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四乙基硼化钠衍生-气相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中有机锡农药残留 被引量:15
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作者 王建华 张慧丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期178-183,共6页
建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定畜禽肉中三唑锡、三环锡、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,四乙基硼化钠衍生后用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用正己烷-丙酮(99∶1,V/V)洗脱,以HP-5MS毛细管柱分离,采用... 建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定畜禽肉中三唑锡、三环锡、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,四乙基硼化钠衍生后用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用正己烷-丙酮(99∶1,V/V)洗脱,以HP-5MS毛细管柱分离,采用三重四极杆串联质谱的选择反应监测模式进行分析。同时研究了衍生化产物的一级和二级质谱的裂解途径和机理。结果表明:采用优化条件,三环锡、三苯基氢氧化锡在20-500μg/L、苯丁锡在20-200μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.997以上,以鸡肉和猪肉为代表性样品基质,在添加0.03 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,方法的平均回收率范围为82.4%-109.6%,相对标准偏差为4.1%-8.9%。三唑(三环锡)、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的方法定量限为0.01、0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。 展开更多
关键词 四乙基硼化钠(NaBEt4) 气相色谱-串联质谱 三唑锡 三环锡 三苯氢氧化锡 苯丁锡 畜禽肉
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气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡的残留量 被引量:8
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作者 朱萌萌 黄亮 +5 位作者 周敏 陈卢涛 俞璐萍 胡松 胡晋峰 王川丕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期262-268,共7页
建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取... 建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(florisil)净化,乙基溴化镁或四乙基硼化钠衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,三唑锡、三环锡和苯丁锡在0.01~2.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取5种不同基质的果蔬样品,在空白样品添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg的范围内,3种有机锡化合物的平均回收率范围为76.2%~92.0%,相对标准偏差小于8.5%。三唑锡、三环锡经2种衍生化试剂衍生后响应接近,而苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.69倍左右,苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.5~2.3倍。采用四乙基硼化钠水溶液衍生的方法,更加高效、简单、稳定,可以满足实验室日常检测的需求。 展开更多
关键词 有机锡 溴化镁 四乙基硼化钠 GC-MS/MS
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