3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷的合成

1

作者 戴秋红 刘明国 《三峡大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第3期106-108,共3页

以2-氨基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩-3-甲酸乙酯为原料,采用有别于文献报道的合成方法,经3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮中间体,高产率的合成了未见文献报道的3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮... 以2-氨基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩-3-甲酸乙酯为原料,采用有别于文献报道的合成方法,经3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮中间体,高产率的合成了未见文献报道的3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷. 展开更多

关键词 2-氨基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩-3-甲酸乙酯 3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶-4-酮 3-苯基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷 合成

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新型四氢吡啶并噻吩并嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成 被引量：6

2

作者 曾国平 段连生 丁明武 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2008年第1期58-61,共4页

利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉存在下反应,制得中间体2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3.3再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下作用,得到中间体膦亚胺4.应用膦亚胺4与异氰酸酯及仲胺的三组分串联aza-Wittig反应合... 利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉存在下反应,制得中间体2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3.3再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下作用,得到中间体膦亚胺4.应用膦亚胺4与异氰酸酯及仲胺的三组分串联aza-Wittig反应合成了6个未见报道的2-烷氨基-5,6,7,8-四氢吡啶并[4’,3’:4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的新衍生物7a^7f.所得产物的结构由1H NMR,MS,元素分析所确证. 展开更多

关键词 四氢吡啶并噻吩并嘧啶酮 噻吩并嘧啶酮 氮杂WITTIG反应 膦亚胺 碳二亚胺

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溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 被引量：1

3

作者 李永红 张月松 王敏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1668-1670,1673,共4页

以无水乙醇为溶剂,氨基磺酸催化2-噻吩甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。通过正交实验和单因素实验探究最佳反应条件。结果表明,n(2-噻吩甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂用... 以无水乙醇为溶剂,氨基磺酸催化2-噻吩甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。通过正交实验和单因素实验探究最佳反应条件。结果表明,n(2-噻吩甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂用量0.29 g,反应温度90℃,反应时间2.5 h,产率可达76.5%;各因素对产率的影响程度:反应物摩尔比>反应时间>催化剂用量>反应温度。在最佳反应条件下,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,均有较好产率。 展开更多

关键词 溶剂热 噻吩基 3 4-二氢嘧啶-2-酮

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6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性 被引量：2

4

作者 李公春 张洪浩 +1 位作者 朱凤祥 吴长增 《湖北农业科学》 2015年第2期352-354,共3页

以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活... 以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。 展开更多

关键词 6-三氟甲基-3 4 5 6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮 合成 除草活性

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新型二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物的合成 被引量：1

5

作者 陈余陆 丁明武 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期67-69,共3页

研究了新型二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a～7h的合成方法,该方法应用膦亚胺4与苯基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺5再与仲胺反应,以70%～81%的总产率合成了8种未见文献报道的噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a～7h.所得产物7a～7... 研究了新型二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a～7h的合成方法,该方法应用膦亚胺4与苯基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺5再与仲胺反应,以70%～81%的总产率合成了8种未见文献报道的噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a～7h.所得产物7a～7h的结构由NMR,MS,IR和元素分析所确证. 展开更多

关键词 二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物 氮杂WITTIG反应 碳二亚胺 膦亚胺 碳二亚胺

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脲基嘧啶酮四氢键二茂铁二聚体:电子相互作用的调控(英文)

6

作者 王素敏 赵绒娜 +3 位作者 王奇观 郭浩 李金华 张文慧 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第3期611-616,共6页

以脲基嘧啶酮四重氢键为桥联单元,组装了二茂铁同体二聚体(1?1)。电化学实验显示1?1中两个等同的二茂铁基团的氧化还原电位差值(ΔE)达260 mV,说明1?1中两个二茂铁基团间通过四氢键发生了显著的电子相互作用。在1?1/CHCl_3中逐步加入0.5... 以脲基嘧啶酮四重氢键为桥联单元,组装了二茂铁同体二聚体(1?1)。电化学实验显示1?1中两个等同的二茂铁基团的氧化还原电位差值(ΔE)达260 mV,说明1?1中两个二茂铁基团间通过四氢键发生了显著的电子相互作用。在1?1/CHCl_3中逐步加入0.5、1和2等摩尔的CF_3COOH时,由于脲基嘧啶酮四氢键的逐步解离,二茂铁间的电子相互作用强度逐渐减弱,其ΔE从260 mV逐步减小至150、100和0 mV,此时再加入三乙胺又可以使电子相互作用逐步恢复至初始状态,说明通过加入质子酸、碱可有效调控四氢键体系中发色团间通过氢键的电子相互作用。 展开更多

关键词 脲基嘧啶酮 四氢键 电子相互作用 调控 二茂铁

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四氢吡啶并[4′,3′∶4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶类希夫碱的合成及抗肿瘤活性 被引量：1

7

作者 李慧 余新华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2004-2011,共8页

为了得到对表皮生长因子受体(EGFR)抑制活性和抗肿瘤活性优良的四氢吡啶并噻吩并嘧啶类衍生物,通过Gewald、环化、氯化、亲核取代和缩合反应合成了9个四氢吡啶并[4′,3′∶4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶类希夫碱衍生物。初步的生物活性结果表明... 为了得到对表皮生长因子受体(EGFR)抑制活性和抗肿瘤活性优良的四氢吡啶并噻吩并嘧啶类衍生物,通过Gewald、环化、氯化、亲核取代和缩合反应合成了9个四氢吡啶并[4′,3′∶4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶类希夫碱衍生物。初步的生物活性结果表明,将活性单元希夫碱引入到四氢吡啶并[4′,3′∶4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶骨架能够增强其抑酶活性以及抗肿瘤活性,其中希夫碱单元为杂环的6f~i抑制EGFR和抗肿瘤活性要优于苯环衍生物(6a~e)。尤其是二茂铁基化合物6i展现出了最强活性,其抑制EGFR的效果与阳性药物拉帕替尼(Lapatinib)相当,而抑制MDA-MB-231(IC_(50)=5.2±0.47μmol·L^(-1))的活性则分别是阳性药物5-氟尿嘧啶(5-FU)和他莫昔芬(TAM)的1.7和3.5倍。 展开更多

关键词 Gewald反应 四氢吡啶并[4′ 3′∶4 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶 希夫碱

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噻吩并嘧啶酮衍生物的合成及其抑菌活性 被引量：13

8

作者 胡海军 严凯 +2 位作者 陈鸿 廖全斌 刘明国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期31-36,共6页

利用三组分氮杂Wittig反应,以磷亚胺2、对氯苯基异氰酸酯和酚,合成了16个未见文献报道的2-芳氧基-3-对氯苯基-3,5,6,7-四氢-4H-环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]-嘧啶-4-酮衍生物,产率52～74%。通过IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物... 利用三组分氮杂Wittig反应,以磷亚胺2、对氯苯基异氰酸酯和酚,合成了16个未见文献报道的2-芳氧基-3-对氯苯基-3,5,6,7-四氢-4H-环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]-嘧啶-4-酮衍生物,产率52～74%。通过IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征。初步探讨了所合成化合物的抑菌活性,结果显示所合成的化合物对真菌的抑制活性优于对细菌的抑制活性,对桔青霉菌的抑制活性在65.2%以上,其中5n的抑菌率最高,达到89.1%。在化合物对细菌的抑制活性中,对绿脓杆菌的抑菌率较好,在52.8～73.0%之间,对金黄色葡萄球菌的抑制活性最低,在43.3～65.5%之间。 展开更多

关键词 四氢环戊二烯并噻吩并嘧啶酮 氮杂WITTIG反应 合成 抑菌活性

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一种吡喃并噻吩并嘧啶酮衍生物与牛血清白蛋白的相互作用研究 被引量：1

9

作者 陈莉 孙绍发 宋功武 《化学与生物工程》 CAS 2011年第12期62-65,共4页

采用荧光光谱法,研究了不同温度下、pH值为7.4时,3-对氯苯基-2-(四氢吡咯-1-基)-5,6,8-三氢吡喃并[3′,4′:4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮(PPTP)与牛血清白蛋白的相互作用;计算了不同温度下二者的结合常数和结合位点数;并用同步荧光... 采用荧光光谱法,研究了不同温度下、pH值为7.4时,3-对氯苯基-2-(四氢吡咯-1-基)-5,6,8-三氢吡喃并[3′,4′:4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮(PPTP)与牛血清白蛋白的相互作用;计算了不同温度下二者的结合常数和结合位点数;并用同步荧光技术讨论了PPTP衍生物对牛血清白蛋白构象的影响。结果表明,PPTP主要以静态猝灭方式使牛血清白蛋白荧光强度显著降低,PPTP与牛血清白蛋白之间的作用力主要为疏水作用力。 展开更多

关键词 3-对氯苯基-2-(四氢吡咯-1-基)-5 6 8-三氢吡喃并[3′ 4′ 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶-4(3H)-酮 牛血清白蛋白 荧光猝灭 相互作用

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天冬酰胺的环化缩合反应及其在合成拮抗剂与吗啡肽中的应用 被引量：2

10

作者 魏运洋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期70-75,共6页

由苯甲醛或取代苯甲醛与天冬酰胺叔丁酯和氨基酸酰氯的环化缩合反应合成了一系列四氢嘧啶酮衍生物 ,由核磁共振测定了产物的构象和构象转化的活化自由能。四氢嘧啶酮衍生物与间甲苯异氰酸酯反应合成了 3种缩胆囊肽 (cholecystokynin ,c... 由苯甲醛或取代苯甲醛与天冬酰胺叔丁酯和氨基酸酰氯的环化缩合反应合成了一系列四氢嘧啶酮衍生物 ,由核磁共振测定了产物的构象和构象转化的活化自由能。四氢嘧啶酮衍生物与间甲苯异氰酸酯反应合成了 3种缩胆囊肽 (cholecystokynin ,cck)拮抗剂类似物。四氢嘧啶酮衍生物与适当的二肽缩合制备了 展开更多

关键词 天冬酰胺 四氢嘧啶酮 构象 拮抗剂 内源性吗啡肽

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对称性硫脲的绿色合成工艺 被引量：1

11

作者 李合平 常帅军 +2 位作者 宋士杰 刘俊勇 苏琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1386-1392,共7页

以乙二胺、CS_(2)为原料、水为溶剂,一锅合成了亚乙基硫脲(ETU),收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS_(2)滴加温度、乙二胺与CS_(2)物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaO... 以乙二胺、CS_(2)为原料、水为溶剂,一锅合成了亚乙基硫脲(ETU),收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS_(2)滴加温度、乙二胺与CS_(2)物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaOH用量对ETU收率、HPLC纯度的影响。结果表明,ETU的最佳合成工艺条件为CS_(2)滴加温度25~30℃、n(乙二胺)∶n(CS_(2))=1∶1.20、回流反应温度65~70℃、回流反应升温速率0.17℃/min、NaOH反应段NaOH用量为乙二胺质量的3.0%。以此工艺为模板,合成了1,3-二乙基硫脲(DETU)和四氢-2(1H)-嘧啶硫酮(PUR)。中试实验表明,该工艺稳定可靠,产品收率、HPLC纯度均达到99%以上,母液可循环套用。 展开更多

关键词 对称性硫脲 亚乙基硫脲 1 3-二乙基硫脲 四氢-2(1H)-嘧啶硫酮 异硫氰酸酯 精细化工中间体

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