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固相微萃取——气质色谱法测定玫瑰香葡萄酒中的香气成分 被引量：20
1
作者 赵新节 束怀瑞 +2 位作者 刘杨名 王咏梅 吴新颖 《中外葡萄与葡萄酒》 2005年第6期4-6,共3页
用固相微萃取蜒气质色谱法测定了玫瑰香葡萄酒中的挥发性香气物质,检出12个醇类化合物、16个酯类化合物、9个萜类化合物及少量醛类化合物,及其赋予的香气特征。
关键词 固相微苹取 气质色谱 葡萄酒 香气
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中痕量新污染物双酚S
3
作者 陈阳 姬晓宇 刁春鹏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期111-115,共5页
建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双... 建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双酚S富集于20μL萃取剂中,实现了水中痕量双酚S高富集倍数的预处理。优化的实验条件下,方法的检出限为0.0005μg·L^(-1),线性范围为0.002~2.0μg·L^(-1),环境水样的加标回收率为82.6%~95.1%。 展开更多
关键词 双酚S 固相萃取 分散液液微萃取 高效液相色谱 环境水样
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
4
作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物
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作者 陈扬 姚晓庆 +3 位作者 何敏恒 林晓佳 陈惠林 黄嘉乐 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期16-23,共8页
目的建立磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物。方法样品采用50%甲醇水提取,经磁性分散固相微萃取净化后由ACQUITY UPLC TSS T3色谱柱分离,以甲酸铵水溶液-酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液... 目的建立磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物。方法样品采用50%甲醇水提取,经磁性分散固相微萃取净化后由ACQUITY UPLC TSS T3色谱柱分离,以甲酸铵水溶液-酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果25种非法添加物在2.00~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.99,回收率65.1%~99.3%,相对标准偏差为1.1%~5.0%,检出限0.05mg/kg,定量限0.10mg/kg。应用该方法对105批次样品进行检测,其中有1批次压片糖果中检出新利司他,2批次糖果中检出双丙酚丁。结论该方法采用磁性分散固相微萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,准确性好,灵敏度高,能够满足糖果中25种非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 磁性分散固相微萃取 临床/违禁药物 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加物
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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固相萃取-高效液相色谱法测定红枣制品中环磷酸腺苷
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作者 成璐瑶 董朔 +4 位作者 张磊 高文涛 李景明 李建贵 马丽艳 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期178-183,共6页
采用固相萃取-高效液相色谱法建立了红枣制品中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)含量的分析方法。样品提取后,经Strata-X-AW固相萃取柱净化,采用Waters XSelect C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇和0.5%甲... 采用固相萃取-高效液相色谱法建立了红枣制品中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)含量的分析方法。样品提取后,经Strata-X-AW固相萃取柱净化,采用Waters XSelect C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇和0.5%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL。结果表明,cAMP在0.50~50.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999。对红枣酸奶、红枣酒、红枣醋等不同种类加工制品进行方法学验证,结果表明,红枣酸奶和红枣酒添加量为5.00,10.0,20.0 mg/kg,红枣醋添加量为2.00,5.00,10.0 mg/kg时,cAMP的平均回收率为86.2%~112%,相对标准偏差为1.7%~5.0%。方法的检出限为0.12~0.46 mg/kg,定量限为0.39~1.55 mg/kg。该方法简便、准确、重复性好、稳定性高,适用于红枣制品中cAMP含量的检测,同时也为产品质量的监管提供了新思路。 展开更多
关键词 环磷酸腺苷 红枣 固相萃取 高效液相色谱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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金属有机骨架基固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留
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作者 牛灿杰 叶素丹 +1 位作者 朱千聪 胡玉霞 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期222-229,共8页
采用溶剂热法合成新型金属有机骨架材料UiO-66-NH_(2),建立基于UiO-66-NH_(2)的固相萃取-高效液相色谱同时检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,提取液旋蒸浓缩后,采用pH 8.0的... 采用溶剂热法合成新型金属有机骨架材料UiO-66-NH_(2),建立基于UiO-66-NH_(2)的固相萃取-高效液相色谱同时检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,提取液旋蒸浓缩后,采用pH 8.0的氨水溶液复溶,经装有30 mg UiO-66-NH_(2)的固相萃取柱富集净化,6 mL 20%乙酸-甲醇溶液洗脱,氮吹近干复溶后,利用高效液相色谱-荧光检测器检测。在建立的实验条件下,5种FQs在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))为0.999 9~1.0,回收率为81.4%~104.8%,相对标准偏差为1.29%~4.93%,检出限为0.21~2.05μg/kg。制备的固相萃取柱可重复使用达5次,绿色环保、经济成本低,所建立的方法具有良好的准确度、精密度、重现性及选择性,适用于水产品中多种痕量氟喹诺酮类药残的同时检测。 展开更多
关键词 金属有机骨架 固相萃取 高效液相色谱 水产品 氟喹诺酮类药物
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药
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作者 钟蕾 韩洁莲 +3 位作者 张橙 杨健 邓云江 邓昭祥 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期79-84,共6页
建立了一种固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱分析方法,同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药的残留量。采用HC-C18固相萃取柱进行富集,甲醇-乙腈(体积比1∶1)洗脱。目标分析物以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Luna... 建立了一种固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱分析方法,同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药的残留量。采用HC-C18固相萃取柱进行富集,甲醇-乙腈(体积比1∶1)洗脱。目标分析物以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Luna Omega Polar C18色谱柱进行分离;采用电喷雾负离子电离模式(ESI-),多反应监测(MRM)进行定性定量测定。结果表明,14种苯脲类及苯甲酰脲类农药在各自线性范围内呈良好的线性关系(R 2>0.9983),检出限LOD(S/N>3)为0.01~10.0 ng/L,定量限LOQ(S/N>10)为0.05~50.0 ng/L。本方法对实验室空白水样进行0.01、0.1、0.5μg/L 3个水平的空白加标,加标回收率在70.3%~113.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.52%~10.3%之间。该方法具有操作简捷、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低等优点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱仪 苯脲类农药 苯甲酰脲农药 水
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基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺
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作者 徐曼 张耀恬 +2 位作者 王银 胡俊 吴德 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期119-127,共9页
该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色... 该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 红糖 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法
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通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中13种兽药残留
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作者 王勇跃 周鸿艳 +1 位作者 陈高尚 徐云霞 《现代食品》 2025年第3期200-206,共7页
目的:建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中13种兽药残留的分析方法。方法:样品经1%甲酸-乙腈提取,Prime HLB柱净化,分别在正负离子模式下进样检测,以基质曲线外标法或内标法定量。结果:13种兽药在0.5~50.0μg·L^(-1... 目的:建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中13种兽药残留的分析方法。方法:样品经1%甲酸-乙腈提取,Prime HLB柱净化,分别在正负离子模式下进样检测,以基质曲线外标法或内标法定量。结果:13种兽药在0.5~50.0μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r^(2)≥0.991,定量限在0.6~1.2μg·kg^(-1);在3个加标水平下,13种兽药的回收率在76.8%~109.2%,相对标准偏差在2.86%~11.20%。结论:该方法操作简便、准确性高、成本较低,适用于水产品中多种兽药残留的同时测定。 展开更多
关键词 兽药残留 水产品 固相萃取 液相色谱-串联质谱法
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固相萃取⁃高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法分析饮用水处理厂水样中7种香豆素
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作者 矫文美 杨晶铭 +5 位作者 徐策 高福康 沈璐瑶 元宇博 郭志芬 黄光 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期78-86,共9页
本研究建立了一种固相萃取结合高效液相色谱-三重四极杆质谱法分析饮用水处理厂水样中7种香豆素类化合物的方法。样品前处理过程采用HLB小柱进行固相萃取,然后采用超纯水(含025%甲酸)淋洗,最后经甲醇(含025%甲酸)洗脱。萃取液用Phenomen... 本研究建立了一种固相萃取结合高效液相色谱-三重四极杆质谱法分析饮用水处理厂水样中7种香豆素类化合物的方法。样品前处理过程采用HLB小柱进行固相萃取,然后采用超纯水(含025%甲酸)淋洗,最后经甲醇(含025%甲酸)洗脱。萃取液用Phenomenex Luna C18柱(100 mm×20 mm,3μm)分离后,以甲醇-01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾多反应监测模式下检测。以饮用水原水和出厂水为基质考察方法的基质效应、精密度和准确度。7种香豆素类化合物在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于099,方法检出限(MDL)为067~112 ng/L。不同加标水平(20、50、100 ng/L)下7种香豆素类化合物回收率为614%~915%,相对标准偏差(RSD,n=6)均≤112%。利用该方法分析了饮用水处理厂不同处理阶段的水样,其中7-羟基香豆素、6,7-二羟基香豆素、香豆素的检出率为100%,含量为021~279 ng/L。6-羟基-4-甲基香豆素在原水、混凝后水样、炭滤后水样中均未检出,只在砂滤后水样和出厂水中被检出,而且出厂水中的含量(469 ng/L)高于砂滤后水样(179 ng/L)。8-氯-7-羟基香豆素只在出厂水中被检出(028 ng/L)。本方法分析时间短,精密度和准确度良好,在监测实际水样中香豆素的含量及评估饮用水处理过程对于水样中香豆素类化合物去除方面可发挥积极作用。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 饮用水 香豆素 消毒副产物
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中39种植物源性毒素
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作者 刘川 陈燕秋 +9 位作者 林浩 汪璐瑶 石培育 刘蓉 王义 吴文林 毛锐 肖全伟 宋娟 戴琴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第2期231-239,共9页
为有效评估蜂蜜中可能残留多种植物源性毒素的食品安全风险,建立和验证固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中39种植物源性毒素的检测方法。试样经0.1%甲酸水提取,HLB小柱净化,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。本方法中3... 为有效评估蜂蜜中可能残留多种植物源性毒素的食品安全风险,建立和验证固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中39种植物源性毒素的检测方法。试样经0.1%甲酸水提取,HLB小柱净化,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。本方法中39种植物源性毒素在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于78.7%~112.8%,相对标准偏差介于1.6%~15.2%(n=6)。该方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高等特点,能够满足蜂蜜中该类毒素监测的应用需求。在实际36批次样品的检测过程中,部分样品分别检出了不同含量的吡咯里西啶生物碱和闹羊花毒素III,证明蜂蜜中确具有残留该类植物毒素的风险。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 蜂蜜 植物源性毒素
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磁性石墨烯固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中36种农药的残留量
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作者 郭春丽 王钰 +5 位作者 雷雨甜 贾学颖 刘会佳 陈莉君 韩芳 宋伟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期10-21,共12页
取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物... 取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物由磁铁收集,弃去上清液,加入1.0 mL丙酮,涡旋1 min,重复洗脱操作2次,合并上清液,用氮气吹干,用1 mL 10%乙腈溶液溶解并定容,采用超高效液相色谱-串联色谱法(UHPLC-MS/MS)测定36种农药的残留量。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,36种农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于测定20份实际果蔬汁样品中36种农药的残留量,其中部分样品检出克百威、吡虫啉、多菌灵、氧乐果、腈菌唑,检出量为0.010~0.034 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 磁性石墨烯固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 果蔬汁 农药
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中15种全氟化合物
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作者 刘新 《净水技术》 2025年第1期192-202,共11页
【目的】建立了一种在线固相萃取-液相色谱串联四级杆质谱(online SPE-LC/MS/MS)同时测定水中15种全氟化合物的新方法。【方法】取少量水样经简单前处理后,通过在线固相萃取,经WAX小柱富集后,直接冲洗至C18分析柱上进行梯度洗脱,在质谱... 【目的】建立了一种在线固相萃取-液相色谱串联四级杆质谱(online SPE-LC/MS/MS)同时测定水中15种全氟化合物的新方法。【方法】取少量水样经简单前处理后,通过在线固相萃取,经WAX小柱富集后,直接冲洗至C18分析柱上进行梯度洗脱,在质谱仪动态多重反应监测(dMRM)模式下进行检测,通过内标法定量,可实现水中15种全氟化合物的快速检测。并考察了该方法的线性范围、检出限、定量限、精密度。【结果】结果表明,15种目标全氟化合物在4~400 ng/L的质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.6~2.4 ng/L,定量限为2.4~9.6 ng/L。同时,选取了6种不同滤膜材质(再生纤维素滤膜、尼龙膜、玻璃纤维膜、混合纤维素膜、聚醚砜膜、醋酸纤维膜)的针式过滤器,进行了回收率对比试验。结果表明,玻璃纤维膜效果最佳,更适用于此方法的水样过滤。选取了某水厂出厂水及对应水源水,进行高中低浓度加标回收率测定,测得2种类型水样的加标回收率为71.8%~122.2%。【结论】与常规的离线固相萃取法相比,此方法具有需求水样量更少,前处理过程更简单等优点,为检测水体中全氟化合物提供了新的思路。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 水中全氟化合物 针式过滤器 滤膜材质
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基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异 被引量：5
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作者 张浩 顾思远 +3 位作者 邓静 周剑琴 唐英明 易宇文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期172-181,共10页
为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析... 为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。 展开更多
关键词 郫县豆瓣 煸炒 固相微萃取-气相色谱-质谱联用 气相色谱-离子迁移谱 风味化合物
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