原位藻毒素监测工具:固相吸附毒素跟踪技术研究进展

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作者 张文广 渠佩佩 +3 位作者 李冬梅 徐轶肖 周国伟 佟蒙蒙 《浙江大学学报(理学版)》 北大核心 2025年第4期473-488,共16页

固相吸附毒素跟踪(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)技术利用合成大孔树脂模拟滤食贝类的摄食过程,实现对藻毒素的原位被动吸附。凭借其较高的准确性和灵敏度、简单的制作工艺及低成本等优势,SPATT技术已得到较广泛的研究... 固相吸附毒素跟踪(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)技术利用合成大孔树脂模拟滤食贝类的摄食过程,实现对藻毒素的原位被动吸附。凭借其较高的准确性和灵敏度、简单的制作工艺及低成本等优势,SPATT技术已得到较广泛的研究和应用。综述了SPATT技术在藻毒素吸附中的关键工艺及其应用进展,总结了不同类型大孔树脂的物化特性、适用场景和筛选方法,阐述了树脂袋(包)的制作工艺和前处理步骤,比较了由不同类型树脂吸附的各类藻毒素的提取与分析方法。基于实际经验并结合毒素的结构特性,提出了SPATT技术在毒素监测、样品处理和实验室检测中的应用建议,可为藻毒素监测和水产品食用安全预警提供技术参考。 展开更多

关键词 固相吸附毒素跟踪(SPATT) 藻毒素 大孔树脂 预警

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固相吸附毒素跟踪技术(SPATT)在浙江南麂海域的应用 被引量：7

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作者 渠佩佩 杨晶晶 +2 位作者 徐轶肖 高寒 佟蒙蒙 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期795-803,共9页

浙江南麂岛海域是我国近岸贝类的重点养殖区,近年来一直遭受脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染,威胁着人类健康。为了建立有效的食品安全预警方法,本研究利用固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin ... 浙江南麂岛海域是我国近岸贝类的重点养殖区,近年来一直遭受脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染,威胁着人类健康。为了建立有效的食品安全预警方法,本研究利用固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)在该海域进行了为期一年的野外监测和LSTs毒素分析。结果表明:7种LSTs毒素在SPATT(DIAION?HP20)中被检出,分别是大田软海绵酸(okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)及其衍生物homo YTX、扇贝毒素-2(pectenotoxin-2,PTX-2)及其衍生物7-epi-PTX2sa和环亚胺毒素(gymnodimine,GYM);有8种毒素在厚壳贻贝(Mytilus galloprovincialis)中被检出,分别是OA、DTX1、homo YTX、PTX2、7-epi-PTX2sa、GYM、原多甲藻酸贝类毒素-3(azaspiracid-3,AZA-3)和虾夷扇贝毒素衍生物45-OH-homo YTX。整体而言,SPATT(HP20)中吸附的毒素种类与贝肉中监测出的毒素种类大体上一致,且两者间OA、DTX1和PTX2的浓度在时间上具有较好的相关性,可见SPATT(HP20)对这些LSTs毒素具有较高的灵敏度,有望作为水体中LSTs毒素的预警监测材料。南麂岛海域LSTs分布特征明显,夏季最高,其次是春秋季,冬季最低,其中2014年夏季贝肉中OA毒素含量高达77.19ng/g贝肉,超出国家限量标准(45ng/g贝肉)比例达11.76%,为浙江南麂海域贻贝的食用安全带来隐患。 展开更多

关键词 固相吸附毒素跟踪技术(SPATT) 脂溶性贝类毒素(LSTs) 树脂(HP20) 南麂岛

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固相吸附毒素跟踪技术监测牡蛎养殖区中腹泻性贝毒 被引量：5

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作者 宿志伟 赵峰 +5 位作者 刘远平 徐娜 周德庆 姚建华 李钰金 刘志敏 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2016年第6期144-150,共7页

本研究根据固相吸附毒素跟踪技术(Solid phase adsorbent and toxin tracking,SPATT)原理,在牡蛎养殖区内,利用HP20大孔吸附树脂对海水中常见的4种腹泻贝类毒素:大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(Dinophysistoxin-1,DT... 本研究根据固相吸附毒素跟踪技术(Solid phase adsorbent and toxin tracking,SPATT)原理,在牡蛎养殖区内,利用HP20大孔吸附树脂对海水中常见的4种腹泻贝类毒素:大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(Dinophysistoxin-1,DTX-1和Dinophysistoxin-2,DTX-2)、米氏螺环毒素(Gymnodimine toxins,GYM)进行吸附,对其吸附效率进行评价;建立了从海水中富集与检测4种常见腹泻性贝类毒素的方法;在养殖区内,选取5个采样点,每隔7 d,同步采集海水与牡蛎样品,对牡蛎养殖区海水中和牡蛎体内的腹泻性贝类毒素分布情况进行了检测,分析海水中与牡蛎体内毒素含量的关系。结果显示,HP20树脂对4种腹泻性毒素吸附回收率良好,OA为98.9%,DTX-1为103.3%,DTX-2为93.5%,GYM为76.6%。在整个监控期内,除DTX-2外,其他3种毒素均有检出,OA浓度为20.451–422.352μg/kg,DTX-1浓度为15.954–368.678μg/kg,GYM浓度为20.452–282.231μg/kg。在整个监控期内,海水样品中3种毒素含量随时间的变化呈现同一分布特征,牡蛎体内毒素含量随着海水中毒素含量的升高而升高,且峰值出现延后现象。研究表明,该技术能有效对养殖区水环境进行时空监控,为海水中和海洋贝类体内毒素的监控提供有力的支持,同时也为贝类毒素预警体系的建立提供方法支持。 展开更多

关键词 腹泻性贝类毒素 牡蛎养殖区 固相吸附毒素跟踪技术 高相液相色谱-串联质谱

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贝类毒素固相吸附示踪监测技术研究进展 被引量：4

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作者 李兆新 张婷婷 +4 位作者 郭萌萌 孙晓杰 宋才湖 周德山 宋新成 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2016年第5期162-166,共5页

固相吸附毒素示踪监测技术(Solid Phase Adsorption Toxin Tracking,SPATT)是一项新的贝类毒素监测技术。该技术模拟滤食性贝类摄食过程,利用内含吸附剂的采样器富集水体中的贝类毒素,结合高效液相色谱-质谱检测技术或酶联免疫检测技术... 固相吸附毒素示踪监测技术(Solid Phase Adsorption Toxin Tracking,SPATT)是一项新的贝类毒素监测技术。该技术模拟滤食性贝类摄食过程,利用内含吸附剂的采样器富集水体中的贝类毒素,结合高效液相色谱-质谱检测技术或酶联免疫检测技术,可以对产毒藻类的暴发以及贝类毒素污染进行示踪研究。SPATT监测技术与贝类监测法、浮游藻类监测法相比,具有取样操作简单、检测成本低等优点,已成为贝类毒素污染监测技术研究的热点。本综述针对SPATT技术的研究进展及应用进行阐述,对技术适用监测的毒素种类、吸附材料的优劣等进行分析。 展开更多

关键词 固相吸附毒素示踪监测技术 贝类毒素 吸附剂

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磁性氧化石墨烯固相萃取酶联免疫吸附法测定芝麻油中黄曲霉毒素B_1含量 被引量：7

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作者 葛正法 汪学德 纪俊敏 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第3期76-79,共4页

通过共沉淀法合成磁性氧化石墨烯作为磁固相萃取材料,结合酶联免疫吸附法(ELISA)建立测定芝麻油中黄曲霉毒素B_1含量的新方法。试验考察了萃取条件和洗脱条件等参数对黄曲霉毒素B_1吸附效率的影响,在最优的试验条件下,检出灵敏度为0.05... 通过共沉淀法合成磁性氧化石墨烯作为磁固相萃取材料,结合酶联免疫吸附法(ELISA)建立测定芝麻油中黄曲霉毒素B_1含量的新方法。试验考察了萃取条件和洗脱条件等参数对黄曲霉毒素B_1吸附效率的影响,在最优的试验条件下,检出灵敏度为0.05μg/kg,日内和日间相对标准偏差分别为3.75%～5.14%和5.26%～7.15%,实际样品加标回收率在80.6%～92.3%。结果表明,该方法稳定性好、测定准确,适用于芝麻油中黄曲霉毒素B_1含量的检测。 展开更多

关键词 磁性氧化石墨烯 磁固相萃取 黄曲霉毒素B1 酶联免疫吸附法

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磁性固相萃取技术在食品真菌毒素分析中的应用 被引量：6

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作者 徐洪文 徐华 +4 位作者 朱瑜 叶永丽 孙嘉笛 孙秀兰 张晓娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期261-270,共10页

真菌毒素常见于食品和各种粮食作物中,具有致癌性、诱变性、致畸性等危害,严重威胁人类和动物的健康。由于真菌毒素在食品基质中存在种类多、浓度低、极性范围广等特点,因此建立快速高效的食品样品前处理方法对真菌毒素的痕量分析十分... 真菌毒素常见于食品和各种粮食作物中,具有致癌性、诱变性、致畸性等危害,严重威胁人类和动物的健康。由于真菌毒素在食品基质中存在种类多、浓度低、极性范围广等特点,因此建立快速高效的食品样品前处理方法对真菌毒素的痕量分析十分重要。磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种基于磁相互作用的样品前处理技术,凭借简单快速、绿色安全、高效经济等特点,已广泛应用于食品样品真菌毒素分析的前处理中。本文介绍了MSPE的萃取过程和磁性纳米材料的制备和修饰,综述了以无机材料(氧化硅基和碳基)、有机材料(印迹型、有机高分子、表面活性剂和有机小分子)和其他材料(离子液体和单克隆抗体)为代表的MSPE吸附剂在食品样品真菌毒素检测中的应用,并对MSPE技术的发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 真菌毒素 磁性固相萃取 磁性固相萃取吸附剂 样品前处理

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杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素 被引量：14

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作者 刘笑笑 丁辉 +4 位作者 吴福祥 苗茜 姬良亮 彭涛 张菁菁 《粮油食品科技》 2021年第1期155-167,共13页

建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离... 建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15μg/kg,定量限为0.8~30μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。 展开更多

关键词 杂质吸附固相萃取 液相色谱–串联质谱法 真菌毒素 粮食 稳定同位素内标

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固相微萃取新技术 被引量：89

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作者 马继平 王涵文 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期16-20,共5页

固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附 /溶解 解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态 ,介绍了管内 (in tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用... 固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附 /溶解 解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态 ,介绍了管内 (in tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用情况。 展开更多

关键词 固相微萃取 样品预处理 吸附-脱附平衡 综述 气相色谱 联用技术 色谱分析

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杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素 被引量：20

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作者 王瑞国 郭丽丽 +4 位作者 王培龙 苏晓鸥 宋志超 林刚 朱荣华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期817-825,共9页

建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲... 建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2~40μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。 展开更多

关键词 杂质吸附 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 霉菌毒素 谷物 饲料

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铒离子印迹硅胶吸附剂的制备及其选择性固相萃取研究 被引量：10

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作者 郭佳佳 苏庆德 +2 位作者 凌飞 储大勇 黄颖 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第A02期288-291,共4页

针对微量稀土元素分离和预富集中的难点,研究了新型离子印迹材料。采用表面印迹技术合成了铒离子印迹硅胶吸附剂(Er-IISG),并建立了离子印迹固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法检测铒离子系统。在竞争离子如Tb3+、Dy3+、Tm3+的存... 针对微量稀土元素分离和预富集中的难点,研究了新型离子印迹材料。采用表面印迹技术合成了铒离子印迹硅胶吸附剂(Er-IISG),并建立了离子印迹固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法检测铒离子系统。在竞争离子如Tb3+、Dy3+、Tm3+的存在下,Er-IISG对Er3+的选择性系数最高达390.72,约是NISG粒子的42倍。该离子印迹硅胶吸附剂对Er3+具有快速的吸附和解吸能力,其最大静态吸附容量为58.01mg/g。所建立的方法快速、简便,选择性和准确度高,可以应用于复杂样品中对铒元素的分离与分析。 展开更多

关键词 铒离子 离子印迹硅胶吸附剂 表面印迹技术 固相萃取

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Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂的制备及固相萃取性能研究 被引量：12

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作者 王丽敏 周美华 +1 位作者 景志娟 钟艾夫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期199-202,206,共5页

采用表面印迹技术,结合溶胶凝胶过程,合成了巯基功能化的Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂,利用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了表征,并用平衡吸附实验研究了其固相萃取性能。结果表明,该印迹吸附剂对Pb(Ⅱ)的结合能力和选择性明显高于... 采用表面印迹技术,结合溶胶凝胶过程,合成了巯基功能化的Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂,利用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了表征,并用平衡吸附实验研究了其固相萃取性能。结果表明,该印迹吸附剂对Pb(Ⅱ)的结合能力和选择性明显高于非印迹吸附剂,并且具有较快的吸附速率,20 m in即达到吸附平衡,最大的平衡吸附量达221 mg/g,在Cd(Ⅱ)存在下,相对选择性系数达到121。该法的检出限为0.23μg/L,相对标准偏差为3.7%。将该印迹吸附剂用于实际水样的分离富集和测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 Pb(Ⅱ) 离子印迹吸附剂 表面印迹技术 选择性分离 固相萃取

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红外光谱法测定固相微萃取新型吸附质中单体的摩尔比 被引量：10

12

作者 王文波 申书昌 +1 位作者 安红 史向春 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期59-61,共3页

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯 比耳定... 以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯 比耳定律为依据 ,通过一系列的推导过程 ,得出了共聚物中两种官能团的吸收值比与共聚物中两种单体摩尔比的线性关系式A1 /A2 =kn1 /n2 。采用红外光谱法测定聚合物中两种官能团的吸收值比 ,再通过外标曲线法确定了共聚物中两种官能团的吸收值比 (y)与共聚物中两种单体的摩尔比 (x)的线性回归方程 y =0 136 2 +0 0 84 1x。方法的精密度RSD(% ) =2 4 6 4 ,方法的回收率为 92 89%～10 3 94 %。 展开更多

关键词 固相微萃取技术 吸附质 单体 摩尔比 红外光谱法 测定 苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物

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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中的N,N-二甲基苯胺 被引量：4

13

作者 罗舒君 杜仁军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1187-1188,共2页

N,N-二甲基苯胺（DMA）为苯胺类化合物,是一种无色至淡黄色油状液体,有刺激性臭味,常用作染料中间体,用于制作香兰素、偶氮染料和三苯基甲烷染料等。苯胺类化合物能够致癌致突变,DMA作为一种重要的化工原料,长期在环境中积累残留,对环... N,N-二甲基苯胺（DMA）为苯胺类化合物,是一种无色至淡黄色油状液体,有刺激性臭味,常用作染料中间体,用于制作香兰素、偶氮染料和三苯基甲烷染料等。苯胺类化合物能够致癌致突变,DMA作为一种重要的化工原料,长期在环境中积累残留,对环境的影响日趋严重。 展开更多

关键词 苯胺类化合物 N N-二甲基苯胺 顶空固相微萃取 二甲基苯 染料中间体 香兰素 预处理过程 解吸时间 平衡吸附 固相微萃取技术

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进口OnGuardⅡRP与国产MT型C_(18)固相萃取柱在乳制品分析中应用

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作者 胡平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期202-203,205,共3页

关键词 固相萃取柱 应用 国产 进口 乳制品 C18 固体吸附剂 预处理技术

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碳纳米管在固相萃取中的应用 被引量：2

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作者 陈冰 蒋丽红 +2 位作者 韩熠 李茜 孟霞 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期106-115,126,共11页

固相萃取技术(SPE)作为一种分析物提取和样品前处理方法,相比于传统的液液萃取更利于目标分析物的分离,提高痕量分析物的检出能力和被测物的回收率,同时减少对环境的二次污染,且操作过程简单方便,耗时较短.碳纳米管(CNTs)的独特性能使... 固相萃取技术(SPE)作为一种分析物提取和样品前处理方法,相比于传统的液液萃取更利于目标分析物的分离,提高痕量分析物的检出能力和被测物的回收率,同时减少对环境的二次污染,且操作过程简单方便,耗时较短.碳纳米管(CNTs)的独特性能使其成为非常有吸引力的SPE吸附材料.介绍了碳纳米管在农残、药品、有机化合物、无机金属离子等检测中的应用,并对碳纳米管在分析领域中的应用前景进行了展望. 展开更多

关键词 固相萃取技术 碳纳米管 吸附材料 分析领域

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海洋水环境中藻毒素的检测技术及分布研究进展 被引量：10

16

作者 陈军辉 吴丹妮 +3 位作者 何秀平 刘丽君 王九明 郑立 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期355-373,共19页

海洋藻毒素是海洋有害藻产生的次级代谢产物,具有种类多、毒性强和生物蓄积性等特点,对海洋生态系统、海产养殖业以及人类健康会造成严重威胁。近年来,近海水环境中的海洋藻毒素已引起人们的广泛关注。通过对近海水环境中海洋藻毒素的... 海洋藻毒素是海洋有害藻产生的次级代谢产物,具有种类多、毒性强和生物蓄积性等特点,对海洋生态系统、海产养殖业以及人类健康会造成严重威胁。近年来,近海水环境中的海洋藻毒素已引起人们的广泛关注。通过对近海水环境中海洋藻毒素的富集技术、仪器分析方法和分布特征方面的研究进展进行归纳和总结发现:被动固相吸附和固相萃取技术是海水中海洋藻毒素的主要富集技术,结合液相色谱-质谱联用技术进行检测,是目前近海水环境中各类海洋藻毒素检测的最有效方法;多种海洋藻毒素在全球近海水环境中有分布,且欧洲近海海水中藻毒素种类最丰富、浓度也相对较高;在中国近海水环境中多种脂溶性藻毒素广泛分布。在全球气候变化以及近海污染不断加剧的背景下,海洋藻毒素对近海水环境的影响不容忽视,今后的研究方向将主要包括:重要养殖区海水中藻毒素的长期连续监测;海水中典型藻毒素的现场快速检测技术;近海水环境中海洋藻毒素的来源及其影响因素;典型海洋藻毒素的迁移转化规律及其生物可利用性等。 展开更多

关键词 海洋藻毒素 海水 液质联用 被动固相吸附 固相萃取 分布特征

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基于SPE与SPATT的水体中麻痹性贝类毒素检测方法构建与应用 被引量：8

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作者 张亚亚 闫国旺 +4 位作者 吴海燕 谭志军 张志华 江涛 李玉 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期298-306,共9页

为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方... 为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方法,重点优化了吸附材料及前处理方法,评价了回收率、检出限等指标,并将方法应用于2019年春季秦皇岛山海关海域PSP消长过程的监测中,比较评估了两种方法的监控预警效果。结果表明:SPE方法选用ENVI-Carb 500mg/6mL固相萃取柱,过样体积为50mL,13种PSP组分的平均回收率为82.2%±10.0%、检出限为4.0-20.0ng/L;SPATT方法选用SP207大孔吸附树脂,洗脱时间为静置Id最佳,整体回收率约为9.2%;在实际应用中,结合产毒藻密度及贻贝富集毒素含量的变化,发现SPE方法的检测结果可实时表征海域PSP风险状况,对于贻贝中PSP的预警效果也显著优于SAPTT方法,后者不仅因监控方式相对滞后一个监测周期,且灵敏度及准确性均较差。对于秦皇岛海域,当SPE方法检测结果达到100ng STX eq/L时,该海域贻贝中PSP残留将具有潜在的食用安全风险,跟踪过程表明这一阈值可提前两周预警贻贝富集毒素含量超出我国限量标准(800μg STX eq/kg),这对于强化风险警示并制定防范措施具有积极作用。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素(paralytic SHELLFISH poisoning PSP) 固相萃取技术(solid PHASE extraction SPE) 固相吸附毒素跟踪技术(solid PHASE adsorption TOXIN tracking SPATT) SP207大孔吸附树脂 监控预警

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钦州湾海水和香港牡蛎体内脂溶性贝类毒素污染特征 被引量：4

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作者 徐轶肖 韦光领 +4 位作者 王玉 贾樱 高寒 张腾 佟蒙蒙 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期144-152,共9页

近年中国沿海普遍受到脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染。钦州湾是国内外闻名的牡蛎养殖基地,目前仍不了解该海域海水和主要养殖品种香港牡蛎(Crassostrea hongkongensis)沾染LSTs毒素情况与食用安全性。本文于2... 近年中国沿海普遍受到脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染。钦州湾是国内外闻名的牡蛎养殖基地,目前仍不了解该海域海水和主要养殖品种香港牡蛎(Crassostrea hongkongensis)沾染LSTs毒素情况与食用安全性。本文于2015年10月至2016年9月,在钦州湾香港牡蛎养殖区海水交换口处,通过固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)吸附收集海水中的脂溶性贝类毒素,同时每月采集香港牡蛎样品,应用液相色谱串联质谱法分析海水和香港牡蛎体内的LSTs毒素含量与组成,并对香港牡蛎食用安全性进行评估。结果表明:(1)海水共检出GYM、OA和PTX2三种组分,平均浓度分别为0.44、14.20和1.67μg/(kg resin·30d)。香港牡蛎共检出DTX2、GYM、SPX1、Homo-YTX四种组分,其中Homo-YTX为定性结果,DTX2、GYM、SPX1三者平均浓度分别为0.95、18.86和0.95μg/kg。(2)GYM毒素均值在海水中和香港牡蛎体内含量变化趋势呈正相关,Pearson相关系数为0.70;OAs毒素在海水中和香港牡蛎体内变化趋势类似,Pearson相关系数为0.35。(3)毒素存在一定季节变化。海水OA和PTX2夏季高,其他季节低,均值最高值分别发生在7月和6月;香港牡蛎体内GYM冬季和夏季较高,DTX2春季和夏季较高;但海水中的GYM和香港牡蛎体内的SPX1全年变化均不明显。总体而言,钦州湾海水和香港牡蛎已受到多个LSTs毒素组分污染,海水LSTs毒素含量较国内其他海域低,参考欧盟LSTs毒素标准,本海域的香港牡蛎脂溶性贝类毒素仍未超标,可放心食用。 展开更多

关键词 脂溶性贝类毒素 固相吸附毒素跟踪技术 海水 香港牡蛎 钦州湾 北部湾

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单端孢霉烯类真菌毒素多目标分析方法的研究进展 被引量：2

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作者 张家宁 丁轲 +2 位作者 韩涛 陈湘宁 张艳艳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期390-394,399,共6页

本文从样品前处理和检测两个环节,梳理总结了近年来国内外单端孢霉烯类真菌毒素多目标分析的有关研究成果。采用体积比介于80/20-90/10的乙腈/水溶剂,通过超声震荡、高速搅拌等方式处理是目前应用较广的提取方法。以免疫亲和柱和Mycose... 本文从样品前处理和检测两个环节,梳理总结了近年来国内外单端孢霉烯类真菌毒素多目标分析的有关研究成果。采用体积比介于80/20-90/10的乙腈/水溶剂,通过超声震荡、高速搅拌等方式处理是目前应用较广的提取方法。以免疫亲和柱和Mycosep多功能净化柱为代表的固相萃取（SPE）技术净化（纯化）样品效率较高。单端孢霉烯类真菌毒素的检测方法可分为物理化学法和免疫分析法两类,物理化学法中的液质联用检测具有灵敏度高、检测时间短、提取范围广等显著优势。 展开更多

关键词 单端孢霉烯类真菌毒素 多目标分析 固相萃取技术 物理化学法 免疫分析法

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黄海海州湾海域腹泻性贝类毒素特征研究 被引量：1

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作者 李兆新 宋才湖 +5 位作者 张婷婷 董晓 郭萌萌 孙晓杰 宋新成 周德山 《中国渔业质量与标准》 2016年第6期47-52,共6页

黄海海州湾海域是中国重要的贝类养殖区之一,为阐明该海区腹泻性贝类毒素的组成成分及含量水平,保障贝类食用安全,应用固相吸附毒素示踪(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)技术,采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatograph... 黄海海州湾海域是中国重要的贝类养殖区之一,为阐明该海区腹泻性贝类毒素的组成成分及含量水平,保障贝类食用安全,应用固相吸附毒素示踪(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)技术,采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法,于2013年7—12月间,分别对黄海海州湾海域的连岛和秦山岛两个海区及海头和九里两个围塘海水中的大田软海绵酸(okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1)、鳍藻毒素-2(dinophysistoxin-2,DTX-2)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)5种腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish poisoning,DSP)进行定期采集和分析研究。结果显示,连岛和秦山岛海区海水中DSP成分相同,包括OA、DTX-1和PTX-2,未检出DTX-2、YTX。连岛和秦山岛海区海水中腹泻性贝类毒素含量存在空间差异性,连岛海区毒素含量普遍高于秦山岛海区;连岛和秦山岛海区海水中DSP的含量季节性变化趋势相似,OA和PTX-2在7—9月含量较高,DTX-1变化较小。在海头和九里围塘海水中检出OA和PTX-2,但含量极低;未检出DTX-1、DTX-2和YTX。近海养殖围塘受毒素污染较小,可选作经济实用的贝毒净化养殖区。研究填补了该海域贝类养殖区腹泻性贝类毒素组成成分及变化研究空白,为加强贝类毒素污染监管,保障贝类食用安全提供基础数据。 展开更多

关键词 腹泻性贝类毒素 固相吸附毒素示踪 液相色谱-串联质谱 海州湾

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