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固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究 被引量:2
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作者 牛凡超 谢卫 +4 位作者 黄朝章 蓝洪桥 黄延俊 高淼 杨俊 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期637-646,共10页
通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检... 通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的^(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g^(-1)、6.04 mg·g^(-1).方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间.研究表明,通过固态^(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析. 展开更多
关键词 果胶 二甲基硅橡胶管 ^固态^(13)c cP/MAS NMR 烟草
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固相萃取法提取典型海水溶解有机质及其红外光谱和固态^(13)C核磁共振表征 被引量:1
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作者 武奕鑫 王孝聪 +3 位作者 周振淞 何晨 潘良浩 宋桂雪 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1360-1369,共10页
由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成... 由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成提纯、冷冻干燥PPL-DOM(通过PPL树脂提取的DOM)完整工艺。采用元素分析、三维荧光光谱、红外光谱和固态^(13)C核磁共振(NMR)波谱法进行样品表征。结果表明:(1)该方法对近海表层海水DOM回收率稳定在50%以上,搭建的提取装置DOM日吸附量可达230 mg;(2)鳌山湾四个季节批次PPL-DOM整体分析结果表明,样品的元素组成和光谱特征相似,表明方法适用性和稳定性较好;(3)三种水生态环境的PPL-DOM^(13)C NMR谱图显示样品的基本特征相似,以烷基碳、碳水化合物碳、芳香碳和羧基碳/酰胺碳为主,其中偶极去相(dipolar dephasing)谱显示了DOM前体化合物来源的差异。多种结果表明放大后的PPL固相萃取法可稳定提取克级DOM样品。 展开更多
关键词 海洋溶解性有机质 固相萃取 Bond Elut PPL ^固态^(13)c核磁共振 红外光谱
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微藻和海洋真菌的抗性生物聚合物组成、结构及生烃潜力
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作者 黄宁 孔祥兰 +1 位作者 杨余 冉勇 《地球化学》 北大核心 2025年第2期200-212,共13页
选取1种海洋真菌(裂殖壶菌)和4种微藻(微拟球藻、小球藻、螺旋藻、海藻),对它们进行有机质分级,得到原始(BL)级分、去类脂(LPF)级分和非水解性有机质(NHOM)级分。采用元素分析、Rock-Eval热解技术和固态13C NMR技术对不同级分的元素组... 选取1种海洋真菌(裂殖壶菌)和4种微藻(微拟球藻、小球藻、螺旋藻、海藻),对它们进行有机质分级,得到原始(BL)级分、去类脂(LPF)级分和非水解性有机质(NHOM)级分。采用元素分析、Rock-Eval热解技术和固态13C NMR技术对不同级分的元素组成、热解特征以及化学结构进行表征,并对5种样品的NHOM级分进行封闭条件下生烃热模拟实验。结果表明:①裂殖壶菌、微拟球藻、小球藻、螺旋藻和海藻的NHOM级分的最大生烃转化率分别为35.2%、75.2%、83.1%、74.4%和23.1%;②NHOM级分是具有高度脂肪性且在结构上与藻质素相似的抗性生物聚合物;③产油率、油潜力碳和轻指数(HI)显著相关,表明利用固态^(13)C NMR技术可有效评估这种抗性生物聚合物的生烃潜力;④NHOM级分的油气潜力碳含量是决定NHOM级分生烃潜力的重要因素。本研究为评估类藻质素的抗性生物聚合物的生烃潜力提供了实验和理论依据。 展开更多
关键词 热模拟实验 油气潜力碳 藻质素 生烃潜力 ^固态^(13)c NMR
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水生浮游植物有机质的组成、结构和生烃特征
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作者 孔祥兰 杨余 冉勇 《地球化学》 北大核心 2025年第3期417-425,共9页
面对化石能源的日益枯竭及化石能源引起的环境污染问题,探索新的环境友好型以及可持续的能源十分必要。本文对野外采集的2种水生浮游植物(浮萍和刚毛藻)进行索氏抽提和酸碱水解处理,将原始样品(OS)分离成去游离脂(LPF)级分和难降解有机... 面对化石能源的日益枯竭及化石能源引起的环境污染问题,探索新的环境友好型以及可持续的能源十分必要。本文对野外采集的2种水生浮游植物(浮萍和刚毛藻)进行索氏抽提和酸碱水解处理,将原始样品(OS)分离成去游离脂(LPF)级分和难降解有机质(NHOM)级分,采用元素分析仪、Rock-Eval热解仪和固态^(13)C核磁共振(NMR)技术进行表征,并通过封闭热解实验研究NHOM级分的生烃特征。结果表明:①NHOM级分具有高C含量和低N、O含量,其结构类似于孢粉素;②刚毛藻NHOM级分比浮萍NHOM级分有更高的H/C原子比、氢指数(HI)、质量指数(QI)、脂肪性和生烃潜力;③封闭热解实验中,浮萍和刚毛藻NHOM级分的产油率和生烃转化率分别为17.7%~20.6%和18.0%~24.5%,表明浮萍和刚毛藻在生物质能的开发中具有一定价值。 展开更多
关键词 水生植物 有机质 ^固态^(13)c核磁共振技术 生烃特征 生物质能
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