三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素

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作者 王佳鼎 唐高 +3 位作者 鹿燕 卢珩俊 叶涛 石瑞瑞 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期844-852,共9页

该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化... 该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化率,避免了氧化物离子造成的质谱干扰。采用标准加入法匹配基体效应,并配合氦气碰撞模式、氧气模式和冷等离子体-氨气模式等多种反应模式,有效避免了磷酸基体在氩等离子体中的副反应所产生的各种多原子离子的干扰,降低了方法检出限,提高了定量准确度。结果表明,29种痕量元素在0~100 ng/kg范围内线性相关系数均大于0.998,1%(质量分数)磷酸溶液中各元素的方法检出限为0.03~3.39 ng/kg,加标回收率为77.6%~112%,稳定性相对标准偏差(RSD)不大于7.0%,结果可靠,满足先进制程用电子级磷酸的测定需求。 展开更多

关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS) 电子级磷酸 痕量元素 先进制程

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三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量 被引量：9

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作者 王晓伟 刘景富 +5 位作者 关红 王小艳 邵兵 张晶 刘丽萍 张妮娜 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期527-531,共5页

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO_2)浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度... 针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO_2)浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对^(32)S^(16) O_4^(2-)和^(34)S^(16) O_4^(2-)的检出限分别为5.48和9.76μg·L^(-1),线性范围0.02~100mg·L^(-1)(r>0.999)。0.5g中药样品加入6mL硝酸和2mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO_2浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。 展开更多

关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS) 中草药 二氧化硫 微波消解 硫磺熏蒸

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮中14种金属杂质的含量 被引量：1

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作者 李春华 高一鸣 +3 位作者 郝萍 田玉平 曹建雄 李杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1073-1076,共4页

提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影... 提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影响,采用标准加入法匹配基体效应,使用冷等离子体-氨气碰撞反应模式解决了碳元素质谱干扰的问题,如^(12) C^(12) C^(+)对^(24) Mg^(+)的干扰,^(12)C^(40) Ar+对^(52)Cr^(+)的干扰。14种元素的加标回收率为83.2%~123%,14种元素工作曲线的相关系数均大于0.9990,方法可用于分析杂质元素质量分数低于20.00ng·kg^(-1)的样品,满足先进制程的质量要求。 展开更多

关键词 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法 金属杂质 先进制程

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四极杆电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中Pb稳定同位素比率研究 被引量：1

4

作者 胡忻 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期87-89,共3页

本文采用四极杆电感耦合等离子体质谱法测定了玄武湖和莫愁湖，及其相连的河道表层沉积物中Pb稳定同位素的比率。沉积物中^208Pb／^206Pb和^206Pb／^207Pb的比率范围分别为2．0931～2．1239和1．1558-1．1845。玄武湖、莫愁湖、护城河... 本文采用四极杆电感耦合等离子体质谱法测定了玄武湖和莫愁湖，及其相连的河道表层沉积物中Pb稳定同位素的比率。沉积物中^208Pb／^206Pb和^206Pb／^207Pb的比率范围分别为2．0931～2．1239和1．1558-1．1845。玄武湖、莫愁湖、护城河等采样点Pb稳定同位素比率，与文献中长江江苏段沉积物相近。其它河道采样点Pb稳定同位素组成与文献中南京市大气、土壤Pb稳定同位素比率相近。 展开更多

关键词 沉积物 四极杆电感耦合等离子体质谱法 Pb稳定同位素比率

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法直接测定松香中硫的含量

5

作者 杨萌 李鹰 +3 位作者 李剑 李维涵 陈悠 刘岩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1089-1093,共5页

由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40mL·min^(-1)条件下进行有机进样以消除积碳... 由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40mL·min^(-1)条件下进行有机进样以消除积碳,采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术,使用氧气质量转移模式,去除^(16)O^(+)_(2)、^(36)ArC^(+)等多原子离子干扰,实现松香中硫含量的稳定测试。结果表明,硫的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.52μg·L^(-1)。对低、中、高浓度水平标准溶液测定7次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~104%。 展开更多

关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法 氧气质量转移 松香 硫

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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷 被引量：2

6

作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页

针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多

关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS) 金属铜/镍/钴 DRC

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三重四极电感耦合等离子体质谱技术在放射性核素检测中的应用进展

7

作者 詹双凤 尹希杰 林梵宇 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第5期503-516,I0001,共15页

放射性核素检测在众多行业中具有重要的实用价值。一方面,随着核能利用日益广泛,放射性核素检测技术可应用于放射性废物处理与处置、核设施退役治理等领域,包括核活动产生的环境影响评估和危害评价。另一方面,放射性核素在地球科学研究... 放射性核素检测在众多行业中具有重要的实用价值。一方面,随着核能利用日益广泛,放射性核素检测技术可应用于放射性废物处理与处置、核设施退役治理等领域,包括核活动产生的环境影响评估和危害评价。另一方面,放射性核素在地球科学研究领域具有不可替代的重要性,其作为示踪剂的应用为深入探究地球化学过程中的物质迁移转化及相互作用机制开辟了独特的途径,并能为揭示地球历史和生物演化的奥秘提供关键的年代信息。在放射性核素检测领域,传统的检测技术如α谱仪、β谱仪以及γ谱仪等,经历了长时间的发展与应用,已然达到了较为成熟的阶段,为放射性核素的定性与定量分析提供了有力的手段,然而这些技术在针对环境级别的低活度水平样品,存在耗时长、能量分辨率相对不足、检出限相对较高等缺点,难以达成对关键核素信息的快速测定与有效溯源。相较于传统放射性核素检测化学方法,质谱技术的兴起改善了这些缺陷,彰显出独特且卓越的价值。三重四极电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)作为新型质谱检测技术,测量时间短且丰度灵敏度高,逐渐应用于长寿命放射性核素的分析。本文通过介绍ICP-MS/MS的技术原理及其在放射性核素检测领域的应用现状,对该技术适用的样品类型、样品前处理及分离纯化方案、仪器参数优化设置等进行系统阐述,并总结对比ICP-MS/MS与传统检测技术、现代质谱技术的优缺点和具体方案,整合ICP-MS/MS在现有性能下的优化思路并展望该技术在放射性核素检测领域今后的发展方向,为深入理解这一新型检测技术和后续拓展质谱技术在该领域的应用提供科学的依据。 展开更多

关键词 三重四极电感耦合等离子体质谱 放射性检测 核素

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串联四极杆电感耦合等离子体质谱测定石脑油中痕量硫

8

作者 朱乾华 刘宏伟 黄建华 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1707-1713,共7页

基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N... 基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N原子转移反应消除质谱干扰,优化了利用质量转移反应消除干扰的分析条件。通过与传统的O_(2)反应模式进行对比分析显示了该方法具有良好的分析性能,采用标准参考物质验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明:在N_(2)O流速为0.25 mL/min条件下,S质量分数的检出限(LOD)分别为19.6 ng/kg(^(32)S)和23.5 ng/kg(^(34)S);相对标准偏差(RSD)小于4.5%;回收率为96.3%~104.0%。所建立的分析方法,样品处理简单,分析灵敏度高,准确性和精密度好,适用于石脑油中痕量S的快速测定。 展开更多

关键词 石脑油 串联四极杆电感耦合等离子体质谱 硫 氧化氮 氮原子转移

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定铼含量

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作者 张玉红 汪进 +3 位作者 贺茂勇 邓丽 王安琪 曲远馨 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期570-578,共9页

铼(Re)是自然界中最稀有的元素之一,因其含量低而测定较为困难。三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)为解决该难题提供了技术支持。本文利用ICP-MS/MS建立了快速分析Re含量的方法。结果表明,ICP-MS/MS的灵敏度较传统的单杆ICP... 铼(Re)是自然界中最稀有的元素之一,因其含量低而测定较为困难。三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)为解决该难题提供了技术支持。本文利用ICP-MS/MS建立了快速分析Re含量的方法。结果表明,ICP-MS/MS的灵敏度较传统的单杆ICP-MS显著提高,能够准确分析Re含量低至0.5 pg/mL的样品;样品中基体(Ca、K、Mg、Na)浓度在较低时对Re的分析没有影响,浓度高于2000μg/mL时基体干扰会降低分析结果的准确性。因此,分析时可先通过离子交换纯化或稀释以减小基体效应的影响再进行样品测试。采用该方法对河水标样SLRS-6、岩石标样BHVO-2和BCR-2的Re含量进行分析,其结果分别为(14.4±0.4)pg/mL、(0.59±0.05)ng/g和(12.46±1.21)ng/g,均与报道结果一致。最后,利用建立的方法分析常见的自然样品(如河水、岩石、土壤、沉积物等)的Re含量,获得了与前人报道一致的分析结果,这些结果丰富了自然界Re含量储库,也增加了对自然界Re变化的认识。 展开更多

关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱 Re含量 实验分析 标准曲线

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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量：4

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作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱

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四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中18种元素的含量 被引量：1

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作者 唐碧玉 张征莲 +3 位作者 谷娟平 黄理善 黄治榕 古行乾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期857-864,共8页

提出了四酸(盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸)消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)含量的方法。取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙... 提出了四酸(盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸)消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)含量的方法。取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿,加入5.0 mL盐酸,置于100℃控温电热板上加热30 min,冷却。加入1.0 mL 50%(体积分数)硫酸溶液、5.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸,于100℃加热3 h,静置过夜后,于150℃加热,待消解液体积蒸发至1~2 mL时,升温至220℃,待浓烟冒尽,冷却。加入5 mL体积比1∶3的硝酸-盐酸混合溶液和5 mL水,于100℃加热以溶解盐类并蒸干溶液,重复操作待溶液澄清后冷却,用1 g·L^(-1)酒石酸溶液定容至100 mL,静置过夜。取10 mL上清液,用0.3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至50 mL,与10μg·L^(-1) ^(103)Rh内标溶液在线混匀后,采用ICP-MS测定。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.040 mg·kg^(-1);平行测定铝土矿样品1^(#)、2^(#)、3^(#)各11次,测定值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%;对空白试剂溶液进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为92.0%~108%。 展开更多

关键词 四酸消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铝土矿 元素

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八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定食用香精中多元素 被引量：3

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作者 赵雪蓉 于一茫 +2 位作者 张颖焱 李子豪 范冰姝 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1680-1683,共4页

采用电感耦合等离子体质谱法测定食用香精样品中砷、铬、铜、锰、硒、铅、汞、镉和钴等9种金属元素。通过完善微波消解前处理条件,优化仪器参数,结合使用八极杆碰撞/反应池技术和氦模式技术,有效地消除了多原子离子干扰。各测定元素的... 采用电感耦合等离子体质谱法测定食用香精样品中砷、铬、铜、锰、硒、铅、汞、镉和钴等9种金属元素。通过完善微波消解前处理条件,优化仪器参数,结合使用八极杆碰撞/反应池技术和氦模式技术,有效地消除了多原子离子干扰。各测定元素的线性范围在10μg·L^(-1)以内,相关系数均在0.995以上,检出限(3s)在0.000 6~0.016μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 八极杆碰撞反应池 金属元素 食用香精

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八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素 被引量：6

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作者 聂西度 谢华林 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期325-330,共6页

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP... 采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 八极杆碰撞 反应池(ORS) 渣油 微量元素

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八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复杂矿物中的稀土元素 被引量：18

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作者 章连香 冯先进 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第2期22-26,共5页

对未知复杂矿物样品采用扫描电子显微镜-能谱法解析样品,确定基本成分后选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品溶液。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质... 对未知复杂矿物样品采用扫描电子显微镜-能谱法解析样品,确定基本成分后选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品溶液。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。 展开更多

关键词 复杂矿物 稀土元素 八极杆碰撞/反应池 电感耦合等离子体质谱法

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微波消解-四级杆电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中有益和有害金属 被引量：3

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作者 唐爱玲 《安徽农业科学》 CAS 2017年第31期91-93,共3页

[目的]全面迅速了解茶叶中微量元素含量,提高我国茶叶品质并指导合理科学饮茶。[方法]采用HNO_3-H_2O_2体系微波消解茶叶样品,四级杆电感耦合等离子体质谱法(Q-ICP-MS)测定了茶叶中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Tl、V和Zn 11种有益... [目的]全面迅速了解茶叶中微量元素含量,提高我国茶叶品质并指导合理科学饮茶。[方法]采用HNO_3-H_2O_2体系微波消解茶叶样品,四级杆电感耦合等离子体质谱法(Q-ICP-MS)测定了茶叶中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Tl、V和Zn 11种有益和有害金属元素。通过优化Q-ICP-MS仪器测定条件和选择合适的同位素进行测定,克服了质谱干扰;通过采用在线加内标校正、减小取样量至0.04 g和控制微波消解温度大于180℃,消除了有机碳引起的基体效应。[结果]在最优的试验条件下,重复测定茶叶标准物质(GBW10052)中11种元素的相对误差为-18.50%~14.30%,精密度为1.5%~8.9%,说明该方法准确可靠。同时,对市售5种茶叶中11种金属元素进行测定,结果与文献报道的中国茶叶重金属元素平均值基本一致,并且与文献报道一样,显示出中国茶叶重金属含量高于日本的趋势。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合推广应用。 展开更多

关键词 茶叶 金属元素 微波消解 四级杆电感耦合等离子体质谱法

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三重串联四极杆等离子体质谱法测定激光光纤用超高纯铈螯合物中痕量金属杂质离子 被引量：4

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作者 张衍 潘忠奔 +3 位作者 焦鹏冲 居佳 何亭 蔡华强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期307-311,317,共6页

该文建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定激光光纤用超高纯铈螯合物中14种稀土及4种非稀土痕量金属杂质离子含量的新方法。采用低压密闭湿法消解,0.1 g样品以1 mL HNO_3处理30 min即可获得澄清溶液,实现了样品... 该文建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定激光光纤用超高纯铈螯合物中14种稀土及4种非稀土痕量金属杂质离子含量的新方法。采用低压密闭湿法消解,0.1 g样品以1 mL HNO_3处理30 min即可获得澄清溶液,实现了样品高效、清洁的前处理。在MS串接检测模式下,通过优化耐高盐进样系统(HMI)参数获得了低至0.3%的CeO^+/Ce^+产率,并进一步结合氧气及氨气反应池技术充分消除了基体Ce对超痕量La、Pr、Gd、Tb、Dy导致的典型强复合离子干扰和质谱拖尾,实现了2～3个数量级的干扰程度改善;基于冷等离子体技术并结合氢气及氦气碰撞反应池技术在高基体浓度下充分消除了Ar对超痕量Ca、Fe导致的同质异素及多原子离子干扰。在优化条件下,针对6N超高纯铈螯合物中所有杂质元素测定的长期稳定性RSD<5%(2 h,4.0 g/L),加标回收率为92.6%～108%,方法检出限为0.001 2～0.071 5μg/g,表明所建立的方法适用于6N超高纯铈螯合物样品的快速批量分析。 展开更多

关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS) 高纯铈螯合物 激光光纤 痕量金属杂质离子

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电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素 被引量：28

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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 符靓 谢华林 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2838-2841,共4页

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离... 采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89 Y,115In和209 Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038μg.L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 八极杆碰撞/反应池 甜味剂 重金属元素

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电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量 被引量：22

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作者 郑聪 王金花 +2 位作者 高峰 付光亮 冯骞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期202-205,共4页

建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测... 建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测定。方法的线性范围为10～500μg/L,相关系数为r=0.9999。对裙带菜做添加回收实验,回收率在80%～120%之间,RSD小于5%,方法检出限为0.50mg/kg。本方法操作简单、灵敏度高、快速,适用于食用藻类植物中碘含量的批量化检测。 展开更多

关键词 碘 电感耦合等离子体-质谱法 藻类植物 四甲基氢氧化铵

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中28种微量元素 被引量：16

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作者 覃东立 白淑艳 +3 位作者 汤施展 王海涛 姜海峰 牟振波 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第18期67-70,79,共5页

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中微量元素的分析方法。采用HNO3-HClH2O体系消解样品,通过在溶液中加入Au标准溶液消除系统的Hg记忆,普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中Li、Be... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中微量元素的分析方法。采用HNO3-HClH2O体系消解样品,通过在溶液中加入Au标准溶液消除系统的Hg记忆,普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Hg、Tl、Pb、U等28种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证,测定结果与推荐值（或加标值）基本相符,回收率85.3%-110%,相对标准偏差RSD〈10%。28种元素的检测限（LOD）为0.001-0.022mg·kg-1。本方法适用于实验室开展水产品中28种微量元素的同步检测。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 八级杆碰撞/反应池(ORS) 水产品 微量元素

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电感耦合等离子体质谱法测定坚果中微量元素 被引量：11

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作者 聂西度 符靓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期227-230,共4页

建立电感耦合等离子体质谱法测定坚果Li、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 24种微量元素的分析方法。应用碰撞反应系统和炬屏蔽系统校正了质谱工作过程中的多原子离子干扰... 建立电感耦合等离子体质谱法测定坚果Li、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 24种微量元素的分析方法。应用碰撞反应系统和炬屏蔽系统校正了质谱工作过程中的多原子离子干扰,利用5%甲醇在等离子体中的增敏效应改善了难电离元素质谱分析的灵敏度,获得了仪器的最佳质谱工作参数。采用国家标准物质大米(GBW 10045)验证方法的准确性和精密度。结果表明,所有待测元素的检出限在0.002～0.290μg/L之间。该方法准确度高、精密度好,可用于坚果的质量评价和安全评估。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 坚果 八极杆碰撞 反应池 微量元素 甲醇

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