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格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷 被引量:3
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作者 魏鹍 霍晓剑 +1 位作者 鲍筠 薄瀛 《化学与生物工程》 CAS 2011年第12期59-61,69,共4页
首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26... 首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26∶30∶15(g∶mL∶g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1∶4,体积比)用量为350mL、加料时间为1.5h、回流保温时间为5h的优化条件下,产品收率达85.6%。 展开更多
关键词 二环己基二甲氧基 氯代环己 四甲氧基硅烷 格氏反应
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格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究 被引量:3
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作者 霍晓剑 金炼铁 魏鵾 《湖北化工》 2003年第2期26-28,共3页
研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100m... 研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。 展开更多
关键词 格氏试剂法 合成 二环戊基二甲氧基 研究 氯代环戊 四甲氧基硅烷 给电子体
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格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究 被引量:1
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作者 邱元元 胡晓丹 +2 位作者 张伟 张晓红 张海黔 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第12期127-132,共6页
以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷... 以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷[Si(4-OMePh)_4]。实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl_3或CH_3CH_2CH_2SiCl_3反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键。因此,重点优化了HSi(4-OMePh)_3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5℃;n(HSiCl_3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65℃保温1 h,产品收率可达54.3%。采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征。 展开更多
关键词 一步法 高活性 甲氧基苯基溴化镁 三(4-甲氧基苯基) (4-甲氧基苯基)
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壳聚糖—二氧化硅凝胶复合物对甲基橙的吸附研究 被引量:8
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作者 王亚玲 习霞 邵健 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期69-71,共3页
以四甲氧基硅烷和壳聚糖作用得到壳聚糖-二氧化硅凝胶复合物,研究其对甲基橙溶液的吸附,考察了各种条件对吸附的影响。结果表明,吸附剂可稳定应用于不同酸度的溶液中,尤其在中性至弱碱性范围内及常温下对甲基橙有较高的吸附率(大于85%)... 以四甲氧基硅烷和壳聚糖作用得到壳聚糖-二氧化硅凝胶复合物,研究其对甲基橙溶液的吸附,考察了各种条件对吸附的影响。结果表明,吸附剂可稳定应用于不同酸度的溶液中,尤其在中性至弱碱性范围内及常温下对甲基橙有较高的吸附率(大于85%);并具有良好的重复使用性能,经过10批次的再生,吸附率仍大于85%。该吸附剂有望应用于染料废水的处理中。 展开更多
关键词 壳聚糖 四甲氧基硅烷 甲基橙 吸附 废水处理
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具有双孔结构的硅胶整体柱的研究 被引量:3
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作者 王岳 李凤艳 +1 位作者 赵天波 雷骞 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期53-56,共4页
通过溶胶-凝胶法合成具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱。讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)与聚乙二醇(PEG)配比、老化条件、陈化时间对硅胶柱的影响,并采用SEM、BET、强度测试等手段对其结构进行表征。结果表明,在所考察的TMOS与PEG配比... 通过溶胶-凝胶法合成具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱。讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)与聚乙二醇(PEG)配比、老化条件、陈化时间对硅胶柱的影响,并采用SEM、BET、强度测试等手段对其结构进行表征。结果表明,在所考察的TMOS与PEG配比范围内,随着TMOS与PEG配比的增大,通孔孔径减小。对于m(TMOS)/m(PEG)为5.77的样品,经氨水浸泡的硅胶柱中孔比未经过浸泡的多且均一。而且随着浸泡溶液氨水浓度的增加,中孔孔径也随之增大。延长陈化时间,硅胶整体柱的硬度随之增大。 展开更多
关键词 胶整体柱 四甲氧基硅烷 聚乙二醇 老化 硬度
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硅胶整体柱的制备 被引量:3
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作者 马小东 杨更亮 +3 位作者 宋秀荣 孙素芳 刘海燕 李海鹰 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期261-263,272,共4页
研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响 ,探讨了凝胶形成的机理 .结果表明 ,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 -凝胶工艺制备的硅胶整体柱 ,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔 ,适合于对... 研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响 ,探讨了凝胶形成的机理 .结果表明 ,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 -凝胶工艺制备的硅胶整体柱 ,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔 ,适合于对大分子量的样品进行高效、快速的分离 . 展开更多
关键词 制备 四甲氧基硅烷 聚乙二醇 胶整体柱 溶胶-凝胶工艺 凝胶形成 色谱柱
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有机掺杂溶胶-凝胶法制备pH敏感膜及其光谱响应的研究 被引量:3
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作者 陈曦 戴媛静 +2 位作者 李伟 庄峙厦 王小如 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期96-98,共3页
使用四甲氧基硅烷 (TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷 (DiMe DMOS)为共先驱体 ,采用溶胶 凝胶的有机掺杂 ,制备对 pH具有宽程响应的敏感膜。详细考察了包埋溴酚蓝和溴酚绿的敏感膜对 pH的响应值、响应时间、泄漏和可逆性等响应性能指标 。
关键词 溶胶-凝胶法 有机掺杂 PH响应 光谱响应 pH敏感膜 溴酚蓝 四甲氧基硅烷 二甲基二甲氧基 溴酚绿
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Preparation and properties of organic-inorganic modified SiO_2 thin films 被引量:1
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作者 赵贤辉 李长虹 王海 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第3期608-614,共7页
Polydimethylsiloxane (PDMS), tetraethoxysilane (TEOS), ethyl alcohol (EtOH) and deionized water were main raw materials to prepare silicone-modified hybrid thin films using sol-gel method. The effect of the cont... Polydimethylsiloxane (PDMS), tetraethoxysilane (TEOS), ethyl alcohol (EtOH) and deionized water were main raw materials to prepare silicone-modified hybrid thin films using sol-gel method. The effect of the contents of H2O and PDMS on thin films was studied. When the volume ratio of H20 to TEOS is 0.5, the optimum quality of thin films is obtained. And the gelation time is affected slightly by H20 content. Uniform thin films are obtained when the volume ratio of PDMS to TEOS is 0.2. Yet, the sol would be inactive in 6 d. Various properties of thin films were studied, including hardness, adhesive quality, hydrophobic property, corrosion protection property, and abrasion resistance. Test results show that the pencil hardness is generally 3-6 H, and adhesive quality achieves the highest standard of 0. When the sintering temperature is below 400℃, the contact angle is about 95° and hydrophobic films are obtained. The abrasion resistance of thin films is better than that of aluminum alloy when the sintering temperature is higher than 300℃. And the excellent corrosion protective effect is obtained by single-layer coating when the sintering temperature is higher than 400℃. 展开更多
关键词 sol-gel method hybrid thin film HARDNESS adhesive quality hydrophobic property CORROSION
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