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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量：6
2
作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鸡蛋 农药残留
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定血清中胆固醇及其6种代谢标志物 被引量：5
3
作者 黄雯雯 勾新磊 +2 位作者 胡铁靖 胡光辉 赵新颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期985-990,共6页
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH... 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),以95%(v/v)的甲醇-乙腈(2∶8,v/v)-5%(v/v)水做流动相,等度洗脱15 min,流速0. 4 mL/min。在大气压化学电离源(APCI)正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd MS2)监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70 000FWHM,二级分辨率为17 500 FWHM。7种目标物质在其线性范围内的线性相关系数(r2)均不小于0. 992,检出限为0. 8~62. 1μg/L,3个加标水平下的回收率为82. 1%~97. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 6%~7. 4%。方法准确、简单、快捷,可以作为血清中胆固醇及其6种代谢标志物的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 胆固醇 胆固醇代谢标志物 血清
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及测定蜂蜜中20种植物源毒性成分 被引量：13
4
作者 韦环 刘珈玲 廖强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第17期285-293,共9页
以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive)建立蜂蜜中20种植物... 以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive)建立蜂蜜中20种植物源毒性成分的快速筛查和测定方法,基于高分辨质谱的精准分子量和多级碎片信息确立了20种植物源毒性成分的质谱数据库。以纯水提取样品,以混合型阳离子交换固相萃取小柱(Mixed-mode polymeric strong cation exchange and reversed-phase column,MCX)净化,采用AQ-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示,20种化合物在10.0~200.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.99);该方法的检出限为0.4~6.9μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为74.1%~114.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.7%。该方法灵敏度高,准确可靠,操作简单,可对蜂蜜中20种植物源性毒性成分进行快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 植物源毒性成分 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 蜂蜜
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液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查海水中大环内酯类抗生素 被引量：8
5
作者 吴明媛 余焘 +4 位作者 谢宗升 庞燕飞 黄国秋 黄鸾玉 杨姝丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期444-449,共6页
建立了海水中9种大环内酯类抗生素同时测定的液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法。采用Empore C18固相萃取膜提取海水中大环内酯类抗生素,Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液[含0.1%(体... 建立了海水中9种大环内酯类抗生素同时测定的液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法。采用Empore C18固相萃取膜提取海水中大环内酯类抗生素,Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液[含0.1%(体积分数)甲酸]为流动相梯度洗脱。正离子模式下全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)分析,提取一级质谱准分子离子的精确质量数用于定量分析,二级质谱特征子离子精确质量数用于进一步定性确证。结果表明:9种大环内酯类抗生素均在13 min内出峰,其质量浓度在1~500μg·L^(-1)内与其峰面积响应值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02~0.12 ng·L^(-1)。以空白海水为基体,在3个浓度水平下进行加标回收试验,测得回收率为79.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.5%。方法用于测定25个海水样品中9种大环内酯类抗生素的含量,罗红霉素(ROM)、克拉霉素(CLM)、阿奇霉素(AZM)、替米考星(TMC)均被不同程度地检出。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 大环内酯类抗生素 海水
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亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肝组织中羟脯氨酸 被引量：3
6
作者 刘伟 戚胜兰 +5 位作者 徐莹 肖准 付亚东 陈佳美 杨涛 刘平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1251-1256,共6页
采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解,经过滤、稀释后,采用Hypersil GOLD HILIC色谱柱(100 m... 采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解,经过滤、稀释后,采用Hypersil GOLD HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以水-乙腈(28∶72,v/v)为流动相进行等度洗脱,最后用配有电喷雾离子源的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在正离子模式下进行检测。结果表明,Hyp在0.78~100.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.998 3,方法的定量限为0.78μg/L,样品加标回收率为97.4%~100.9%,相对标准偏差为1.4%~2.0%(n=6)。此外,该方法与传统的氯胺T法进行比较,发现两种方法的检测结果相关性良好,Pearson相关系数为0.927;较氯胺T法,该法具有操作简便、准确度高的优点。该方法可用于肝组织中Hyp的快速定量分析。 展开更多
关键词 亲水相互作用色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 羟脯氨酸 肝组织 肝纤维化
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拭子喷雾电离-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查化妆品中19种防晒剂 被引量：5
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作者 闫萌萌 回相宜 +4 位作者 郭兴洲 陈萌 雷海民 厉欣 马强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期178-188,I0003,共12页
本研究建立了拭子喷雾电离与四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Orbitrap HRMS)联用法快速筛查化妆品中19种防晒剂。化妆品样品无需前处理,直接用拭子蘸取样品,滴加30μL甲醇-乙腈混合溶剂(4∶1,V/V),施加5.0 kV电压,通过拭子喷雾电离方... 本研究建立了拭子喷雾电离与四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Orbitrap HRMS)联用法快速筛查化妆品中19种防晒剂。化妆品样品无需前处理,直接用拭子蘸取样品,滴加30μL甲醇-乙腈混合溶剂(4∶1,V/V),施加5.0 kV电压,通过拭子喷雾电离方式产生带电液滴。四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱采用一级全扫描与平行反应监测模式进行检测。结果表明,19种防晒剂的方法检出限为0.01~2.0 mg/kg,方法重复性在1.4%~9.9%之间(n=6),单个样品的检测时间小于1 min。该方法简便快速、准确可靠,适用于化妆品中防晒剂的快速筛查。 展开更多
关键词 化妆品 防晒剂 拭子喷雾电离 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Orbitrap HRMS)
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定毒蘑菇中5种鹅膏肽类毒素 被引量：11
8
作者 贺丽迎 唐晓琴 +2 位作者 赵舰 杨乾展 李莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期94-103,共10页
鹅膏肽类毒素是毒蘑菇中毒事件中最常见的致死毒素,因此研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测毒蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的方法。样品经纯水提取后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,... 鹅膏肽类毒素是毒蘑菇中毒事件中最常见的致死毒素,因此研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测毒蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的方法。样品经纯水提取后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,用HSS T3色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.1μm)对待测组分进行色谱分离;采用可加热电喷雾电离源(HESI),全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full mass-ddMS^(2))模式对待测物进行定性分析;在目标离子选择性扫描(Targeted-SIM)模式下,以外标法对待测物进行定量测定。结果显示,5种鹅膏肽类毒素在1.0~20.0μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限均为0.006 mg/kg,加标回收率为81.8%~102.4%,相对标准偏差为3.2%~8.3%。方法提供了丰富的化合物特征信息,可根据提取离子流色谱图结合同位素分布信息锁定可疑化合物,根据一级质谱和二级质谱碎片离子的精确质荷比,在没有相关标准品的情况下可对未知化合物进行结构推断和确证。方法样品前处理简单,定性分析特异性强,定量测定灵敏度高,可满足突发公共卫生事件快速定性定量的检测要求,同时也为开展此类毒素中毒快速筛查及未知毒素的结构锁定提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 毒蘑菇
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定3种含生物碱类中药材中193种农药残留 被引量：12
9
作者 曹依敏 周恒 +5 位作者 兰岚 苗水 胡青 毛秀红 张红梅 季申 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期859-871,共13页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)分离,以分别含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示:193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;定量限为10~100μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平下,延胡索、黄连和黄柏中193种农药的平均回收率分别为58%~120%、68%~124%和73%~122%,相对标准偏差(RSD)均在20%以内(n=6)。该方法前处理简便、快速,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过母离子定量定性,二级碎片及保留时间定性,提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度,可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 生物碱类中药材 延胡索 黄连 黄柏 农药残留 QuEChERS
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中9种大环内酯类抗生素 被引量：27
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作者 马俊美 孙磊 +3 位作者 曹梅荣 刘茁 李强 范素芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期273-279,共7页
建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,... 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖扫描模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.05~0.2μg/kg,定量限范围为0.1~0.4μg/kg;加标量为0.1~4.0μg/kg时,方法回收率为69.4%~107.6%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于猪肉中9种大环内酯类抗生素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 猪肉 大环内酯类抗生素 检测
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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中95种除草剂残留 被引量：18
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作者 张蓉 刘鑫 +5 位作者 彭媛 刘韦华 张立承 代莹 李莎莎 高志贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1228-1237,共10页
基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处... 基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处理步骤中的影响,优化了经典QuEChERS方法,最终采用含1%(v/v)乙酸的乙腈-甲苯(9∶1,v/v)溶液提取,结合12. 5 mg GCB、12. 5 mg MWCNTs和150 mg PSA混合吸附剂净化的前处理方法。采用Hypersil Gold C18色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测,基质匹配校准曲线定量。结果表明,茶叶中95种除草剂在3个加标水平下的回收率为63. 3%～129. 1%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～15. 2%。该法简便、灵敏、快速、假阳性率低,适用于茶叶等复杂植物基质样品中多种除草剂的定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 改良QuEChERS 多壁碳纳米管 除草剂 茶叶
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物 被引量：18
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作者 洪灯 谢文 +3 位作者 侯建波 胡晓莉 史颖珠 李杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1173-1178,共6页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物的方法。样品经甲醇超声提取,高速离心,Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以甲醇与0.15%(v/v)甲... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物的方法。样品经甲醇超声提取,高速离心,Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以甲醇与0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^2)模式下进行质谱分析,一级高分辨准分子离子峰定量。8 min内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级扫描,得到准确质量数和准确碎片离子信息。实验结果表明,6种化合物的精确质量相对偏差均小于1×10^-6,在0.5~20.0μg/L范围内线性相关系数大于0.999,定量限为25μg/kg,回收率在93.5%~103.5%,相对标准偏差在1.5%~7.7%,本方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度、高选择性等特点,可用于保健食品中西布曲明及其衍生物等减肥类非法添加物的定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 西布曲明 衍生物 保健食品
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微波辅助萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定食品接触塑料制品中48种污染物残留 被引量：21
13
作者 张宪臣 张朋杰 +4 位作者 时成玉 华洪波 容裕棠 卢俊文 杨芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期634-642,共9页
利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了食品接触塑料制品中48种污染物残留的检测方法。用甲醇提取目标化合物,经微波辅助萃取,采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(150 mm... 利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了食品接触塑料制品中48种污染物残留的检测方法。用甲醇提取目标化合物,经微波辅助萃取,采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以0.04%(v/v)甲酸甲醇溶液和含0.04%(v/v)甲酸与20 mmol/L(v/v)乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描/实时二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测。结果表明,48种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.995 0;检出限为0.1~1.0μg/kg;平均加标回收率为71.2%~108.8%,相对标准偏差为2.2%~11.8%(n=6)。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 微波辅助萃取 污染物 食品接触塑料制品
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在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查水产品中123种兽药残留 被引量：17
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作者 欧阳少伦 蓝草 +3 位作者 陈文锐 安文佳 林峰 庄燕君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期309-318,共10页
建立了快速筛查水产品中123种兽药残留的在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,兽药涵盖15类123种(20种磺胺类、6种大环内酯类、16种喹诺酮类、12种β-激动剂、17种苯并咪唑类、4种四环素类、2种镇静剂、6种激素、... 建立了快速筛查水产品中123种兽药残留的在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,兽药涵盖15类123种(20种磺胺类、6种大环内酯类、16种喹诺酮类、12种β-激动剂、17种苯并咪唑类、4种四环素类、2种镇静剂、6种激素、4种β-内酰胺类、1种氨苯砜、2种抗球虫药、2种染料、24种糖皮质激素、1种氯霉素、6种雷索酸内酯类)。样品经乙腈-水(8∶2)提取,提取液经在线净化柱Cyclone^(TM) P(0.5 mm×50 mm)净化、富集后,将目标物洗脱转至Atlantis T3分析柱(100 mm×4.6 mm,3μm),经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以全扫描/数据依赖二级扫描(Full Scan/dd⁃MS2)模式检测,外标法定量。结果表明,123种兽药在各自质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法定量下限为0.1~50μg/kg,加标回收率为53.7%~129%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~19%。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 在线净化 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 快速筛查 水产品 兽药
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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留 被引量：17
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作者 莫迎 吕敏 +4 位作者 张荣林 薛亚馨 黄燕红 陆小康 刘华文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期195-200,206,共7页
基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18... 基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 改良QuEChERS 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 多壁碳纳米管 植物生长调节剂
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素 被引量：8
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作者 王昌钊 李子豪 +4 位作者 张亚莉 林芳 李建华 邹阳 杨玥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期368-375,共8页
建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 m... 建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,使用内标法和外标法定量,同时利用二级碎片离子建立筛查数据库,实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明,11种真菌毒素在0.25~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.991,检出限为0.1~10.0μg/kg,定量限为0.3~30.0μg/kg,在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验,其平均回收率为78.5%~108.7%,相对标准偏差为1.0%~9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 番茄 QuEChERS 真菌毒素
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析三子散的入血成分及代谢产物 被引量：7
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作者 张慧文 夏慧敏 +5 位作者 刘宏 刘妍妍 久欣 张敏惠 何春龙 王焕芸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期653-660,共8页
蒙药三子散由诃子、川楝子、栀子3味药材等比例组成,其临床用药主要采用口服给药方式,药物在体内的吸收、分布、代谢、排泄过程与药物发挥药理作用和疗效的产生密切相关,因此考察灌胃给药后的入血成分有助于阐明三子散的药效物质基础。... 蒙药三子散由诃子、川楝子、栀子3味药材等比例组成,其临床用药主要采用口服给药方式,药物在体内的吸收、分布、代谢、排泄过程与药物发挥药理作用和疗效的产生密切相关,因此考察灌胃给药后的入血成分有助于阐明三子散的药效物质基础。研究采用血清药物化学研究思路,将Wistar大鼠分成空白组和给药组,给药组给予三子散水提物,腹主动脉取血,离心制备血清样品,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS),在SHIMADZU GIST C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)上进行色谱分离;以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL/min,进样量10μL,采用加热电喷雾电离(HESI)源,正、负离子同时扫描。通过比对三子散含药血清和空白血清的图谱差异,查阅数据库、各类成分体内代谢途径、三子散成分的相关文献,采用Xcalibur 3.0软件进行峰提取、峰匹配等质谱数据处理,结合Compound Discover 3.0软件对化合物代谢途径的预测分析和裂解规律的推断,解析三子散水提液经大鼠灌胃后血清中的原型成分和代谢产物。结果表明,在给药大鼠血清样品中鉴定出55种入血成分,其中41种原型成分,14种代谢产物。入血的原型成分主要为鞣质类、环烯醚萜类和小分子酚酸类。该研究较为全面地阐释了三子散水提液在大鼠血中的移行成分,有助于揭示三子散的药效物质基础,为该药的临床应用提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 三子散 血清药物化学
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量 被引量：5
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作者 陈高群 荣杰峰 +4 位作者 乐有东 龚慧婷 张松艳 张志勇 佘紫文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期302-308,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式,以正离子模式进行定性定量分析,基质匹配外标法定量。结果表明,氟吡草酮在0.002~0.2μg/L范围、其代谢物SYN503780和代谢物CSCD686480在0.1~10μg/L范围线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为84.5%~107.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~8.6%;方法定量限为0.01~0.5μg/kg。该方法可应用于动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物的快速检测。 展开更多
关键词 氟吡草酮 代谢物 动物源性产品 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
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作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化
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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页
为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多
关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 斑马鱼 行为模型 代谢组学
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