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水回流法提取煤基碳点及其荧光性能应用研究
1
作者 刘雅雯 董付涛 +3 位作者 安迪娜·艾萨江 韩荣 冯剑 任铁真 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期412-417,共6页
通过水回流法从3种煤中提取出了煤基碳点,对水溶剂回流时间与用量进行了工艺优化,所制备碳点具有蓝色荧光特征,通过红外表征确认了煤基碳点表面具有O—H、C O、C—H等官能团,通过时间分辨荧光光谱计算出煤基碳点的荧光寿命为2.2μs。同... 通过水回流法从3种煤中提取出了煤基碳点,对水溶剂回流时间与用量进行了工艺优化,所制备碳点具有蓝色荧光特征,通过红外表征确认了煤基碳点表面具有O—H、C O、C—H等官能团,通过时间分辨荧光光谱计算出煤基碳点的荧光寿命为2.2μs。同时探究了3种煤基碳点在离子检测中的实际应用,它们作为荧光探针在与Fe^(3+)或Cu ^(2+)结合时会发生荧光淬灭,并且反应迅速,其中CCD-W1对Fe^(3+)和Cu^(2+)的检出限最低,检出限分别为0.16μmol/L和0.10μmol/L。 展开更多
关键词 煤炭 水回流法 碳点 荧光探针 FE3+ 和Cu 2+ 检测
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酸性醇回流法提取魔芋中的总生物碱研究 被引量：10
2
作者 龙德清 丁宗庆 谢茂军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期87-89,共3页
研究了用酸性醇回流法提取魔芋中总生物碱的方法和条件。结果表明,提取魔芋中总生物碱较佳的工艺条件是:在pH值为2～3的酸性醇溶液中,回流提取3h,总生物碱的含量可达0.39%。
关键词 酸性醇回流法 提取 魔芋 总生物碱 工艺条件
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超声回流法提取酸枣仁皂苷A和B工艺 被引量：10
3
作者 武传芹 陈冠华 +2 位作者 郭东山 童明珠 张丽 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2012年第9期253-255,共3页
建立了一种利用超声回流法提取酸枣仁皂苷的新工艺,在单因素试验的基础上,固定超声功率为1 kW进行超声时间、溶剂体积分数、料液比3因素3水平的正交试验,试验中以酸枣仁中皂苷A和B总得率作为检测指标,并采用胶束电动毛细管色谱法测定皂... 建立了一种利用超声回流法提取酸枣仁皂苷的新工艺,在单因素试验的基础上,固定超声功率为1 kW进行超声时间、溶剂体积分数、料液比3因素3水平的正交试验,试验中以酸枣仁中皂苷A和B总得率作为检测指标,并采用胶束电动毛细管色谱法测定皂苷A和B的得率。得到的最佳提取工艺条件为超声时间140 min、溶剂体积分数75%、料液比1 g∶12 mL,在该条件下酸枣仁皂苷A和B的得率为0.077 44%。将最佳工艺条件下得出的结果与同样条件下的超声提取和索氏提取(温度100℃)法进行比较,结果好于这2种方法,说明超声回流法是一种比较理想的提取酸枣仁皂苷的方法。 展开更多
关键词 超声回流法 酸枣仁皂苷A和B 正交试验 提取工艺 胶束电动毛细管色谱法
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回流法提取山楂叶悬钩子叶片中黄酮类化合物的工艺研究 被引量：8
4
作者 唐红梅 常丽新 +2 位作者 丁存宝 张树华 贾长虹 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第32期19772-19774,共3页
[目的]采用加热回流法提取山楂叶悬钩子叶片中黄酮类化合物,筛选最佳提取工艺。[方法]以乙醇作为提取剂,研究了在不同乙醇浓度、料液比、回流温度和回流时间等单因素影响下的黄酮类化合物提取得率,并在单因素试验结果的基础上设计正交试... [目的]采用加热回流法提取山楂叶悬钩子叶片中黄酮类化合物,筛选最佳提取工艺。[方法]以乙醇作为提取剂,研究了在不同乙醇浓度、料液比、回流温度和回流时间等单因素影响下的黄酮类化合物提取得率,并在单因素试验结果的基础上设计正交试验,筛选最佳工艺条件。[结果]影响黄酮类化合物得率的单因素顺序为料液比>乙醇浓度>回流温度>回流时间。加热回流法提取山楂叶悬钩子叶片中黄酮类化合物的最佳工艺条件为乙醇浓度70%、料液比1∶20(g/ml)、回流温度85℃,回流时间1.5 h,在此条件下黄酮类化合物的得率为9.51%。[结论]加热回流法提取山楂叶悬钩子叶片中黄酮类化合物得率较高,是一种简单可行的提取工艺。 展开更多
关键词 山楂叶悬钩子(Rubus crataegifolius) 黄酮类化合物 回流法
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回流法制备纳米NiZn铁氧体及成相机理研究 被引量：4
5
作者 钟海胜 李强 +2 位作者 张一玲 钟志锋 张阳 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1477-1481,共5页
采用回流法合成了纳米级的尖晶石相NiZn铁氧体．通过XRD测试和回流液反应过程中pH值变化分析,确定了最佳的回流反应时间为6h,同时对回流反应的机理进行了初步的研究．透射电镜结果显示NiZn铁氧体的颗粒为10～30nm,高分辨透射电镜分析表... 采用回流法合成了纳米级的尖晶石相NiZn铁氧体．通过XRD测试和回流液反应过程中pH值变化分析,确定了最佳的回流反应时间为6h,同时对回流反应的机理进行了初步的研究．透射电镜结果显示NiZn铁氧体的颗粒为10～30nm,高分辨透射电镜分析表明回流法合成的铁氧体为单一尖晶石相．用VSM研究了纳米NiZn铁氧体粉料的软磁特性． 展开更多
关键词 回流法 NIZN铁氧体 尖晶石相
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共沉淀水热回流法中pH值对合成铈锆储氧材料的影响 被引量：3
6
作者 郑勇 蔡国辉 +2 位作者 郑瑛 肖益鸿 江莉龙 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期7088-7092,共5页
研究采用共沉淀水热回流法,在聚四氟乙烯反应器中合成系列铈锆固溶体储氧材料;研究水热回流时的pH值对合成铈锆固溶体储氧材料的影响。用XRD、低温N_2吸附-脱附和H_2-TPR等手段对合成样品的物化性能进行表征,结果表明,在研究的pH值范围... 研究采用共沉淀水热回流法,在聚四氟乙烯反应器中合成系列铈锆固溶体储氧材料;研究水热回流时的pH值对合成铈锆固溶体储氧材料的影响。用XRD、低温N_2吸附-脱附和H_2-TPR等手段对合成样品的物化性能进行表征,结果表明,在研究的pH值范围内,控制水热回流时溶液的pH值为11时,合成铈锆固溶体的性能最佳,经600℃焙烧5h后,其比表面积最高可达91.1 m^2/g,孔半径集中分布在3.9nm左右,总孔体积为0.22cm^3/g;且其具有最低的还原温度,储氧量为309μmol/g。此外,经1 100℃焙烧5h后仍无晶相分离现象,说明其具有良好的热稳定性能。 展开更多
关键词 铈锆储氧材料 制备 回流法
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液相催化回流法制备纳米Mn-Zn铁氧体研究 被引量：3
7
作者 于文广 张同来 +2 位作者 张建国 魏雨 贾振斌 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期45-47,58,共4页
以ZnSO4.7H2O,FeCl3.6H2O和MnSO4为原料,在常压下,采用液相催化回流法(100℃),回流6h,制备了纳米Mn-Zn铁氧体。研究了反应体系的初始pH值、浓度、催化剂等因素对制备反应的影响,得出制备的最佳工艺条件。用XRD,TEM,SEM对目标产物进行了... 以ZnSO4.7H2O,FeCl3.6H2O和MnSO4为原料,在常压下,采用液相催化回流法(100℃),回流6h,制备了纳米Mn-Zn铁氧体。研究了反应体系的初始pH值、浓度、催化剂等因素对制备反应的影响,得出制备的最佳工艺条件。用XRD,TEM,SEM对目标产物进行了表征,XRD表征显示目标产物具有尖晶石结构,产物平均粒径4.35nm,TEM和SEM表征显示目标产物颗粒微小,外貌为球形。 展开更多
关键词 液相催化回流法 纳米级Mn—Zn铁氧体 制备
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用正交试验优选盐酸乙醇回流法提取麻黄的工艺研究 被引量：3
8
作者 张绍轩 李勇 +4 位作者 黄青 王学农 邱雪 于硕 张本 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期758-760,共3页
关键词 盐酸乙醇回流法 麻黄 提取工艺
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SO_4^(2-)/ZrO_2-CeO_2催化剂溶剂回流法合成聚乳酸 被引量：3
9
作者 刘文明 杨惠 +1 位作者 黄小强 李凤仪 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第5期487-490,494,共5页
采用负载-浸渍法制备了一系列SO42-/ZrO2-CeO2固体超强酸,用于催化合成聚乳酸,考察了催化剂用量、聚合时间、聚合方法等因素对聚乳酸合成的影响。结果表明,当CeO2与ZrO2的摩尔比为1∶20,0.8 mol/L硫酸浸渍,650℃焙烧时,得到的固体超强... 采用负载-浸渍法制备了一系列SO42-/ZrO2-CeO2固体超强酸,用于催化合成聚乳酸,考察了催化剂用量、聚合时间、聚合方法等因素对聚乳酸合成的影响。结果表明,当CeO2与ZrO2的摩尔比为1∶20,0.8 mol/L硫酸浸渍,650℃焙烧时,得到的固体超强酸酸强度最大,掺杂的CeO2处于高度分散,增强了固体超强酸的酸强度,合成的聚乳酸的分子量与固体超强酸的酸强度具有很好的相关性,当催化剂用量为乳酸质量的1%,反应时间为30 h时,得到了粘均分子量为11.6×103的聚乳酸。 展开更多
关键词 聚乳酸 固体超强酸 溶剂回流法
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沸腾回流法制备纳米NiZn铁氧体的研究 被引量：2
10
作者 钟海胜 李强 +2 位作者 张一玲 钟志锋 张阳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期375-378,共4页
尖晶石结构NiZn铁氧体具有优良的高频特性，即在较高的应用频率下，仍保持高磁导率、大电阻率、低损耗和高温度稳定性等特点，因此，在电子通讯高频领域有着广泛的应用，如各种电感磁芯、天线和脉冲变压磁芯等。早在上世纪60年代，国内... 尖晶石结构NiZn铁氧体具有优良的高频特性，即在较高的应用频率下，仍保持高磁导率、大电阻率、低损耗和高温度稳定性等特点，因此，在电子通讯高频领域有着广泛的应用，如各种电感磁芯、天线和脉冲变压磁芯等。早在上世纪60年代，国内外的研究者开始了NiZn铁氧体材料的制备研究。在早期的研究中，NiZn铁氧体的制备主要是采取传统的氧化物球磨法，此法能耗大、效率低、易混入杂质，而且合成温度高，所得的粉料颗粒大、活性低，给后续的陶瓷烧结带来困难。 展开更多
关键词 沸腾回流法 NIZN铁氧体 尖晶石相
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用乙醇回流法从丁公藤中提取东莨菪素 被引量：6
11
作者 刘明珠 李玲 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期483-483,共1页
用乙醇回流法从丁公藤中提取东莨菪素刘明珠，李玲东莨菪素（Ｓｃｏｐｌｅｔｉｎ）广泛存在于植物中，已证明具有消肿、抗炎及镇痛作用［１］。从丁公藤（ＥｒｙｃｉｂｅｏｂｔｕｓｉｆｏｌｉａＢｅｎｔｈ）中提取分离东莨菪素，传统方... 用乙醇回流法从丁公藤中提取东莨菪素刘明珠，李玲东莨菪素（Ｓｃｏｐｌｅｔｉｎ）广泛存在于植物中，已证明具有消肿、抗炎及镇痛作用［１］。从丁公藤（ＥｒｙｃｉｂｅｏｂｔｕｓｉｆｏｌｉａＢｅｎｔｈ）中提取分离东莨菪素，传统方法用水煮后乙醇沉淀法［１］和乙醇渗... 展开更多
关键词 东莨菪素 丁公藤 乙醇回流法
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氧化回流法制备无机聚锑酸^(90)Sr-^(90)Y发生器 被引量：3
12
作者 陈靖 于波 李明愉 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B08期1-5,共5页
90Y是90Sr的衰变产物,是治疗肿瘤的理想核素之一。近年来,将90Sr-90Y母牛同位素发生器定期分离新长出来的90Y用于肝癌、骨癌、乳腺癌及卵巢癌等疾病的治疗是国际上的研究热点。本论文采用一种新型的氧化回流法合成了聚锑酸无机离子交换... 90Y是90Sr的衰变产物,是治疗肿瘤的理想核素之一。近年来,将90Sr-90Y母牛同位素发生器定期分离新长出来的90Y用于肝癌、骨癌、乳腺癌及卵巢癌等疾病的治疗是国际上的研究热点。本论文采用一种新型的氧化回流法合成了聚锑酸无机离子交换剂,采用该种材料对Sr2+-Y3+混合溶液的分离进行研究,并初步应用于真实的90Sr-90Y发生器的研究。实验结果表明:所制得离子交换剂对锶的吸附性能较好,在0.01mol.L-1硝酸介质中对Sr2+-Y3+混合溶液中Sr2+的交换吸附容量达到0.79mmol.g-1,对Y3+的交换吸附容量仅为0.01mmol.g-1;聚锑酸在293K时对Sr2+的交换吸附反应级数为1.28,在313K时其交换吸附反应的级数为2.46,对Sr2+的吸附是化学交换和物理吸附共存的过程;聚锑酸在固定床交换反应中对稳定的Sr2+-Y3+混合溶液的最大分离系数可达1.3×107。 展开更多
关键词 聚锑酸无机离子交换剂 氧化回流法 90Sr-90Y 吸附
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氧化回流法制备锑酸钠研究 被引量：6
13
作者 曾振欧 赵瑞荣 关选国 《无机盐工业》 CAS 北大核心 1991年第1期11-13,共3页
本文探讨了以三氧化二锑为原料在常压下采用氧化回流法制备锑酸钠的工艺过程。试验表明,咳工艺具有流程短、设备简单、转化率高、收率好、质量稳定、工艺条件范围宽。
关键词 锑酸钠 氧化回流法 三氧化二锑
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回流法提取银杏叶总黄酮的研究 被引量：7
14
作者 李新舟 张怀宇 许友玲 《化学与生物工程》 CAS 2014年第3期31-34,共4页
研究了乙醇回流法提取银杏叶总黄酮的工艺条件。通过单因素实验考察料液比、乙醇体积分数、提取时间、提取温度对银杏叶总黄酮提取率的影响,通过正交实验确定优化的提取工艺条件为:料液比1∶45(g∶mL)、乙醇体积分数50%、提取时间2.0h... 研究了乙醇回流法提取银杏叶总黄酮的工艺条件。通过单因素实验考察料液比、乙醇体积分数、提取时间、提取温度对银杏叶总黄酮提取率的影响,通过正交实验确定优化的提取工艺条件为:料液比1∶45(g∶mL)、乙醇体积分数50%、提取时间2.0h、提取温度70℃,在此条件下,银杏叶总黄酮提取率为0.918%。以优化的工艺条件为基础进一步运用微波辅助提取银杏叶总黄酮,发现在微波功率为640W时,采用间歇式提取,提取时间为15×10s,总黄酮提取率达到0.91%,接近传统方法提取3h的提取率。 展开更多
关键词 银杏 总黄酮 回流法 微波辅助 间歇式提取
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微波辐射-溶剂回流法提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱与毛果天芥菜碱的含量 被引量：4
15
作者 樊轻亚 李光霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期605-609,共5页
采用单因素试验,对微波辐射-溶剂回流提取法的实验条件进行优化,得到最佳提取条件：药材颗粒度100目,微波功率60%档（总功率为700 W）,微波辐射时间90 s,固液比1∶25,提取温度90℃,提取时间45 min。以天芥菜碱和毛果天芥菜碱为提取目标... 采用单因素试验,对微波辐射-溶剂回流提取法的实验条件进行优化,得到最佳提取条件：药材颗粒度100目,微波功率60%档（总功率为700 W）,微波辐射时间90 s,固液比1∶25,提取温度90℃,提取时间45 min。以天芥菜碱和毛果天芥菜碱为提取目标物,通过HPLC法测定其含量,其分析条件为：以乙腈-0.1%乙酸溶液（p H 5.6,体积比5∶95）为流动相,在220 nm处检测。毛果天芥菜碱和天芥菜碱的浓度在50~900 mg/L范围内均呈良好线性关系,检出限分别为1.50 mg/L和1.52 mg/L,加标回收率分别为95.0%~98.5%和96.5%~101%,RSD分别为1.8%和2.4%,方法简单、灵敏度高。 展开更多
关键词 微波辅射-溶剂回流法提取 倒提壶 天芥菜碱 毛果天芥菜碱 高效液相色谱法
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采用动态热回流法制备莲花菌多糖 被引量：1
16
作者 赵永亮 侯启昌 +4 位作者 李磊 郭家瑞 崔羽佳 李鹏 王卫国 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期38-45,共8页
以莲花菌子实体为材料,采用动态热回流法制备莲花菌多糖。通过单因素试验和正交试验研究原料颗粒粒径、提取温度、溶液pH、液料比、溶剂回流率、提取时间对莲花菌多糖提取效果的影响,并将动态热回流法与传统热水浸提法进行比较。研究结... 以莲花菌子实体为材料,采用动态热回流法制备莲花菌多糖。通过单因素试验和正交试验研究原料颗粒粒径、提取温度、溶液pH、液料比、溶剂回流率、提取时间对莲花菌多糖提取效果的影响,并将动态热回流法与传统热水浸提法进行比较。研究结果表明:动态热回流法制备莲花菌多糖的最佳工艺条件是:原料颗粒粉碎度为3 500μm,提取温度为95℃,溶液pH为6.5,液料比为6.5-1.0,溶剂回流率为15%,提取时间为90 min,在此条件下,粗多糖得率可以达到13.98%,比传统热水浸提法提高16.1%,提取时间比传统法减少了3/4,溶剂用量比传统法减少了7/8。该方法可用于莲花菌多糖的规模化制备生产,亦可为其他真菌多糖及相关产品的大规模工业生产提供借鉴。 展开更多
关键词 莲花菌(灰树花) 多糖 动态热回流法
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山核桃外果皮中核桃酮热回流法提取的工艺条件 被引量：2
17
作者 王晓燕 范成钢 +3 位作者 杨伟 李晋丽 张跃文 丁之恩 《经济林研究》 2011年第1期85-89,共5页
为了更好地利用山核桃资源,提高产品的附加值,以山核桃外果皮中核桃酮的提取量为指标,采用单因素试验设计与正交试验法L9(34),就热回流法提取的工艺条件进行了试验研究。结果表明,最佳的热回流法提取工艺条件为:以95%的乙醇为最佳提取溶... 为了更好地利用山核桃资源,提高产品的附加值,以山核桃外果皮中核桃酮的提取量为指标,采用单因素试验设计与正交试验法L9(34),就热回流法提取的工艺条件进行了试验研究。结果表明,最佳的热回流法提取工艺条件为:以95%的乙醇为最佳提取溶剂,提取2次;提取温度为80℃,固液比为1∶10,回流时间为60 min。此提取工艺简单可行、稳定可靠,适用于核桃酮的大规模提取。 展开更多
关键词 核桃酮 提取工艺 高效液相色谱法 热回流法 正交试验
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乙二醇回流法合成纳米复合氟化物KAlF_4 被引量：1
18
作者 沈海云 杨秋华 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2011年第10期8-10,共3页
以KF和Al(NO3)3.9H2O为反应物,采用乙二醇回流法合成了纳米复合氟化物KAlF4,考测了反应物的选择、配比、反应时间等因素对产物的影响,并利用XRD、TEM、XPS等技术对其结构、形貌、粒径以及表面氧含量进行了表征。结果表明,采用回流法在... 以KF和Al(NO3)3.9H2O为反应物,采用乙二醇回流法合成了纳米复合氟化物KAlF4,考测了反应物的选择、配比、反应时间等因素对产物的影响,并利用XRD、TEM、XPS等技术对其结构、形貌、粒径以及表面氧含量进行了表征。结果表明,采用回流法在适当的反应条件下合成的KAlF4具有单一相结构的复合氟化物,平均粒径为32.5 nm,属于纳米颗粒,合成的产物不含晶格氧,仅有吸附氧且含量较低。该方法具有工艺简单、反应时间短、不腐蚀设备、不需要煅烧直接生成晶相等优点,具有广阔的开发应用前景。 展开更多
关键词 KAlF4 回流法 合成条件
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回流法与微波法提取白首乌地上部分总黄酮的比较研究 被引量：5
19
作者 邹艳敏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第35期15535-15536,共2页
[目的]优选提取白首乌地上部分总黄酮的方法和条件。[方法]采用正交试验设计,考虑不同的影响因素,以乙醇回流提取和微波提取2种方法从白首乌地上部分提取总黄酮,双波长分光光度法检测提取总黄酮的含量。[结果]乙醇回流提取率最高为0.24... [目的]优选提取白首乌地上部分总黄酮的方法和条件。[方法]采用正交试验设计,考虑不同的影响因素,以乙醇回流提取和微波提取2种方法从白首乌地上部分提取总黄酮,双波长分光光度法检测提取总黄酮的含量。[结果]乙醇回流提取率最高为0.241%,微波提取率为0.353%。[结论]微波法从白首乌地上部分提取总黄酮优于回流法。 展开更多
关键词 回流法 微波法 白首乌地上部分 总黄酮
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加热回流法和超声波法提取淫羊藿苷的试验研究 被引量：4
20
作者 史娟 《湖北农业科学》 北大核心 2013年第1期164-167,共4页
以乙醇为提取溶剂,采用加热回流法和超声波法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,采用单因素试验考察提取次数、提取时间、料液比和乙醇体积分数对提取率的影响,并设计正交试验优化提取工艺。结果表明,优化的加热回流法为料液比1∶10(m∶V,g/mL)、... 以乙醇为提取溶剂,采用加热回流法和超声波法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,采用单因素试验考察提取次数、提取时间、料液比和乙醇体积分数对提取率的影响,并设计正交试验优化提取工艺。结果表明,优化的加热回流法为料液比1∶10(m∶V,g/mL)、提取2次、提取时间40 min、乙醇体积分数75%;优化的超声波法为乙醇体积分数60%、超声提取时间30 min、提取1次、料液比1∶6(m∶V,g/mL)。 展开更多
关键词 淫羊藿苷 加热回流法 超声波法
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