蜂蜜中四环素族抗生素残留量的薄层色谱测定法 被引量：27

1

作者 张启华 张志军 田华 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第4期54-56,共3页

残留在蜂蜜中的四环素族抗生素在经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８小柱固相萃取处理后，用高效正相薄层色谱予以分离，喷雾显色后用紫外灯进行定性分析；使用双波长薄层扫描仪进行定量测定。在蜂蜜中的添加量为００５０×１０－３、０１... 残留在蜂蜜中的四环素族抗生素在经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８小柱固相萃取处理后，用高效正相薄层色谱予以分离，喷雾显色后用紫外灯进行定性分析；使用双波长薄层扫描仪进行定量测定。在蜂蜜中的添加量为００５０×１０－３、０１０×１０－３及０２０×１０－３时，强力霉素（ＤＣ）、土霉素（ＯＴＣ）和四环素（ＴＣ）的回收率分别为９１６％～１００３％、８４５％～１０３１％和７７０％～１０３２％。该法的测定低限可达到１０－３μｇ。 展开更多

关键词 四环素族 抗生素 薄层色谱 药物残留 蜂蜜 测定

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南阳市鸡肉中四环素族抗生素残留量的检测 被引量：4

2

作者 金明焕 高舒榭 +1 位作者 包盛 铎亚东 《中国动物检疫》 CAS 2004年第12期31-31,共1页

四环素族抗生素主要在人体心、肝、肾、肌肉、骨骼中积蓄,长期食用含有抗生素的食品会导致人体患四环素牙,肌肉酸痛,肝、肾损害及影响人体骨骼的生长等,随着生活水平的提高,肉类已成人们膳食中不可缺少的食品,如有抗生素残留肉类流入市... 四环素族抗生素主要在人体心、肝、肾、肌肉、骨骼中积蓄,长期食用含有抗生素的食品会导致人体患四环素牙,肌肉酸痛,肝、肾损害及影响人体骨骼的生长等,随着生活水平的提高,肉类已成人们膳食中不可缺少的食品,如有抗生素残留肉类流入市场,摄人人体,将对人体造成很大危害,为了解我市销售肉类抗生素残留程度,我们对我市市场的鸡肉进行四环素族(土霉素、四环素、金霉素)抗生素残留的监测. 展开更多

关键词 南阳市 鸡肉 四环素族抗生素 残留量 检测

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水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法 被引量：21

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作者 黄志勇 蔡洪基 +1 位作者 黄高凌 彭爱红 《福建分析测试》 CAS 2005年第1期2093-2095,2105,共4页

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测水产品中3种四环素类抗生素残留量的方法.采用4%高氯酸溶液提取样品中的残留抗生素,经浓缩处理,以乙氰和0.01mol·L-1NaH2PO4(18:82,v/v)为流动相,流速1mL·min-1,3种抗生素组分峰能与杂质峰... 本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测水产品中3种四环素类抗生素残留量的方法.采用4%高氯酸溶液提取样品中的残留抗生素,经浓缩处理,以乙氰和0.01mol·L-1NaH2PO4(18:82,v/v)为流动相,流速1mL·min-1,3种抗生素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为355mm.在50～1000μg·mL-1范围内,峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限分别为0.045μg·g-1(土霉素)、0.041μg·g-1(四环素)和0.080μg·g-1(金霉素).平均加标加收率分别为96.5%(土霉素)、87%(四环素)和73.2(金霉素).精密度(RSD)小于5%.实验检测了几种常见水产品样品的四环素类抗生素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品均未能检出. 展开更多

关键词 四环素类抗生素 残留量 水产品 测定方法 高效液相色谱(HPLC) 浓缩处理 检测波长 线性关系 计算方法 标准偏差 实验检测 土霉素 金霉素 样品 酸溶液 流动相 杂质峰 峰面积 检出限 加收率 精密度 分开 平均

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高效液相色谱-质谱法测定虾中四环素类抗生素残留量 被引量：6

4

作者 胡炎明 程雪梅 何太平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期445-447,共3页

近年来,水产养殖业发展迅速,但是由于存在重发展、轻质量、重规模、轻管理的倾向,一些地区放养密度过高,环境污染严重,致使水生动植物发病率增加,疾病危害程度加剧,为了防病、治病,

关键词 高效液相色谱-质谱法 四环素类抗生素 残留量 测定 水产养殖业 水生动植物 放养密度 环境污染

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高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

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作者 盘正华 辛丽娜 +2 位作者 黄燕红 陆柔 蒋定之 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3120-3125,共6页

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式... 目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5~200μg/L时线性良好(r> 0.99),回收率差异不显著(P>0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。 展开更多

关键词 四环素类抗生素 高效液相色谱-串联质谱法 残留量

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高效液相色谱法测定蜂蜜中四环素族残留量 被引量：2

6

作者 张存洁 曾纪琰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第3期46-50,共5页

本文研究了应有高效液相色谱法同时测定蜂蜜中的四环素族(TCs)残留量,其中包括四环素(TC)土霉素(OTC)和金霉素(CTC)。样品首先经0．1M Na_2EDTA—MCIlvaine缓冲液(pH4．0)提取,然后经D4006型树脂柱净化及富集,最后,TCs残留物用流动要容... 本文研究了应有高效液相色谱法同时测定蜂蜜中的四环素族(TCs)残留量,其中包括四环素(TC)土霉素(OTC)和金霉素(CTC)。样品首先经0．1M Na_2EDTA—MCIlvaine缓冲液(pH4．0)提取,然后经D4006型树脂柱净化及富集,最后,TCs残留物用流动要容解并定容,进行HPLC法分析。色谱柱为Micropak CN—10(300×4mm),在波长367um处检测,流动相为0．005M Na_2HPO_4:CH_3CN(75:25)(pH2．5)流速0．7ml/min,柱温30℃OTC,TC和OTC的最小检出量分别为1.41,1.17和3．85μg,样品分析的CV%为2.16,2．69和3．86,回收率为93．0—90．2,97．2—84．9及88．3—66．l%。本法简单,快速,灵敏度和精密度均较高。 展开更多

关键词 蜂蜜 四环素族 残留量 液相色谱法

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用标准纸片法快速测定鸡肉中四环素族残留量 被引量：17

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作者 林修光 寇运同 +2 位作者 贾臻 雷质文 李伟才 《口岸卫生控制》 2001年第3期19-20,共2页

近几年,兽药残留问题已成为进出口肉类食品国际贸易的障碍。四环素族是兽药中被经常广泛使用的一类抗生素,摄入四环素后骨骼就成为储藏器官,在肌肉中能长期残留,影响人体健康。所以许多国家严格控制使用抗生素作为食品添加剂,并制定了... 近几年,兽药残留问题已成为进出口肉类食品国际贸易的障碍。四环素族是兽药中被经常广泛使用的一类抗生素,摄入四环素后骨骼就成为储藏器官,在肌肉中能长期残留,影响人体健康。所以许多国家严格控制使用抗生素作为食品添加剂,并制定了肉类食品中抗生素残留限量的规定 例如:美国、加拿大、日本、欧共体等都制定了各类兽药在肉中的最高限量,并制定了相应的检测方法,以确保其国民的身体健康。食品中抗生素的测定方法,有对微生物抑制的杯碟法和薄层扫描法以及液相色谱法 本文报道了用标准纸片法快速测定肌肉中四环素残留量 本方法是一种简单、快速、经济、可重复(在标准条件下)的技术方法。 展开更多

关键词 标准纸片法 快速测定 鸡肉 四环素族 药物残留 残留量

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高效液相色谱法检测鸡蛋中3种四环素类抗生素 被引量：13

8

作者 张银志 阮起郡 孙秀兰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第2期404-405,共2页

建立了高效液相色谱分析法测定鸡蛋中四环素类抗生素的方法。采用色谱柱为C1(85μm,250mm×4.6mmi.d.)固相萃取小柱,流动相为乙腈/乙酸水溶液(pH值2.5)=35/65(V/V),流速1.0ml/min,检测波长为358nm,同时测定3种抗生素。该方法的最低... 建立了高效液相色谱分析法测定鸡蛋中四环素类抗生素的方法。采用色谱柱为C1(85μm,250mm×4.6mmi.d.)固相萃取小柱,流动相为乙腈/乙酸水溶液(pH值2.5)=35/65(V/V),流速1.0ml/min,检测波长为358nm,同时测定3种抗生素。该方法的最低检出浓度分别为:土霉素0.25μg/ml,金霉素0.11μg/ml,四环素0.52μg/ml,样品中土霉素、金霉素、四环素含量的相对标准偏差(RSD)分别为1.94%、1.20%、0.84%。 展开更多

关键词 鸡蛋 四环素类抗生素 残留量 高效液相色谱法

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高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究 被引量：3

9

作者 王萍亚 周勇 +3 位作者 陈皑 黄鹂 赵华 张薇英 《计量学报》 CSCD 北大核心 2008年第B09期238-241,共4页

建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取，清液用Oasis HLB固相萃取柱净化，1．36％的KH2PO4溶液定容后，荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素... 建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取，清液用Oasis HLB固相萃取柱净化，1．36％的KH2PO4溶液定容后，荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素、四环素在0．05～5.0mg/L范围内，金霉素、强力霉素在0．1～5．0mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限分别为0．01、0．01、0．03、0．03mg/kg（S／N≥3），添加平均回收率80％～110％，相对标准差在2．0％-6．6％之间。具有方法简便、分离度高、检出限低的特点，满足常规检测及水产品安全控制的需要。 展开更多

关键词 计量学 高效液相色谱荧光检测法 四环素族抗生素 药物残留 水产品

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肌肉组织中四环素类抗生素的固相萃取-液相色谱法测定 被引量：39

10

作者 陈毓芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期97-99,共3页

建立了四环素类抗生素的高灵敏度测定方法 ,通过对实验条件的优化 ,采用固相萃取 -反相高效液相色谱法同时测定肌肉组织中的土霉素 (oxytetracycline)、四环素 (tetracycline)、金霉素 (chlortetracycline)3种四环素类抗生素残留量 ;土... 建立了四环素类抗生素的高灵敏度测定方法 ,通过对实验条件的优化 ,采用固相萃取 -反相高效液相色谱法同时测定肌肉组织中的土霉素 (oxytetracycline)、四环素 (tetracycline)、金霉素 (chlortetracycline)3种四环素类抗生素残留量 ;土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为20、40、100μg/kg;方法相对标准偏差为5.1%～7.1 %(n=5),平均回收率为80 %～82 %。 展开更多

关键词 肌肉组织 四环素类抗生素 固相萃取 液相色谱法 测定 残留量 动物源食品 安全 卫生

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出口肉类及其制品中四环素残留量的高效液相色谱测定法 被引量：8

11

作者 蔡宝亮 徐素荣 +3 位作者 钱成 陆成良 沈山江 颜斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第11期53-57,共5页

针对我国出口肉类和肉类制品中四环素类残留量检测法周期长、灵敏度低的状况，探索了对它的检测方法，并与现行的SNO179—92方法进行比较，研制出四环素族高效液相色谱测定法的最佳工作条件，其最低检测限和回收率与SN0179—92法结果一... 针对我国出口肉类和肉类制品中四环素类残留量检测法周期长、灵敏度低的状况，探索了对它的检测方法，并与现行的SNO179—92方法进行比较，研制出四环素族高效液相色谱测定法的最佳工作条件，其最低检测限和回收率与SN0179—92法结果一致，且可节省时间4～5天，缩短了周期，比较适用于进出口肉类及其制品的四环素残留量的快速测定。 展开更多

关键词 肉制品 四环素族 抗生素 药物残留 液相色谱法

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高效液相色谱法测定渔业水质中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量 被引量：6

12

作者 史艳伟 孟丽华 +2 位作者 刘方 孟娟 时彦民 《中国渔业质量与标准》 2015年第6期43-47,共5页

为了更好地监测渔业水质中四环素类抗生素药物残留，保护渔业环境，本研究建立了固相萃取一高效液相色谱检测渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素4种四环素类抗生素的方法。经固相萃取柱纯化和富集，用甲醇洗脱。采用甲醇和咪... 为了更好地监测渔业水质中四环素类抗生素药物残留，保护渔业环境，本研究建立了固相萃取一高效液相色谱检测渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素4种四环素类抗生素的方法。经固相萃取柱纯化和富集，用甲醇洗脱。采用甲醇和咪唑缓冲液（pH7．2）作为流动相，7min内分离4种抗生素，外标法定量。标准曲线线性良好，以S／N=3计，多西环素、四环素、土霉素的检出限为0．01mg／L，金霉素的检出限为0．02mg／L，平均加标回收率为79．3％-98．7％，相对标准偏差（RSD）在3．91％-8．64％之间。本方法适用于渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素抗生素的残留检测，可为渔业环境保护提供技术支持。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱 四环素类抗生素 渔业水质 残留量

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中的多种四环素残留 被引量：25

13

作者 秦燕 陈毓芳 +1 位作者 林峰 张美金 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期202-204,共3页

建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml　EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak　WatersTM　Sep-Pak?　C18　固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干... 建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml　EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak　WatersTM　Sep-Pak?　C18　固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干,流动相0.5ml溶解残渣进行HPLC分析。结果:标准校准曲线在0.05～1.0mg/L的范围内,相关系数r>0.99。牛奶中土霉素、四环素一金霉素和强力霉素的定量检测限(LOQ)依次是0.025、0.025、0.05、和0.05mg/L;添加水平分别为0.1、0.1、0.2和0.2mg/L时,样品加标回收率为84%～110%,RSD<10%。结论:方法简便可行、净化效果好、检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。 展开更多

关键词 四环素族抗生素 牛奶 固相萃取-高效液相色谱法 强力霉素 定量检测 同时测定 RSD 残留 添加水平 金霉素

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紫外分光光度法测定蜂蜜中四环素和羟甲基糠醛 被引量：10

14

作者 连会 彭奇均 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期570-571,共2页

关键词 四环素族抗生素 紫外分光光度法 分光光度法测定 羟甲基糠醛 蜂蜜 生物分析法 液相色谱法 残留检测

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东方蜜蜂采集的野坝子蜂蜜分析研究 被引量：4

15

作者 陈顺安 赵文正 +1 位作者 和绍禹 山口喜久二 《云南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期914-917,共4页

在冬季野坝子花期,研究了云南武定、姚安、大姚、祥云和永胜等5个野坝子主要分布地区15个不同海拔点东方蜜蜂(Apis cerana F.)采集的野坝子蜂蜜,根据国家标准GB18796—2005,对其进行了花粉、感官指标和理化指标、四环素族抗生素残留量... 在冬季野坝子花期,研究了云南武定、姚安、大姚、祥云和永胜等5个野坝子主要分布地区15个不同海拔点东方蜜蜂(Apis cerana F.)采集的野坝子蜂蜜,根据国家标准GB18796—2005,对其进行了花粉、感官指标和理化指标、四环素族抗生素残留量分析。各采样点东方蜜蜂采集的野坝子蜂蜜中均含有野坝子花粉,且数量均大于50%;感官分析表明:各个蜂蜜样品色泽均一相近,气味较浓郁,滋味上没有明显区别。理化分析表明:各个蜂蜜样品的水分、还原糖、蔗糖含量、灰分、羟甲基糠醛、酸度、淀粉酶活性的指标均符合国家标准GB18796—2005;四环素族抗生素残留量分析:结果显示所有被检蜂蜜样品,均未检出四环素族抗生素残留。 展开更多

关键词 东方蜜蜂 野坝子 蜂蜜 理化分析 四环素族抗生素残留量

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