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高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种四环素类药物残留 被引量：8
1
作者 宋戈 郑伟 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第8期40-42,共3页
建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于35... 建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于350 nm波长处检测。回收率在90.4%～103.3%,精密度(RSD)为2.09%～4.73%,检出限分别为0.05,0.04,0.06,0.08μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这4种四环素类药物残留的同时测定。 展开更多
关键词 四环素类药物残留:乳及乳制品:高效液相色谱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量：4
2
作者 乔勇升 王萍 +4 位作者 黄银波 冯寅洁 蔡霞 张占林 陈伟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第13期221-229,共9页
建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction M... 建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 苯并咪唑类药物及其代谢物 乳制品 残留量测定
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中20种抗生素类药物残留量
3
作者 何健安 《中南农业科技》 2025年第2期40-43,58,共5页
研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共20种抗生素类药物残留量的方法。结果表明,猪尿样品经提取后,采用HLB固相萃取柱(200 mg/6 mL)净化,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,... 研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共20种抗生素类药物残留量的方法。结果表明,猪尿样品经提取后,采用HLB固相萃取柱(200 mg/6 mL)净化,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。在正离子扫描模式下(ESI+),采用Scheduled MRM检测,基质外标法定量。20种目标化合物在3个加标浓度(0.5、1.0、2.5μg/L)下的回收率为70.0%~85.0%,RSD均小于10.0%;方法检出限为0.2μg/L,方法定量限为0.5μg/L。所建立的方法具备精密度高、准确度高、前处理简单便捷的优点,为猪尿中抗生素残留检测提供了方法支持。 展开更多
关键词 猪尿 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类 喹诺酮类 四环素类 抗生素类药物残留
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超高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种磺胺类药物残留 被引量：7
4
作者 亢美娟 宋戈 王剑飞 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2013年第6期46-48,共3页
建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法。样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫... 建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法。样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于270 nm波长处检测。回收率在90.4%～104.3%,精密度(RSD)为1.09%～5.73%,检出限分别为0.04～0.09μg/g。该方法可用于乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的同时测定。 展开更多
关键词 磺胺类药物残留 乳及乳制品 超高效液相色谱
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高效液相色谱-荧光法测定水产品中多种四环素残留 被引量：9
5
作者 吴海燕 郭萌萌 +2 位作者 李兆新 谭志军 乔玉玲 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2012年第5期102-108,共7页
建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法。样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定。土霉素... 建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法。样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定。土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5%～100%,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0%,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 水产品 四环素类 药物残留
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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量：40
6
作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留分析方法的研究 被引量：4
7
作者 赖克强 俞志根 +3 位作者 陆勤丰 丛健 魏武雄 包杰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期350-352,共3页
建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法。待测化合物采用C_(18)柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长265nm。实验结果表... 建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法。待测化合物采用C_(18)柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长265nm。实验结果表明:磺胺类药物平均加标回收率73.8%～93.8%,相对标准偏差在2.8%～9.2%之间;四环素类药物平均加标回收率79.1%～91.1%,相对标准偏差在3.5%～8.7%。 展开更多
关键词 基质固相分散(MSPD) 高效液相色谱(HPLC) 磺胺类药物 四环素类药物 残留分析
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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器测定牛奶中土霉素、金霉素的残留量 被引量：1
8
作者 张俊升 李亚琳 +3 位作者 王钦晖 李丽红 徐学前 杨永红 《中兽医医药杂志》 2006年第5期30-32,共3页
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 固相萃取 残留量 土霉素 金霉素 牛奶 测定 四环素类药物
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辽阳地区生鲜乳中β-内酰胺类药物残留情况调查
9
作者 王雪 《现代畜牧兽医》 2014年第12期40-43,共4页
本研究抽取辽阳市奶牛饲养场牛奶样品共25批次,通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对其进行阿莫西林、氨苄西林、头孢氨苄、青霉素、苯唑西林和氯唑西林6种β-内酰胺类药物残留的检测。每批样品做2个平行样,同时在空白牛奶中添... 本研究抽取辽阳市奶牛饲养场牛奶样品共25批次,通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对其进行阿莫西林、氨苄西林、头孢氨苄、青霉素、苯唑西林和氯唑西林6种β-内酰胺类药物残留的检测。每批样品做2个平行样,同时在空白牛奶中添加10 ng/g的6种β-内酰胺类药物进行回收率试验,检测结果得出空白样品的6种药物添加回收率为79%~92%,25批牛奶样品其6种β-内酰胺酶类药物残留量均符合规定。此次调查可为辽阳市的生鲜乳质量安全监测提供数据支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 Β-内酰胺类药物 残留 生鲜乳质量安全
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畜禽粪便中几类抗菌药物残留检测方法的研究进展
10
作者 柳显文 韩学颖 《养殖技术顾问》 2012年第2期219-219,共1页
1四环素类药物据报道,建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留检测的高效液相色谱法（HPLC）。畜禽排泄物样品用提取液（丙酮＋水＋4摩/升盐酸,体积比13∶6∶1）处理,色谱条件流动相为0.01摩/升乙二酸＋甲醇＋乙腈（体积比10∶2∶3... 1四环素类药物据报道,建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留检测的高效液相色谱法（HPLC）。畜禽排泄物样品用提取液（丙酮＋水＋4摩/升盐酸,体积比13∶6∶1）处理,色谱条件流动相为0.01摩/升乙二酸＋甲醇＋乙腈（体积比10∶2∶3）,固定相为C18,检测器波长为375纳米。在上述色谱条件下, 展开更多
关键词 残留检测方法 抗菌药物 畜禽粪便 高效液相色谱法 畜禽排泄物 四环素类药物 色谱条件 猪粪便
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