香气阈值较低的化合物,如壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇、香兰素、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、γ-辛内酯、γ-壬内酯等。这些香气物质可能是构成酿造用高粱蒸煮香气特征的主要香气组分。 展开更多
关键词 酿造用高粱 挥发性香组分 顶空微萃技术 相色谱质谱联用技术
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术比较赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分 被引量:14
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作者 张岱 王方 +2 位作者 王伟 杨丽丽 李景明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期168-171,共4页
采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术,对赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分进行分析比较。检测出干化赤霞珠葡萄的香气成分34种,包括12种醇类、8种酯类、5种有机酸、5种醛类和4种其他类物质;干化葡萄酒得到香气成分45种,包括16... 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术,对赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分进行分析比较。检测出干化赤霞珠葡萄的香气成分34种,包括12种醇类、8种酯类、5种有机酸、5种醛类和4种其他类物质;干化葡萄酒得到香气成分45种,包括16种醇类、22种酯类、5种有机酸、2种酮类。 展开更多
关键词 顶空微萃 相色谱质谱联用 干化葡萄 干化葡萄酒
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析汉麻叶挥发性成分 被引量:9
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作者 朱晨瑜 曹蕊 +3 位作者 蒋勇 祝钧 何聪芬 何锦风 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第4期44-49,共6页
采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察3种不同萃取纤维(DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS,PDMS/DVB)对分析结果的影响,结果表明较佳萃取纤维为CAR/PDMS.从汉麻叶中检出59种挥发性成分,占挥发油总组分的93.... 采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察3种不同萃取纤维(DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS,PDMS/DVB)对分析结果的影响,结果表明较佳萃取纤维为CAR/PDMS.从汉麻叶中检出59种挥发性成分,占挥发油总组分的93.18%,其中醛类3种(0.71%)、醇类1种(0.06%)、烃类37种(57.23%)、杂环化合物类3种(0.19%)、萜烯类12种(34.49%)、其他3种(0.50%).在鉴定出的成分中含量较多的是[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]4-十一烯(18.81%)、(1α,3α,5α)-1,5-二甲基-3-甲基-2-亚甲基环己烷(18.18%)、α-石竹烯(11.52%)、异柠檬烯(6.78%)等. 展开更多
关键词 汉麻 顶空微萃 相色谱-质谱 挥发性成分
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质 被引量:18
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作者 刘娜 邓莉 张俊杰 《中国调味品》 北大核心 2017年第7期146-151,155,共7页
采用顶空固相微萃取法,结合气质联用技术、气相色谱-嗅闻-质谱技术对不同品牌大块红腐乳的挥发性风味成分进行了分析及比较。在顶空固相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:2g样品置于20mL顶空瓶中,50℃下平衡30min,萃取时间40... 采用顶空固相微萃取法,结合气质联用技术、气相色谱-嗅闻-质谱技术对不同品牌大块红腐乳的挥发性风味成分进行了分析及比较。在顶空固相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:2g样品置于20mL顶空瓶中,50℃下平衡30min,萃取时间40min。通过实验共鉴定出64种挥发性成分,其中酯类19种、萜烯类19种、醇类7种、醛类6种、酮类4种、烯烃类3种、酚类2种、杂环化合物2种、烃类2种。腐乳共有挥发性风味成分23种,其中乙醇、α-水芹烯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、2-戊基呋喃和茴香脑为主要挥发性风味物质。 展开更多
关键词 红腐乳 顶空微萃 相色谱-质谱联用 相色谱-嗅闻 保留指数 风味物质
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乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的三甲基铅和三乙基铅 被引量:4
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作者 谭丽 张文斌 +2 位作者 许秀艳 于海斌 邢冠华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1681-1684,共4页
建立了四乙基硼化钠衍生、50μm/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头顶空固相微萃取、气相色谱质谱仪检测水中三甲基铅和三乙基铅的方法,用于地表水、生活污水和工业废水中三甲基铅和三乙基铅的检测分析.实验优化了顶空固相微萃取条件,研究了萃... 建立了四乙基硼化钠衍生、50μm/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头顶空固相微萃取、气相色谱质谱仪检测水中三甲基铅和三乙基铅的方法,用于地表水、生活污水和工业废水中三甲基铅和三乙基铅的检测分析.实验优化了顶空固相微萃取条件,研究了萃取纤维、衍生试剂的用量、萃取时间、萃取温度和解析时间对萃取效果的影响.优化条件下,三甲基铅和三乙基铅的检出限分别为0.3μg·L^(-1)和0.2μg·L^(-1),在3个加标水平(5、100、180μg·L^(-1))下,地表水、生活污水和工业废水中目标物的加标回收率分别为81.0%—115%、74.1%—116%和88.4%—111%,相对标准偏差均小于10%.实验操作简单,无需有毒的有机溶剂,且方法灵敏度高,精密度和准确度好,适用于水中三甲基铅和三乙基铅的快速痕量分析. 展开更多
关键词 乙基化衍生 顶空微萃 相色谱质谱 三甲基铅 三乙基铅
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固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分 被引量:31
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作者 曹雁平 张东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期190-193,共4页
研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基... 研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。 展开更多
关键词 微萃(SPME) 相色谱质谱(GC-MS) 花椒 挥发性成分
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固相微萃取-气相色谱质谱联用分析辣椒油树脂挥发性成分 被引量:16
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作者 曹雁平 张东 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期108-111,共4页
以河北望都产朝天椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分。从风干辣椒中共鉴定出28种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:乙酸(14.43%),2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基1H-... 以河北望都产朝天椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分。从风干辣椒中共鉴定出28种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:乙酸(14.43%),2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基1H-苯(并)环庚烯(5.74%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(5.67%),10s,11s-Himachala-3(12),4-diene(41.14%)。从焙烤辣椒中共鉴定出32种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:β-月桂烯(3.14%),2,6-二甲基-2,6-辛二烯(5.54%),2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(10.15%),1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氢-1,1,4,7-四甲基-环丙苷菊(3.51%),4-(1-甲乙基)-苯甲醛(6.54%),苯基乙酸酯(8.12%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(23.45%),1,6-二甲基-4-(1-甲乙基)-萘(3.69%)。风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分组成有着很大的差别。 展开更多
关键词 微萃 相色谱质谱 辣椒 油树脂 挥发性成分
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析山荆子花和叶中的挥发性成分 被引量:9
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作者 李伟 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期490-493,共4页
首次采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析了盛开期的山荆子花和叶中的挥发性成分,采用保留指数与质谱图库检索的方法定性,利用面积归一化法定量组份含量。鉴定出山荆子花中36种化学成分,占总含量的96.20%,主要为烷烃... 首次采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析了盛开期的山荆子花和叶中的挥发性成分,采用保留指数与质谱图库检索的方法定性,利用面积归一化法定量组份含量。鉴定出山荆子花中36种化学成分,占总含量的96.20%,主要为烷烃类(27.00%)、酯类(20.86%)、芳香醇类(11.75%)、萜类(18.78%)化合物,主要成分是2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)为14.59%,其次为正十九烷(11.58%)、正二十一烷(8.37%)、法呢烯(8.24%)、罗勒烯(7.77%)。鉴定出山荆子叶中22种化学成分,占总含量的98.04%,主要为萜类(50.84%)、烯烃类(25.33%)、酯类(9.73%)化合物,主要成分是法呢烯(40.62%),其次是唯一的烯烃4,8-二甲基-1,3,7-壬烯(26.30%)、罗勒烯(7.27%)。 展开更多
关键词 山荆子 挥发性成分 微萃 相色谱质谱
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应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术分析不同商业酿酒酵母对玫瑰香葡萄酒香气成分的影响 被引量:21
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作者 李凯 商佳胤 +2 位作者 黄建全 黄春芳 田淑芬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期212-219,共8页
应用顶空固相微萃取技术(headspace solid-phase micro extraction,HS-SPME)提取玫瑰香葡萄酒的香气组分,结合气相色谱质谱技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对香气成分进行定量分析,研究不同商业酿酒酵母对玫瑰香葡萄... 应用顶空固相微萃取技术(headspace solid-phase micro extraction,HS-SPME)提取玫瑰香葡萄酒的香气组分,结合气相色谱质谱技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对香气成分进行定量分析,研究不同商业酿酒酵母对玫瑰香葡萄酒香气成分的影响,共检测出54种香气成分,包括9种萜烯类、30种酯类、9种醇类、4种酮类、1种脂肪酸类和1种芳烃类,不同酒样的总香气含量略有差异,但均以醇类和酯类为主。主成分分析结果显示,6种商业酵母发酵的玫瑰香葡萄酒在前3个主成分三维分布图中位置分散,玫瑰醚、香茅醇、1-己醇和苯乙烯与酵母K1相关,α-松油醇、异丁酸乙酯、乳酸乙酯和异丁醇与酵母R-HST相关;辛酸甲酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯和辛酸与酵母DV10相关;2-辛烯酸乙酯和正癸醇与安琪葡萄酒果酒专用酵母相关;柠檬烯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸庚酯、丁二酸二乙酯、反式-4-癸烯酸乙酯、2-甲基-1-丁醇、1-庚醇和1-辛醇与酵母E491相关,上述香气成分在有相关性的酒样中浓度均显著高于其他酒样。关键呈香成分分析结果表明,RC212发酵的玫瑰香葡萄酒中关键呈香成分有14种,包括里那醇、玫瑰醚、香茅醇、香叶醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、2-苯乙醇、大马酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛酸;其余5种商业酿酒酵母发酵的玫瑰香葡萄酒中关键呈香成分除上述14种外,还包括异丁酸乙酯。关键香气成分是玫瑰香葡萄酒特征香气形成的重要因素,但可能由于各香气成分OAV值不同及香气成分间的相互作用,不同商业酿酒酵母条件下玫瑰香葡萄酒的香气轮廓存在差异。 展开更多
关键词 玫瑰香 酿酒酵母 成分 顶空微萃 相色谱质谱技术
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究 被引量:6
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作者 葛璇 王在峰 +3 位作者 杜明月 张水燕 刘畅 林勇 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期827-833,共7页
环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用。建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法。4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条... 环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用。建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法。4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00 g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min。在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率。4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1%~110%,地表水加标回收率范围为80.1%~100%,地下水加标回收率范围为80.0%~103%,污水加标回收率范围为80.3%~103%,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.001~0.020μg/L,4种硫醚在0~20.0μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995。该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定。 展开更多
关键词 环境工程学 微萃 相色谱质谱 硫醚类
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定人体足部气味中短链脂肪酸 被引量:3
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作者 董攀龙 徐生瑞 +3 位作者 胡宗杰 李宁 李世杰 陈长坡 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2021年第4期76-81,共6页
短链脂肪酸是人体足部气味物质的主要组成部分,建立合理的方法分析其含量分布有助于揭示人体代谢物与足部微生物之间的作用机制,可为足部除味提供有效的技术支撑.建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定人体足部丙酸... 短链脂肪酸是人体足部气味物质的主要组成部分,建立合理的方法分析其含量分布有助于揭示人体代谢物与足部微生物之间的作用机制,可为足部除味提供有效的技术支撑.建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定人体足部丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、己酸和庚酸6种短链脂肪酸的分析方法.通过优化SPME萃取条件,获得了最佳萃取参数,萃取时间20 min,萃取温度50℃,解析时间2 min.在最佳条件下对6种短链脂肪酸萃取分析,方法线性范围为0.25~50.00 ng(0.9412≤R^(2)≤0.9972);加标回收率为92.50%~120.90%;检出限为0.017~0.096 ng;方法定量限在0.06~0.32 ng之间;RSD(n=9)均小于20%.对10名志愿者足部进行了分析,获得了满意的结果. 展开更多
关键词 足部 短链脂肪酸 微萃 相色谱质谱
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动态固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中多种异味有机物 被引量:1
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作者 冯孙林 王珅 +3 位作者 郭永东 郑元铸 赵小敏 刘秀峰 《环境监测管理与技术》 CSCD 2018年第5期56-59,共4页
采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L... 采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L~100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L~4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%~121%,6次测定结果的RSD为1. 7%~8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。 展开更多
关键词 异味有机物 动态微萃 相色谱质谱 水源水
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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量:3
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作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空微萃 相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-微萃-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:5
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空微萃 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟叶挥发性香味成分 被引量:1
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作者 姚小龙 马亚云 +8 位作者 李媛 施高健 周倩玮 张玉海 罗宁洁 张琳 李斌 邓楠 孟令杰 《色谱》 北大核心 2025年第7期793-804,共12页
烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1... 烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1.0 g)在80℃条件下,使用80μm二乙烯基苯/活性炭/聚二甲基硅氧烷(DVB/CWR/PDMS)萃取纤维顶空萃取30 min,在进样口处280℃解吸8 min。通过质谱数据库检索,初步检测到107种挥发性香味成分,采用内标法进行定量分析,酮类、芳香类和杂环类占70%以上(新植二烯除外)。结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术筛选出了代表性的差异物质。该方法及研究结果不仅为挥发性香味成分的标准化分析提供了参考,也为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善烟叶品质提供了理论依据。 展开更多
关键词 顶空微萃 相色谱-质谱 正交偏最小二乘-判别分析 挥发性香味成分 烟叶
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空微萃-全二维相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 味活度值 关键差异味物质
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基于电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术的5个高香品种红茶关键香气成分分析
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作者 王丽 林渊松 +5 位作者 李菊花 林宏政 任卫威 李雯倩 郑玉成 叶乃兴 《食品科学》 北大核心 2025年第18期219-230,共12页
为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香... 为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香气,金牡丹红茶花果香显、带奶香;金观音红茶花香浓郁、清香幽雅;铁观音红茶呈嫩香、甜香和奶香;黄棪红茶甜香中带花香;梅占红茶清香、甜香较为明显。对电子鼻响应值进行正交偏最小二乘判别分析能较好地区分不同红茶品种,利用气相色谱-质谱技术共鉴定出834种挥发物,以变量投影重要性>1、P<0.05为条件筛选出272种主要差异香气物质;结合气味活度值和相对气味活度值分析表明,苯甲硫醇、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯、二甲基三硫、3-辛烯-2-酮、(Z)-6-壬醛、2-噻吩甲基硫醇6种挥发性化合物为共同的关键香气成分,它们共同赋予了5个品种红茶清香、甜香和花果香的香气特征。其中2-乙酰基噻吩、3-辛烯-2-酮、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯是鉴别不同品种红茶的重要香气物质。本研究结果有助于阐明不同品种红茶的香气特征,可为高香型红茶的研发提供科学依据。 展开更多
关键词 高香红茶 电子鼻 顶空微萃-相色谱-质谱 感官审评
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