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淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的固体高分辨核磁共振研究 被引量:5
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作者 孔旭新 徐昆 +1 位作者 王丕新 陈群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1739-1742,共4页
运用固体高分辨核磁共振技术,通过测量13C魔角旋转/交叉极化(CP/MAS)谱、1H自旋-晶格弛豫时间T1及旋转坐标系中的自旋-晶格弛豫时间T1ρ,对一系列淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的相结构进行了研究,并与淀粉、均聚丙烯酸钠及两者共混物的实验... 运用固体高分辨核磁共振技术,通过测量13C魔角旋转/交叉极化(CP/MAS)谱、1H自旋-晶格弛豫时间T1及旋转坐标系中的自旋-晶格弛豫时间T1ρ,对一系列淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的相结构进行了研究,并与淀粉、均聚丙烯酸钠及两者共混物的实验结果进行了比较.结果表明,接枝共聚导致了淀粉结晶度的明显降低;在共混物和接枝共聚物中,淀粉和聚丙烯酸钠组分都具有纳米尺度的相容性,由于接枝的效应,接枝共聚物中两个组分表现出比共混物更高的相容水平. 展开更多
关键词 淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物 相结构 固体高分辨核磁共振碳谱 自旋-晶格弛豫时间
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固体高分辨核磁共振研究聚氧乙烯/纳米二氧化硅复合物的界面相互作用 被引量:6
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作者 姚叶锋 杨光 陈群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期531-534,392,共5页
采用固体高分辨核磁共振碳谱对聚氧乙烯 ( PEO) /纳米二氧化硅 ( Nano-Si O2 )复合物体系的相态结构、分子间相互作用和分子运动进行了研究 ,发现随着复合物中 Si O2 含量增加 ,PEO结晶度明显降低 ,且 PEO非晶区的分子运动受到明显约束 ... 采用固体高分辨核磁共振碳谱对聚氧乙烯 ( PEO) /纳米二氧化硅 ( Nano-Si O2 )复合物体系的相态结构、分子间相互作用和分子运动进行了研究 ,发现随着复合物中 Si O2 含量增加 ,PEO结晶度明显降低 ,且 PEO非晶区的分子运动受到明显约束 ,基于对 PEO非晶区及 Si O2 颗粒表面羟基质子的自旋 -自旋弛豫行为的分析 ,提出了复合物的界面模型以及 Si O2 与 展开更多
关键词 聚氧乙烯 纳米二氧化硅 固体分辨核磁共振 界面相互作用 聚合物固体电解质
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固体高分辨核磁共振在水泥化学研究中的应用 被引量:42
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作者 方永浩 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期54-60,共7页
介绍了强功率质子去耦、交叉极化、魔角旋转和多脉冲去耦等固体高分辨核磁共振技术的原理,以及固体高分辨27Al和29SiNMR在水泥熟料矿物分析、水化产物分析和水化过程、火山灰反应及与混凝土碱集料反应研究中的应用状况.
关键词 固体分辨核磁共振 强功率质子去耦 交叉极化 魔角旋转 多脉冲去耦 ^27Al和^29Si核磁共振 水泥化学
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Hadamard技术在不均匀场中获取高分辨核磁共振谱的应用
4
作者 高凤连 蔡聪波 +2 位作者 陈妤姗 黄悦 黄联芬 《现代电子技术》 2014年第11期57-60,64,共5页
核磁共振(NMR)谱广泛应用于化学,生物和材料科学等领域。分子间多量子相干技术(iMQCs)可以有效地在不均匀磁场中获得高分辨NMR谱,但是该方法获取高分辨谱通常需要较长的数据采集时间,在很大程度上限制了它的应用。Hadamard技术具有时间... 核磁共振(NMR)谱广泛应用于化学,生物和材料科学等领域。分子间多量子相干技术(iMQCs)可以有效地在不均匀磁场中获得高分辨NMR谱,但是该方法获取高分辨谱通常需要较长的数据采集时间,在很大程度上限制了它的应用。Hadamard技术具有时间短和信噪比高的特点,该技术可以较大地缩短不均匀场下采集高分辨NMR谱的时间,因而扩展并增强iMQCs方法在不均匀场下获取高分辨谱的实用性。总结了近几年Hadamard技术结合iMQCs方法在不均匀磁场中获取高分辨NMR谱的基本原理和应用,并对其优缺点做了详细的分析和讨论。 展开更多
关键词 Hadamard技术 分辨核磁共振 不均匀场 相关
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固体高分辨^(13)C核磁共振技术在有机地球化学研究中的应用
5
作者 李振广 《大庆石油地质与开发》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期51-51,共1页
固体高分辨13C核磁共振技术在有机地球化学研究中的应用李振广(大庆石油管理局勘探开发研究院)固体高分辨13C核磁共振技术在有机地球化学研究中,特别是对煤和干酪根的特征、演化和成烃规律的研究得到了越来越广泛的应用。1,... 固体高分辨13C核磁共振技术在有机地球化学研究中的应用李振广(大庆石油管理局勘探开发研究院)固体高分辨13C核磁共振技术在有机地球化学研究中,特别是对煤和干酪根的特征、演化和成烃规律的研究得到了越来越广泛的应用。1,对干酪根结构和类型的研究用固体高分... 展开更多
关键词 有机地球化学 固体分辨 13 核磁共振 油气
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不同培肥土壤颗粒有机碳的^(13)C核磁共振与红外光谱对比分析(英文) 被引量:1
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作者 曲晓晶 吴景贵 +2 位作者 李明明 张乐乐 曹笠珈 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期650-653,共4页
为明确颗粒有机碳在土壤固碳中的作用机制,对比研究了不同有机培肥土壤颗粒有机碳的结构差异。以单施化肥处理为对照,选择了四种有机物料进行定位培肥试验,利用^(13) C NMR和红外光谱技术对比分析不同有机培肥对土壤颗粒有机碳结构的影... 为明确颗粒有机碳在土壤固碳中的作用机制,对比研究了不同有机培肥土壤颗粒有机碳的结构差异。以单施化肥处理为对照,选择了四种有机物料进行定位培肥试验,利用^(13) C NMR和红外光谱技术对比分析不同有机培肥对土壤颗粒有机碳结构的影响。结果表明:颗粒有机碳以脂肪碳和含氧基团为主,脂化度高于75%,含氧官能团含量高于50%;不同有机培肥对土壤颗粒有机碳结构的影响差异性显著,树叶培肥在提高颗粒有机碳芳香度的同时,亲水性也大幅度提高,比单施化肥处理(对照)提高了0.78%;短期内,牛粪、秸秆和树叶培肥均可提高土壤颗粒有机碳的芳香度,但从长远角度分析,牛粪和秸秆培肥更利于土壤颗粒有机碳的稳定,尤其是秸秆培肥,其颗粒有机碳的芳香度分别比对照和牛粪培肥高0.35%和0.11%,而亲水性远低于二者;红外光谱与核磁分析的结果基本一致,红外光谱可用于大量样品的颗粒有机碳结构初步筛选。 展开更多
关键词 颗粒有机 固体13C核磁共振 红外光 有机培肥
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基于固体核磁共振方法的蛋白质组装体三维结构解析 被引量:4
7
作者 邓静 马涛 +2 位作者 常自伟 赵伟静 杨俊 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第4期41-49,共9页
蛋白质组装体广泛存在于生物体内,具有相关生物学功能或与人类的重要疾病密切相关。蛋白质组装体分子量大,通常难以溶解和结晶,限制了常用的结构研究手段如X射线晶体学和液体NMR等在其高分辨三维结构解析中的应用。固体核磁共振技术(ssN... 蛋白质组装体广泛存在于生物体内,具有相关生物学功能或与人类的重要疾病密切相关。蛋白质组装体分子量大,通常难以溶解和结晶,限制了常用的结构研究手段如X射线晶体学和液体NMR等在其高分辨三维结构解析中的应用。固体核磁共振技术(ssNMR)在难溶、非结晶样品的三维结构解析中具有独特的优势,尤其随着固体NMR硬件包括高场磁体和高性能的探头、固体NMR多维脉冲实验技术和样品制备技术特别是同位素标记技术的快速发展,固体NMR已经成为了蛋白组装体三维结构解析的重要手段。在样品制备方法方面,强调了样品制备条件的优化对得到构象均一样品的重要性,以及丰富的同位素标记方法的使用对固体NMR谱图分辨率提高的重要作用。同时多种脉冲序列如质子驱动自旋扩散技术(PDSD),偶极辅助旋转共振技术(DARR),质子辅助重偶技术(PAR)或转移回波双共振技术(TEDOR)等的建立和发展为结构约束条件收集提供了基本的技术方法。此外,固体NMR与其它实验技术如扫描透射电镜(STEM),冷冻电镜(Cryo-EM)等和理论模拟方法的联用能显著地提高固体NMR的能力,从而能解析分子量更大、结构更复杂的蛋白质组装体的三维结构。本文以Aβ纤维和T3SS针状体的三维结构解析为例介绍固体NMR在蛋白质组装体结构研究的最新实验方法,重点介绍最新的距离约束条件获取的实验方法进展,以及固体NMR与其它实验和理论模拟研究手段的联用在蛋白质组装体结构解析上的最新进展,期望有助于读者对固体NMR技术在蛋白质组装体的三维结构解析方面的研究进展有所了解。 展开更多
关键词 固体核磁共振 蛋白质组装体 分辨结构 T3SS针状体 Aβ淀粉样纤维
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用固体高分辨NMR研究聚(L-丙氨酸)-聚乙二醇单甲醚双嵌段共聚物的微相结构与链段运动 被引量:10
8
作者 伍国琳 孙平川 马建标 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期1515-1518,共4页
利用固体高分辨 1 3 C CP/MAS及二维 WISE核磁共振技术研究了聚 (L-丙氨酸 ) -聚乙二醇单甲醚双嵌段共聚物 (MPEG-b-PLA)在固态下的微相结构和链段运动行为 .结果表明 ,聚乙二醇链段在形成嵌段共聚物后结晶度明显下降 ,同时存在晶区和... 利用固体高分辨 1 3 C CP/MAS及二维 WISE核磁共振技术研究了聚 (L-丙氨酸 ) -聚乙二醇单甲醚双嵌段共聚物 (MPEG-b-PLA)在固态下的微相结构和链段运动行为 .结果表明 ,聚乙二醇链段在形成嵌段共聚物后结晶度明显下降 ,同时存在晶区和非晶区 ,从而表现出两种不同的运动状态 .而聚乙二醇链段的引入对聚 L-丙氨酸链段影响不大 ,嵌段共聚物中聚 L-丙氨酸链段高度结晶 ,同时含有大量的α螺旋结构 ,分子链运动严重受限 ,估计聚 L-丙氨酸链段的相区尺寸很小 . 展开更多
关键词 固体分辨 NMR 聚(L-丙氨酸)-聚乙二醇单甲醚 双嵌段共聚物 微相结构 链段运动 固体核磁共振
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高纯Fe-0.2%P-2%Cr-C合金晶界的高分辨俄歇能谱分析 被引量:1
9
作者 白玉光 刘春明 《东北大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期373-376,共4页
利用高分辨俄歇能谱仪研究了高纯Fe 0 2 %P 2 %Cr C合金的晶界·结果表明 ,沿晶断面上有大量尺寸约 0 3 μm的颗粒状碳化物·碳化物处碳的PHR值分别为 3 4 9%和 3 3 3 % ,铬的PHR值为 1 4 6%和 7 3 % ,碳化物为富铬碳化物 ;... 利用高分辨俄歇能谱仪研究了高纯Fe 0 2 %P 2 %Cr C合金的晶界·结果表明 ,沿晶断面上有大量尺寸约 0 3 μm的颗粒状碳化物·碳化物处碳的PHR值分别为 3 4 9%和 3 3 3 % ,铬的PHR值为 1 4 6%和 7 3 % ,碳化物为富铬碳化物 ;晶界上无碳化物处存在显著的磷偏聚和碳偏聚 ,磷的平均偏聚量分别为 2 0 2 %和 1 9 6% (PHR) ,晶界富集系数为 5 6和 5 4,碳的PHR值分别为 8 6%和 1 2 6% ,晶界富集系数为 3 0 8和 45 0 ;随合金碳量增加 ,碳在晶界偏聚量增加 。 展开更多
关键词 纯铁磷铬合金 晶界偏聚 分辨俄歇电子 晶界富集系数 化物
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中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体 被引量:7
10
作者 林丹 李春苗 +4 位作者 鲜殊 王玺 宛晓春 凌铁军 李大祥 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期92-95,100,共5页
以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18(ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体。1.0 g纯度为92.6%的茶... 以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18(ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体。1.0 g纯度为92.6%的茶多酚经过中压色谱,制备得到了90 mg EGC、355 mg EGCG、23 mgEC和92 mg ECG,它们的纯度分别为91.8%、97.6%、97.7%、99.3%,纯品得率56.0%,四种单体总回收率达到68.2%。四种儿茶素单体的结构经核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱加以确证。 展开更多
关键词 儿茶素单体 中压制备液相色 核磁共振 分辨
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量:6
11
作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页
建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 效液相色-四级杆/静电场轨道阱分辨 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 标记稳定同位素内标法
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用^(1)H NMR方法研究聚砜-聚脂类嵌段共聚物的组成和序列分布 被引量:1
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作者 丁有骏 陈琦 潘景歧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第3期275-280,共6页
本文测定了一系列聚矾-聚酯嵌段共聚物的高分辨核磁共振谱,研究了共聚物的组成和序列分布,由^(1)H NMR谱图的峰面积算出了共聚物的无规度(B)及数均序列长度(L),B值均在O<B<1范围内又一次证明共聚物系嵌段共聚物,其结构是由聚酯链... 本文测定了一系列聚矾-聚酯嵌段共聚物的高分辨核磁共振谱,研究了共聚物的组成和序列分布,由^(1)H NMR谱图的峰面积算出了共聚物的无规度(B)及数均序列长度(L),B值均在O<B<1范围内又一次证明共聚物系嵌段共聚物,其结构是由聚酯链段封端的多嵌段结构,研究结果还表明:反应条件、加碱量及加碱时间、加料方式等对B均有影响,尤以加料方式影响极大,B值还与起始的投料比及二元醇的结构有关。 展开更多
关键词 嵌段共聚物 加料方式 投料比 序列分布 聚砜 加碱量 分辨核磁共振 NMR
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晋城无烟煤的分子结构特征分析 被引量:28
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作者 魏帅 严国超 +2 位作者 张志强 刘松孟 张远方 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期555-562,共8页
利用工业分析、元素分析、核磁共振碳谱(^(13)C-NMR)、高分辨率的透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对晋城无烟煤进行了分析,对其化学结构获得了较为全面的认识。采用变接触时间和偶极去相方法相结合的^(13)C-NMR... 利用工业分析、元素分析、核磁共振碳谱(^(13)C-NMR)、高分辨率的透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对晋城无烟煤进行了分析,对其化学结构获得了较为全面的认识。采用变接触时间和偶极去相方法相结合的^(13)C-NMR技术以及HRTEM检测对其微晶条纹芳核结构进行了统计分类。结果表明:此类煤结构中桥碳比为0.46,平均结构单元分子质量为398,煤中的芳核结构缩合程度较高,芳香层片以苯并蒽,苯并芘以及尺寸更大的芳香环为主。对FTIR与XPS检测结果进行分峰拟合结果表明:芳香环取代度较高。煤中氮含量较少,以有机氮和无机氮的形式存在。煤样中硫主要以有机硫的形式存在,无机硫含量较少。煤中氧含量很少,且主要分布于脂肪烃结构中。煤样脂肪结构中侧链短,且分支度小。利用上述信息,初步构建了晋城无烟煤平均结构单元分子模型,其平均结构单元分子式为C_(30)H_(22)O_(0.5)N_(0.5),为煤的大尺度分子聚集体结构模型构建提供基础。 展开更多
关键词 分子结构 核磁共振 分辨率透射电镜 红外光 X射线光电子能
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合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的检测 被引量:15
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作者 王跨陡 袁晓亮 +3 位作者 张玉荣 胡钧健 曹芳琦 陈永生 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期505-510,共6页
目的建立联合傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FTIR)、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)多种技术鉴定可... 目的建立联合傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FTIR)、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)多种技术鉴定可疑未知物的方法。方法对实际案件中缴获的可疑检材(灰白色粉末和黄色晶体)分别采用FTIR、GC-MS(溶剂为甲醇)、高分辨质谱(溶剂为甲醇)及NMR(溶剂为氘代甲醇)方法进行检测。结果GC-MS测得样品中主要组分的质谱特征离子m/z分别为219(基峰)、363、307、304、275、145、131和213(基峰)、357、301、298、269、185、171、145、131,高分辨质谱实测的精确质量数[M+H]+分别为364.20361和358.21234。经查阅资料和数据库检索比对再结合红外分析和质谱数据分析,可判断未知样品为合成大麻素类新精神活性物质2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)和3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(MDMB-4en-PINACA),并采用1H-NMR对其结构进行了确证。结论建立的多技术联合鉴定方法能用于未知样品中4F-MDMB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的鉴定。该方法快速、方便、准确、可靠、实用,能够对今后涉及此类物质的案件鉴定提供参考依据。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 傅里叶变换红外光 气相色-质 分辨 核磁共振 合成大麻素
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室温下聚乙烯及其共聚物的相结构动态变化
15
作者 吴玮 陈群 +1 位作者 杨光 徐种德 《功能高分子学报》 CAS CSCD 1997年第3期318-322,共5页
采用固体高分辨13CCP/MAS方法跟踪测量了熔融淬火的聚乙烯样品及冷冻抽干的乙烯共聚物样品的相态结构在室温下随时间的变化,通过计算机拟合,观察到两种样品中的单斜晶、斜方晶、中间相以及非晶区的相对含量都随时间发生了明... 采用固体高分辨13CCP/MAS方法跟踪测量了熔融淬火的聚乙烯样品及冷冻抽干的乙烯共聚物样品的相态结构在室温下随时间的变化,通过计算机拟合,观察到两种样品中的单斜晶、斜方晶、中间相以及非晶区的相对含量都随时间发生了明显变化的现象,并对该现象产生的机制给予了解释。 展开更多
关键词 聚乙烯 乙烯共聚物 相结构 固体分辨
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