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固体核磁共振技术定性定量分析淀粉基塑料 被引量:1
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作者 周雷 苏哪锋 张华 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期175-178,196,共5页
研究并建立了同步实现定性定量分析淀粉基塑料的固体核磁共振法(SSNMR)。首先,通过对样品^(13)C SSNMR谱图采集及信号归属,实现快速定性分析;在成分确定后,配置相同成分、不同淀粉含量的标准混合样品,建立基于积分面积比与淀粉含量的外... 研究并建立了同步实现定性定量分析淀粉基塑料的固体核磁共振法(SSNMR)。首先,通过对样品^(13)C SSNMR谱图采集及信号归属,实现快速定性分析;在成分确定后,配置相同成分、不同淀粉含量的标准混合样品,建立基于积分面积比与淀粉含量的外标定量法的标准曲线。利用该方法,建立了淀粉-聚乙烯(PE)的标准曲线,结果表明,淀粉质量分数在15%~75%时,淀粉-PE积分面积比与淀粉质量分数之间线性关系良好,相关系数R^(2)为0.992;四批实际样品的测试结果与厂家投料比相对误差均在15%以内。为淀粉基塑料成分分析、定量分析提供了一种新的快速测试方法。 展开更多
关键词 固体核磁共振技术 淀粉基塑料 淀粉含量 成分组成
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牙膏中不同形态氟化物的固体NMR研究 被引量:1
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作者 周雷 曹东霞 +2 位作者 李家宏 苏哪锋 李文辉 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第8期963-967,共5页
采用19F固体核磁共振技术(19F SS-NMR)对38款含氟牙膏样品中不同形态氟化物进行了分析研究。牙膏样品经少量淀粉混合固化后直接装样采集,采用hahn-echo回波序列,魔角旋转转速12~14 kHz。结果显示,不同摩擦剂与氟化物匹配的稳定性有较大... 采用19F固体核磁共振技术(19F SS-NMR)对38款含氟牙膏样品中不同形态氟化物进行了分析研究。牙膏样品经少量淀粉混合固化后直接装样采集,采用hahn-echo回波序列,魔角旋转转速12~14 kHz。结果显示,不同摩擦剂与氟化物匹配的稳定性有较大差异,其中摩擦剂水合硅石与氟化物的匹配一般较稳定,氟化物主要以可溶性/游离状态存在于牙膏体系中;部分碳酸钙基质牙膏中,除原料氟化物信号外,还观测到新生成的不可溶性固体氟化钙信号。除摩擦剂的影响外,在一些添加了羟基磷灰石等功效成分的牙膏中,也观测到不可溶性的氟化钙的生成,不可溶性氟化物的生成将降低牙膏中有效氟的含量。对牙膏这种半固体样品,19F SS-NMR具有前处理操作简便、专属性强、灵敏度高等特点,可对含氟牙膏中氟化物进行形态分析,为牙膏配方研发、质量提升提供技术支持。 展开更多
关键词 牙膏 氟化物 固体核磁共振技术
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牙膏中可溶性/游离氟化物快速定量分析方法研究
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作者 曹东霞 周雷 +2 位作者 李家宏 林长钦 陈锦玲 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2024年第1期38-44,共7页
有效结合低场核磁共振技术(LF-NMR)和高场固体核磁共振技术(SS-NMR),系统研究了牙膏中氟化物,建立了牙膏中可溶性/游离氟化物的LF-NMR快速定量分析方法。实验结果表明,LF-NMR 6次平行测试的相对标准偏差RSD均在2%以内,精密度高。实际样... 有效结合低场核磁共振技术(LF-NMR)和高场固体核磁共振技术(SS-NMR),系统研究了牙膏中氟化物,建立了牙膏中可溶性/游离氟化物的LF-NMR快速定量分析方法。实验结果表明,LF-NMR 6次平行测试的相对标准偏差RSD均在2%以内,精密度高。实际样品测试中,117款牙膏样品中有110款样品LF-NMR定量分析数据与国标方法氟离子选择电极法测试数据相对偏差在±5%以内;另有7款样品,LF-NMR与国标方法定量数据有较大的差异,结合SS-NMR的氟化物物种及形态分析结果,发现造成差异的主要原因是体系中存在不溶性氟化物物种,影响整个体系的弛豫时间,造成LF-NMR测试结果较国标方法低,但LF-NMR可作为快筛手段及时反映牙膏质量问题。LF-NMR方法前处理简单,牙膏样品无需任何前处理,直接装样测试,整个测试流程5 min左右,是非常快速的定量分析手段,并且,结合SS-NMR技术,进一步明确了LF-NMR定量测试适用体系。 展开更多
关键词 快速定量 牙膏 氟化物 低场核磁共振技术 固体核磁共振技术
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ZSM-35分子筛酸性对正丁烯异构化反应性能的影响 被引量:9
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作者 刘晓华 黄文氢 +2 位作者 满毅 宋建会 柳颖 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期56-61,共6页
为了详尽定性和定量分析ZSM-35分子筛孔道内部和外部的酸中心,对在不同焙烧晶化条件下制备的3种ZSM-35分子筛样品(编号分别为GNJ,GNX,GW)采用NH3-TPD和吸附不同探针分子的31P MAS NMR谱进行表征,并在微反装置上对3种样品进行催化正丁烯... 为了详尽定性和定量分析ZSM-35分子筛孔道内部和外部的酸中心,对在不同焙烧晶化条件下制备的3种ZSM-35分子筛样品(编号分别为GNJ,GNX,GW)采用NH3-TPD和吸附不同探针分子的31P MAS NMR谱进行表征,并在微反装置上对3种样品进行催化正丁烯异构化反应性能评价。结果表明:ZSM-35分子筛中Brnsted酸酸量远多于Lewis酸酸量,且不同制备方法得到的ZSM-35分子筛Brnsted酸强度与酸量不同;GNJ主要有1种弱Brnsted酸中心,GW有3种不同强度的Brnsted酸中心,较弱的Brnsted酸中心在孔道内部和外部均有分布,较强的两种Brnsted酸中心主要分布在孔道内部;GNX有两种不同强度的Brnsted酸中心,在孔道内部和外部均有分布,且GNX的Brnsted酸酸量高于GNJ和GW;催化正丁烯异构化反应时,ZSM-35分子筛的中强Brnsted酸中心是异丁烯生成的必要酸中心,且中强Brnsted酸中心更有利于异丁烯的生成,因此制备具有合适的中强Brnsted酸强度和酸分布的ZSM-35分子筛有利于正丁烯异构化反应的进行。 展开更多
关键词 ZSM-35分子筛 异构化 酸性 固体核磁共振技术 探针分子
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