目的建立适用于猪肉中氯丙嗪及代谢物7-羟基氯丙嗪残留的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC...目的建立适用于猪肉中氯丙嗪及代谢物7-羟基氯丙嗪残留的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法猪肉样品均质后,使用添加1%乙酸的乙腈提取和去除蛋白质等杂质,经低温高速离心后达到净化样品的目的。选用Thermo accucore RP-MS(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱对待测物进行分离,在Q Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS^2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果2种目标物在1~200μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r^2均大于0.9900。3个添加水平的平均回收率80.2%~94.2%,精密度(relative standard deviation,RSD)均小于2%。结论该法重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于猪肉中氯丙嗪及代谢物7-羟基氯丙嗪残留的定性、定量筛查。展开更多
目的运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/OrbitrapHRMS),建立同时鉴别和定量测定含银杏...目的运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/OrbitrapHRMS),建立同时鉴别和定量测定含银杏叶提取物保健食品中的5种萜类内酯和3种黄酮醇类成分的分析方法。方法样品用80%甲醇水溶液提取,Acquity UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,全扫描模式检测。结果槲皮素、山奈酚、异鼠李素、银杏内酯B、银杏内酯C、银杏内酯K和白果内酯在25~400μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995),银杏内酯A在50~800μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。8种成分的检出限在2~50 ng/g,定量限在8~150 ng/g之间。8种成分在含银杏叶提取物保健食品中均有较好的回收率和稳定性。结论该方法简便快速、灵敏准确,适合于含银杏叶提取物保健食品中的萜类内酯和黄酮醇类成分的鉴别和定量测定。展开更多
文摘目的建立适用于猪肉中氯丙嗪及代谢物7-羟基氯丙嗪残留的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法猪肉样品均质后,使用添加1%乙酸的乙腈提取和去除蛋白质等杂质,经低温高速离心后达到净化样品的目的。选用Thermo accucore RP-MS(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱对待测物进行分离,在Q Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS^2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果2种目标物在1~200μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r^2均大于0.9900。3个添加水平的平均回收率80.2%~94.2%,精密度(relative standard deviation,RSD)均小于2%。结论该法重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于猪肉中氯丙嗪及代谢物7-羟基氯丙嗪残留的定性、定量筛查。
