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中国兽医药品监察所“四环素药物酶联检测试剂盒”成果通过鉴定，达到国际领先水平
1
《中国兽药杂志》 2004年第11期40-40,共1页
中国兽医药品监察所承担的“十五”国家科技攻关项目“四环素药物酶联检测试剂盒”的研究与开发工作已经完成，并于2004年10月13日通过了农业部兽医局组织的科学技术成果鉴定。经专家评审，一致认为该检测试剂盒整体技术与国际先进水平... 中国兽医药品监察所承担的“十五”国家科技攻关项目“四环素药物酶联检测试剂盒”的研究与开发工作已经完成，并于2004年10月13日通过了农业部兽医局组织的科学技术成果鉴定。经专家评审，一致认为该检测试剂盒整体技术与国际先进水平的试剂盒同步，部分指标达到国际领先水平，且具有很好的推广前景。 展开更多
关键词 中国兽医药品监察所 四环素药物 酶联检测试剂盒 科技成果鉴定
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查和确证水产品中36种磺胺类及4种四环素类药物
2
作者 王倩倩 鞠中杰 +4 位作者 姜成菲 张燕 吴帅 李晶 初坤 《色谱》 北大核心 2025年第8期904-914,I0003-I0008,共17页
为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析... 为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析方法。采用80%乙腈水溶液(含0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠)对样品进行提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化后氮吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后过聚四氟乙烯滤膜。以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵溶液)和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱的信息依赖采集(IDA)模式进行扫描,通过母离子精确m/z、保留时间、同位素丰度比和二级子离子谱库比对等信息实现目标物的快速筛查和确证,使用外标法(基质匹配混合标准溶液)定量。实验优化了UPLC的洗脱程序,能够在13 min内实现7组共17个同分异构体的良好分离。通过优化二级质谱的碰撞能量,获取全面的二级子离子质谱图,结合收集的化合物分子式、CAS号等信息,建立完善的数据库。此外,实验还比较了两种净化柱(PRiME HLB柱和HLB柱)的实验流程,优化了提取溶剂的组成及滤膜的种类,并获得了最佳实验条件。方法学验证结果表明,36种磺胺类和4种四环素类药物在2~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.99068,除氨基磺胺和磺胺灭脓的定量限为10μg/kg外,其他38种药物的定量限均为5μg/kg。以草鱼肉、虾仁、扇贝丁和鲅鱼肉为空白基质样品,在3个加标水平(5、10、20μg/kg)下,40种药物的回收率为62.8%~116.4%,相对标准偏差≤13.8%。该方法操作简便,稳定性好,通用性高,能够满足水产品中磺胺类及四环素类药物的快速筛查与确证需求。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-飞行时间质谱 磺胺类药物 四环素类药物 水产品
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量 被引量：1
3
作者 蔡振世 许琨琨 卢文斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1004-1011,共8页
取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min... 取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min,静置1 min。取全部上清液,于45℃氮吹至干,用体积比95∶5的0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶,过0.22μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中4种四环素类和5种喹诺酮类药物的含量。在色谱分析中,以ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果显示:4种四环素类和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5.00~125μg·L^(-1)内和相应的峰面积比值呈线性关系,检出限均为2.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~11%。方法用于200批海水鱼样品的分析,检出结果和国家标准方法的基本一致,所用前处理时间和投入人员数更少。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 海水鱼 四环素类药物 喹诺酮类药物 同位素内标法
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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量：40
4
作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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贵州省猪源大肠杆菌对四环素类药物的耐药性及耐药基因检测 被引量：28
5
作者 王学君 谭艾娟 +3 位作者 吕世明 杜安定 陈波利 张盛珣 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2018年第5期1367-1373,共7页
为考察贵州省猪源大肠杆菌对四环素类抗菌药的耐药情况和耐药基因的流行情况,本试验采用微量肉汤稀释法测定783株分离于贵州省8个地区规模化养殖场的猪源大肠杆菌对6种四环素类药物的敏感性,并通过PCR方法检测其携带四环素耐药基因情况... 为考察贵州省猪源大肠杆菌对四环素类抗菌药的耐药情况和耐药基因的流行情况,本试验采用微量肉汤稀释法测定783株分离于贵州省8个地区规模化养殖场的猪源大肠杆菌对6种四环素类药物的敏感性,并通过PCR方法检测其携带四环素耐药基因情况。结果显示,猪源大肠杆菌对土霉素、四环素、金霉素、多西环素、米诺环素和替加环素的耐药率分别为97.3%、97.6%、96.6%、89.3%、48.0%和34.2%;土霉素和四环素的耐药水平最高,其MIC50分别为256和128μg/mL,而MIC90均为512μg/mL,四环素的耐药倍数高于土霉素;米诺环素和替加环素的耐药水平最低,其MIC90分别为32和4μg/mL,耐药倍数相同;耐药基因tetA、tetB、tetC、tetD和tetM的检出率分别为92.60%、41.50%、58.75%、58.62%和70.10%;耐药菌株中主要以tetA基因为主,且大多数以携带复合基因的形式存在;大肠杆菌对土霉素、四环素、金霉素、多西环素和米诺环素的耐药性分别与耐药基因tetB和tetM呈极显著相关(P<0.01),tetD基因分别与对米诺环素和替加环素的耐药性呈极显著相关(P<0.01)。贵州省猪源大肠杆菌对四环素类药物的耐药情况十分普遍,尤其是四环素和土霉素,金霉素和强力霉素有高度耐药的趋势;外排泵是四环素类药物主要的耐药机制;在兽医临床上越来越严重的耐药情况与耐药基因的广泛存在有很大关系。 展开更多
关键词 药敏试验 四环素类药物 耐药基因 耐药表型
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高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究 被引量：10
6
作者 王旭丹 刘静 +2 位作者 王庚南 张东旭 刘聚祥 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2016年第6期1579-1584,共6页
试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸（0.01mol/mL）为流动相,梯... 试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸（0.01mol/mL）为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30～1 000ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10ng/g,定量限为50ng/g,平均回收率为67.3%～81.4%,日内相对标准偏差为2.7%～14.3%,日间相对标准偏差为0.9%～5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。 展开更多
关键词 四环素类药物 残留 鸡蛋 高效液相色谱法
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RP-HPLC法快速检测牛奶中7种四环素类药物残留量 被引量：6
7
作者 佘永新 柳江英 +2 位作者 吕晓玲 王静 曹维强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期157-161,共5页
目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(2... 目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果:7种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05~1μg/ml范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%~106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论:该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min内同时将四环素等7种四环素类药物达到基线分离。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 四环素类药物 梯度洗脱 牛奶
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借铝(Ⅲ)螯合物和高效液相色谱测定四环素类药物(英文) 被引量：4
8
作者 张孝松 刘轶春 +1 位作者 王蕾 林长山 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期213-217,共5页
借离子对反相高效液相色谱分离美满霉素 (MNC)、土霉素 (OTC)、美他霉素(MTC)和金霉素 (CTC)的铝 (Ⅲ )螯合物并于激发波长 380nm和发射波长 480nm处检测 研究了螯合物的最宜分离和测定条件 于KromasilODS柱 (2 5 0× 4 6mmI D ,5... 借离子对反相高效液相色谱分离美满霉素 (MNC)、土霉素 (OTC)、美他霉素(MTC)和金霉素 (CTC)的铝 (Ⅲ )螯合物并于激发波长 380nm和发射波长 480nm处检测 研究了螯合物的最宜分离和测定条件 于KromasilODS柱 (2 5 0× 4 6mmI D ,5 μm)上 ,用含 0 0 5 0mol/L柠檬酸缓冲剂 (pH 2 5 )作流动相 ,流速为 0 7mL/min 检测限为 0 1 2ngMNC ,0 2ngOTC ,1 8ngMTC和 0 展开更多
关键词 液相色谱 四环素类药物 衍生剂Ⅲ 荧光检测 测定 螯合物
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四环素类药物在体内存在状态的研究 被引量：4
9
作者 卢继新 赵鹏 +4 位作者 张贵珠 孙英 王月梅 何锡文 史慧明 《分析科学学报》 CAS CSCD 1998年第1期19-22,共4页
研究了四环类药物与金属离子、生物大分子、有机小分子的相互作用，模拟体内环境研究了这些物质对药物的竞争作用，初步证明这些药物分子在体内存在的状态．
关键词 四环素类药物 存在状态 体内环境
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放射免疫法快速检测猪尿样中的四环素类药物残留 被引量：7
10
作者 林杰 黄晓蓉 +2 位作者 郑晶 陈彬 黄嫦娇 《饲料工业》 北大核心 2009年第15期45-47,共3页
实验主要探讨应用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测猪尿中四环素类药物残留。确定控制点设定的方法,评价了免疫反应体系的灵敏度和特异性,验证了四环素类最大残留限量3000μg/kg的检测稳定性,30min可出检测结果。
关键词 放射免疫分析方法 四环素类药物 猪尿
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鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留分析方法的研究 被引量：4
11
作者 赖克强 俞志根 +3 位作者 陆勤丰 丛健 魏武雄 包杰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期350-352,共3页
建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法。待测化合物采用C_(18)柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长265nm。实验结果表... 建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法。待测化合物采用C_(18)柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长265nm。实验结果表明:磺胺类药物平均加标回收率73.8%～93.8%,相对标准偏差在2.8%～9.2%之间;四环素类药物平均加标回收率79.1%～91.1%,相对标准偏差在3.5%～8.7%。 展开更多
关键词 基质固相分散(MSPD) 高效液相色谱(HPLC) 磺胺类药物 四环素类药物 残留分析
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犬源大肠杆菌分离株对四环素类药物耐药性的检测 被引量：4
12
作者 崔耀明 宋笑颜 +3 位作者 王玲飞 刘保光 田亚凯 胡功政 《江西农业学报》 CAS 2015年第10期104-107,共4页
用微量肉汤倍比稀释法测定四环素类等抗菌药物对53株犬源大肠杆菌分离株的最小抑菌浓度（MIC）,用PCR和DNA测序方法检测犬源大肠杆菌中四环素耐药基因（tet基因）,了解tet基因的流行情况、分析试验菌对四环素类药物的耐药机制。结果表明... 用微量肉汤倍比稀释法测定四环素类等抗菌药物对53株犬源大肠杆菌分离株的最小抑菌浓度（MIC）,用PCR和DNA测序方法检测犬源大肠杆菌中四环素耐药基因（tet基因）,了解tet基因的流行情况、分析试验菌对四环素类药物的耐药机制。结果表明：25%的分离菌呈多重耐药现象,最多对8种药物耐药。分离菌对四环素类中的土霉素、四环素、多西环素耐药率高,耐药率介于69.8%~86.1%。基因检测结果显示,犬源大肠杆菌中共检测到5种tet基因,分别为tet A、tet B、tet C、tet G、tet L基因,都属于外排泵基因,未检测到核糖体保护基因。其中tet G基因的检出率最高,共检出39株（检出率达70%）,有40个菌株同时检出2种或2种以上tet基因,有3株同时检测到4种tet基因,仅有4株未检测到任何tet基因。研究表明：犬源大肠杆菌对常用抗菌药物的耐药情况十分严重,tet基因的携带率高,主动外排是犬源大肠杆菌对四环素类耐药的主要机制。 展开更多
关键词 大肠杆菌 四环素类药物 tet基因 多重耐药
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黑龙江省猪肉中四环素类药物残留检测及风险评估 被引量：5
13
作者 韩美玉 李蕊 +3 位作者 金慧然 关舒函 李睿 张秀英 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2016年第11期96-99,共4页
本文用高效液相色谱串联质谱法对2015年3-10月在黑龙江省8个市、县的超市、屠宰场、农贸市场随机采集的245份猪肉中3种四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素)的残留水平进行了检测,在此基础上对黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留风... 本文用高效液相色谱串联质谱法对2015年3-10月在黑龙江省8个市、县的超市、屠宰场、农贸市场随机采集的245份猪肉中3种四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素)的残留水平进行了检测,在此基础上对黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留风险进行了评估。结果显示,在黑龙江省8个市县抽检的245份猪肉样本中未检出四霉素和土霉素的残留,金霉素的检出率为2.85%,金霉素残留范围为12.80μg/kg^24.50μg/kg,均值为18.48μg/kg,未超过国家规定的最高残留限量(100μg/kg);金霉素是该批次抽检的猪肉样品中残留的主要四环素类药物;黑龙江省猪肉产品中四环素类药物残留的食品安全指数均值为10.22×10^(-3),最小值为7.11×10^(-3),最大值为13.61×10^(-3),远远低于1,表明黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平是可以接受的,不会对人群产生不良作用。 展开更多
关键词 猪肉 四环素类药物 残留检测 风险评估
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ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留 被引量：12
14
作者 刘智宏 叶妮 +1 位作者 黄耀凌 张纯萍 《中国兽药杂志》 2006年第11期1-4,共4页
以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μ... 以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。 展开更多
关键词 四环素类药物 残留 ELISA 牛奶 鸡肉
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鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究 被引量：12
15
作者 吴宁鹏 班付国 +1 位作者 方忠意 陈蔷 《中国兽药杂志》 2009年第8期9-12,共4页
建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后，HLB固相萃取柱净化后，反相液相色谱分离测定，本方法的检出限为10μg／kg，定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng... 建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后，HLB固相萃取柱净化后，反相液相色谱分离测定，本方法的检出限为10μg／kg，定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内，平均回收率为60％～110％，批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5），批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明，该法简单、灵敏、特异性强，适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。 展开更多
关键词 四环素类药物 残留 高效液相色谱法 鸡蛋
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猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱—串联质谱法研究 被引量：14
16
作者 孙雷 张骊 +3 位作者 刘琪 王树槐 汪霞 朱永林 《中国兽药杂志》 2008年第2期27-29,共3页
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱一串联质谱方法。色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150mm×2．1mm，50μm），流动相为0．3％甲酸乙腈溶液＋0．3％甲酸水溶液；柱温20℃，流速0．2mL／min；进样量20μL。... 建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱一串联质谱方法。色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150mm×2．1mm，50μm），流动相为0．3％甲酸乙腈溶液＋0．3％甲酸水溶液；柱温20℃，流速0．2mL／min；进样量20μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）；多反应监测（MRM）方式采集。外标法定量。结果表明，四环素、土霉素和金霉素在10～400ng／mL浓度范围内呈现良好线性，相关指数砰均大于0．999；方法检测限为5ng／g，定量限为10ng／g。50、100和200ng／g三个添加浓度的平均回收率为72．3％～94．6％，批内批间RSD均小于20％。 展开更多
关键词 四环素类药物 猪肉 高效液相色谱-串联质谱法
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四环素类药物残留检测方法研究进展 被引量：22
17
作者 卢运战 祁克宗 朱良强 《家禽科学》 2006年第10期36-39,共4页
关键词 四环素类药物 残留检测方法 去甲金霉素 广谱抗生素 药物添加剂 感染性疾病 化学结构 多西环素
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四环素类药物对鲤细胞色素P450酶系生化指标的影响 被引量：1
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作者 李在建 刘文强 +1 位作者 司振书 朱明霞 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2018年第7期144-148,共5页
为研究四环素类药物对鲤P450酶系生化指标的影响,采用超速离心法制得鲤肝微粒体,Bradford法测定肝微粒体蛋白含量,紫外分光光度法测CYP450酶系的活性,测定了土霉素(OTC)、四环素(TC)、霉素(CTC)、多西环素(DOTC)4种四环素类药物对鲤的... 为研究四环素类药物对鲤P450酶系生化指标的影响,采用超速离心法制得鲤肝微粒体,Bradford法测定肝微粒体蛋白含量,紫外分光光度法测CYP450酶系的活性,测定了土霉素(OTC)、四环素(TC)、霉素(CTC)、多西环素(DOTC)4种四环素类药物对鲤的肝微粒体蛋白含量、肝脏细胞色素P450含量以及酶系活性的影响。结果表明,空白对照组CYP450含量为(0.39±0.03)nmol/mg,OTC、TC、CTC、DOTC处理组CYP450含量分别为(0.22±0.02)、(0.28±0.02)、(0.21±0.03)、(0.25±0.03)nmol/mg;空白对照组氨基比林-N-脱甲基酶(AND)活性为(1.27±0.09)nmol/(min·mg),OTC、TC、CTC、DOTC处理组其活性分别为(0.86±0.09)、(0.79±0.05)、(0.84±0.05)、(0.86±0.06)nmol/(min·mg);空白对照组红霉素-N-脱甲基酶(ERND)活性为(0.85±0.04)nmol/(min·mg),OTC、TC、CTC、DOTC处理组其活性分别为(0.63±0.03)、(0.57±0.02)、(0.49±0.04)、(0.52±0.02)nmol/(min·mg);空白对照组苯胺-4-羟化酶(AH)活性为(0.034±0.001)nmol/(min·mg),OTC、TC、CTC、DOTC处理组其活性分别为(0.026±0.004)、(0.027±0.003)、(0.025±0.004)、(0.028±0.004)nmol/(min·mg)。综上,四环素类药OTC、TC、CTC、DOTC处理会使鲤CYP450含量明显降低,对AND、ERND活性具有明显的抑制作用,经统计学检验,差异极显著(P<0.01);对鲤肝微粒体蛋白和CYPb5的含量没有影响。 展开更多
关键词 四环素类药物 细胞色素P450 肝微粒体 鲤 生化指标
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SPE-LC-MS／MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究 被引量：4
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作者 孙晓杰 李兆新 +3 位作者 董晓 邢丽红 祝付兰 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2017年第3期44-51,共8页
采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多... 采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 水产品 四环素类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种四环素类药物残留 被引量：8
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作者 宋戈 郑伟 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第8期40-42,共3页
建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于35... 建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于350 nm波长处检测。回收率在90.4%～103.3%,精密度(RSD)为2.09%～4.73%,检出限分别为0.05,0.04,0.06,0.08μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这4种四环素类药物残留的同时测定。 展开更多
关键词 四环素类药物残留:乳及乳制品:高效液相色谱
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