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葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择 被引量：11
1
作者 陶永胜 李华 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2009年第8期211-216,共6页
【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不... 【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。 展开更多
关键词 葡萄酒 香气成分 固相微萃取纤维 气相色谱-质谱联用仪
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热敏型可修复分子印迹固相微萃取纤维的制备及其应用
2
作者 郭跃龙 吴丹 +1 位作者 郑枫 纪顺利 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期702-710,共9页
以螺旋霉素为模板分子,甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为功能单体,乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂,硅烷化的石英毛细管为载体合成了具有热敏型、可修复的分子印迹固相微萃取纤维。通过扫描电镜和氮气吸附/脱附对制备的分子印迹固相微萃取纤... 以螺旋霉素为模板分子,甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为功能单体,乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂,硅烷化的石英毛细管为载体合成了具有热敏型、可修复的分子印迹固相微萃取纤维。通过扫描电镜和氮气吸附/脱附对制备的分子印迹固相微萃取纤维进行表征,并对影响萃取效果的参数进行了优化。分子印迹固相微萃取纤维对大环内酯类抗生素具有高选择性和灵敏性,与高效液相色谱联用可对食品基质中的螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素4种大环内酯类抗生素进行定量分析,在0.5~50μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,样品在3种不同添加水平下的加标回收率在81.8%~119.1%之间,日间精密度均小于13.8%(n=6),日内精密度均小于15.5%(n=3)。 展开更多
关键词 分子印迹 固相微萃取纤维 高效液相色谱 大环内酯类抗生素
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烯丙基氧七元瓜环固相微萃取纤维联用气相色谱同时检测蔬菜中的有机氯与有机磷农药残留 被引量：12
3
作者 张凌雪 罗玉洁 +3 位作者 马培舰 姚键梅 卫刚 董南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1340-1346,共7页
以烯丙基氧七元瓜环(Q7-OCH 2CH‖CH 2)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为偶联试剂,利用溶胶-凝胶方法和自由基交联技术首次制备了PDMS/Q7-OCH 2CH‖CH 2涂层的固相微萃取纤维,建立... 以烯丙基氧七元瓜环(Q7-OCH 2CH‖CH 2)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为偶联试剂,利用溶胶-凝胶方法和自由基交联技术首次制备了PDMS/Q7-OCH 2CH‖CH 2涂层的固相微萃取纤维,建立了PDMS/Q7-OCH 2CH‖CH 2 SPME纤维-气相色谱(GC)/氢火焰离子化检测器(FID)对蔬菜中10种有机氯、有机磷农药残留同时检测的分析方法。结果显示,10种农药的检出限(LOD)为0.01~0.08 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.03~0.26 mg/kg,富集倍数为14~67倍。低、中、高3个水平下的平均回收率(n=3)为61.3%~120%,日内及日间精密度(RSD)为4.6%~9.9%(n=5,50 mg/kg)。方法灵敏、简便,可满足蔬菜中有机氯、有机磷农残同时测定的要求。 展开更多
关键词 烯丙基氧七元瓜环 固相微萃取纤维 气相色谱 有机氯农药 有机磷农药 蔬菜样品
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基于七元瓜环多维配位聚合物的新型固相微萃取纤维的制备及对环境水样中多环芳烃的检测应用 被引量：1
4
作者 颜丽芬 吕研 +2 位作者 邵琳 周清娣 董南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1295-1300,共6页
以四氯化镉酸根离子[CdCl4]2-诱导形成的Eu3＋-七元瓜环（Q[7]/Eu）多维配位聚合物为涂层材料,采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合... 以四氯化镉酸根离子[CdCl4]2-诱导形成的Eu3＋-七元瓜环（Q[7]/Eu）多维配位聚合物为涂层材料,采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合物涂层表面疏松、多孔,热稳定性好。在优化的实验条件下（萃取温度75℃,NaCl质量浓度为200 g/L,萃取时间40 min,250℃下解吸2 min）结合GC/FID的方法测定了水样中萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘7种多环芳烃（PAHs）化合物。7种PAHs的线性范围为1~1 000μg/L,检出限在0.29~2.09μg/L之间,相对标准偏差（RSD,n=5）不大于8.6%。将建立的方法用于实际样品花溪河水中PAHs加标回收率的测定,回收率在97.2%~109.0%之间,结果令人满意。在各自的最优萃取条件下,该涂层对7种PAHs的萃取效果与商品PDMS的萃取效果相当,证明该Q[7]/Eu多维配位聚合物在固相微萃取方面具有应用潜力。 展开更多
关键词 瓜环多维配位聚合物 固相微萃取纤维 气相色谱 多环芳烃 环境水
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家畜饲料中有机磷农药残留的固相纤维微萃取优化试验研究
5
作者 马俊杰 宝泉 +3 位作者 包沙日勒敖都 娜布其 赵璇 包宇鹏 《广东饲料》 2024年第12期29-32,共4页
为了更好地检测家畜饲料中常见的有机磷农药残留,优化并提高对家畜饲料样品中有机磷农药萃取后的回收率。利用固相纤维微萃取技术,结合气相色谱质谱联用分析,改变搅拌速度、提取时间、p H值,并在不同提取溶剂体积参数下进行解吸。本实... 为了更好地检测家畜饲料中常见的有机磷农药残留,优化并提高对家畜饲料样品中有机磷农药萃取后的回收率。利用固相纤维微萃取技术,结合气相色谱质谱联用分析,改变搅拌速度、提取时间、p H值,并在不同提取溶剂体积参数下进行解吸。本实验对在家畜饲料中四种有机磷农药(氯吡硫磷、马拉硫磷、特丁磷和三唑磷)的固相纤维微萃取效率进行了优化。有机磷农药在实验条件为转速1200 r/min,提取时间25 min,p H值为6,重复两次解吸乙酸乙酯的条件下,提取效率最高,达到94.2%。经过优化的固相纤维萃取法,在回收率范围较窄的情况下,显示出极高的灵敏度和良好的重复性。经实验证实,这种方式的特点是绿色、速度快、经济实惠。 展开更多
关键词 饲料安全 饲料检测 有机磷农药 农药残留 固相纤维微萃取
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纤维微萃取联合气相色谱质谱法检测家禽饲料中有机磷农药残留
6
作者 马俊杰 宝泉 +2 位作者 包沙日勒敖都 娜布其 赵璇 《养殖与饲料》 2024年第12期18-22,共5页
[目的]为了更好地检测家禽饲料中常见的有机磷农药残留,优化并提高对家禽饲料样品中有机磷农药萃取后的回收率。[方法]采用固相纤维微萃取技术搭配气相色谱-质谱联用分析,通过改变搅拌速度、提取时间、pH值、无机盐的添加、解析溶剂与... [目的]为了更好地检测家禽饲料中常见的有机磷农药残留,优化并提高对家禽饲料样品中有机磷农药萃取后的回收率。[方法]采用固相纤维微萃取技术搭配气相色谱-质谱联用分析,通过改变搅拌速度、提取时间、pH值、无机盐的添加、解析溶剂与解析溶剂体积等各萃取试验参数,对家禽饲料中氯吡硫磷、马拉硫磷、特丁磷和三唑磷四类有机磷农药的萃取效率进行了优化试验。[结果]采用优化后的萃取方法,家禽饲料中有机磷农药的回收率为91.8%~98.3%。在试验条件为搅拌速度1200 r/min、提取时间25 min、pH值为6、乙酸乙酯重复2次解吸且未添加其他盐类的情况下,有机磷农药的提取效率较高,达98.3%。[结论]优化后的固相纤维萃取方法具有高灵敏度和良好的重复性,绿色、快速、经济可行性等特点,大大提升了家禽饲料样品中有机磷农药的检测分析萃取效率。 展开更多
关键词 饲料安全 饲料检测 有机磷农药 农药残留 固相纤维微萃取技术 气相色谱-质谱
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基于中空纤维-固相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中4种非甾体抗炎药残留 被引量：1
7
作者 刘帅嘉 李程 +2 位作者 穆玉理 郭艳敏 刘彦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期653-657,共5页
建立了氧化石墨烯/中空纤维-固相微萃取(GO/HF-SPME)结合高效液相色谱法(HPLC),用于分析环境水样中美洛昔康、吡罗昔康、吲哚美辛、双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药的残留。对氧化石墨烯(GO)进行了结构表征,并考察了GO质量、中空纤维长度、... 建立了氧化石墨烯/中空纤维-固相微萃取(GO/HF-SPME)结合高效液相色谱法(HPLC),用于分析环境水样中美洛昔康、吡罗昔康、吲哚美辛、双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药的残留。对氧化石墨烯(GO)进行了结构表征,并考察了GO质量、中空纤维长度、萃取时间、搅拌速度、pH值、解吸条件以及重复利用次数对GO/HF-SPME萃取效率的影响。结果表明:美洛昔康、吡罗昔康、吲哚美辛和双氯芬酸钠在10-1 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.6、0.2、0.5、0.8 ng/mL,相对回收率范围为95.4%-102.5%,富集倍数分别为55、20、103、50倍。由此可见,GO/HF-SPME HPLC适用于环境水样中4种非甾体抗炎药痕量残留的分析。 展开更多
关键词 中空纤维-固相微萃取 氧化石墨烯 非甾体抗炎药 高效液相色谱 环境水
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不同萃取纤维对荔枝冰酒香气分析 被引量：3
8
作者 卢柯 薛楚然 +2 位作者 乔慧 刘树文 徐向文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期224-229,共6页
采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用相结合对荔枝冰酒中的香气成分进行初步分析,通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价3种固相微萃取纤维萃取荔枝冰酒香气成分的效果。结... 采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用相结合对荔枝冰酒中的香气成分进行初步分析,通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价3种固相微萃取纤维萃取荔枝冰酒香气成分的效果。结果发现,不同萃取纤维对荔枝冰酒香气成分的萃取效果差别较大,85μm PA纤维萃取出化合物62种,75μm CAR/PDMS萃取出56种,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取出52种。荔枝冰酒中主要香气成分是酯类、醇类、酸类、羰基类和少量的萜烯类,相对含量较高的物质是辛酸乙酯(38.96%)、癸酸乙酯(25.14%)、己酸乙酯(9.31%)、异戊醇(7.89%)、异丁烯酸甲酯(1.52%)、月桂酸乙酯(1.49%)、3-呋喃甲醛(1.26%)、癸酸(1.25%)、苯甲醇(1.21%)、β-大马士酮(1.21%)和苯乙醇(0.30%)。累积峰面积标准化值表明,85μm PA萃取酸类物质的灵敏度高,但对其他化合物灵敏度都较低;75μm CAR/PDMS萃取酯类和醇类物质的灵敏度高;50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取醛、酮等羰基类物质的灵敏度高。综合考虑得出结论,75μm CAR/PDMS纤维最适合对荔枝冰酒香气成分的萃取富集。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相微萃取纤维 荔枝冰酒 香气成分
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