(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多

关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成

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羟基保护-硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷 被引量：2

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作者 柴子斌 吴清洲 +1 位作者 陈关喜 冯建跃 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期926-928,共3页

四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在... 四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1∶1配成的混合溶液均相水解,得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。 展开更多

关键词 1 3-双(γ-羟丙基)-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 四乙氧基硅烷 1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 硅氢加成 羟基保护 精细化工中间体

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格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究 被引量：1

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作者 邱元元 胡晓丹 +2 位作者 张伟 张晓红 张海黔 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第12期127-132,共6页

以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷... 以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷[Si(4-OMePh)_4]。实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl_3或CH_3CH_2CH_2SiCl_3反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键。因此,重点优化了HSi(4-OMePh)_3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5℃;n(HSiCl_3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65℃保温1 h,产品收率可达54.3%。采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征。 展开更多

关键词 一步法 高活性 对甲氧基苯基溴化镁 三(4-甲氧基苯基)硅烷 四(4-甲氧基苯基)硅烷

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4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷引发的甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合 被引量：1

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作者 张娟 江龙 +1 位作者 潘凯 淡宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期68-71,共4页

以含双官能团的4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷(CM TM S)为引发剂,CuC l/ligand为催化剂体系,二甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),重点研究了配体对聚合反应的影响。通过1H-NM R表征,证明PMMA是由CM TM S引发... 以含双官能团的4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷(CM TM S)为引发剂,CuC l/ligand为催化剂体系,二甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),重点研究了配体对聚合反应的影响。通过1H-NM R表征,证明PMMA是由CM TM S引发MMA聚合而得。聚合转化率和聚合物分子量及其分布测定结果表明,分别采用具有长链烷基的4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶(dN bpy)和N,N,N',N',N″-五甲基二乙基三胺(PM DETA)为配体,所得聚合物的数均分子量与转化率之间的线性关系比较好,分子量分布较窄(M-w/M-n分别为1.27和1.30);而采用2,2'-联吡啶(bpy)为配体,所得聚合物数均分子量随转化率变化关系远远偏离理论分子量随转化率变化关系,且分子量分布相对较宽(M-w/M-n为1.41)。 展开更多

关键词 原子转移自由基聚合 双官能团引发剂 4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷 甲基丙烯酸甲酯

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双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成 被引量：2

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作者 陈雷 陈国辉 +1 位作者 江文辉 王学朋 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期42-44,50,共4页

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量... 以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。 展开更多

关键词 双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物 九水硫化钠 甲苯 Γ-氯丙基三乙氧基硅烷 无水法

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PSA-PS在反-5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷合成中的应用

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作者 杨妮妮 杨永忠 +1 位作者 刘骞峰 高仁孝 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第4期462-464,共3页

以苯基磺酸官能化中孔硅基材料(PSA-PS)为催化剂,对氰基苯甲醛和2-戊基丙二醇为原料,催化合成了5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的顺、反混合物。并以同样的PSA-PS催化转型、重结晶后,得到反-5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷纯品,收... 以苯基磺酸官能化中孔硅基材料(PSA-PS)为催化剂,对氰基苯甲醛和2-戊基丙二醇为原料,催化合成了5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的顺、反混合物。并以同样的PSA-PS催化转型、重结晶后,得到反-5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷纯品,收率83%。此外,在缩合反应中,对比对甲苯磺酸和氯化钙,使用PSA-PS催化可使反应时间缩短一半。PSA-PS在缩合、转型反应中可重复使用4次。 展开更多

关键词 液晶 苯基磺酸官能化中孔硅基材料 反-5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1 3-二噁烷

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以六甲基二硅胺烷为氮源一锅法电氧化醇制腈 被引量：2

7

作者 范仲全 陈晨 +1 位作者 沈振陆 李美超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期78-84,共7页

以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研... 以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研究.在优化条件下,将该反应体系拓展到系列醇类化合物的电催化氧化中,结果表明,不同的醇类化合物,特别是苄醇,取得了较好的反应收率.基于以上研究结果提出了可能的反应机理. 展开更多

关键词 2 2 6 6-四甲基哌啶氮氧自由基 电氧化 六甲基二硅胺烷 醇 腈

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40Cr钢表面TEOS改进硅烷膜的制备及其耐腐蚀性能研究 被引量：4

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作者 刘敬春 赵衍涛 +1 位作者 孙中浩 赵永武 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期231-237,共7页

目的为了提高钢材表面的耐腐蚀性能。方法采用含正硅酸乙酯(TEOS)的硅烷液,在40Cr合金钢表面制备TEOS改进硅烷保护膜,并采用正交试验法优选出了最佳TEOS改进硅烷液的工艺参数。采用扫描电子显微镜(SEM)、中性盐雾实验失重法、电化学阻... 目的为了提高钢材表面的耐腐蚀性能。方法采用含正硅酸乙酯(TEOS)的硅烷液,在40Cr合金钢表面制备TEOS改进硅烷保护膜,并采用正交试验法优选出了最佳TEOS改进硅烷液的工艺参数。采用扫描电子显微镜(SEM)、中性盐雾实验失重法、电化学阻抗法和极化法对其成膜性能和耐腐蚀性进行测试。结果 TEOS改进硅烷膜的耐硫酸铜腐蚀时间相对于硅烷膜提高了近50%。电化学极化测试可以看到TEOS改进硅烷膜的腐蚀电位正移,腐蚀电流密度大幅度下降至1.883×10-6 A/cm2。电化学阻抗谱测试中,在阻抗-频率Bode图中低频区,杂化硅烷膜试样的阻抗值大于硅烷膜试样的阻抗值,表现出良好的抗腐蚀性能;相角-频率Bode图显示TEOS改进硅烷膜在中高频区出现一个宽大的平台区,而且在中高频区相位角度数大于硅烷膜的相位角度数,表现出良好的容抗性能,表明TEOS改进硅烷膜能大幅度提高40Cr的耐腐蚀性。结论所制备的TEOS改进硅烷保护膜具有较好的成膜性,该硅烷膜坚实致密,且所形成的膜结构具有较好的耐腐蚀性能。 展开更多

关键词 硅烷膜 耐腐蚀性 TEOS 双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物 成膜性能 腐蚀机制

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TMPDO和4-NOH-TMPD在HTS/H_2O_2催化体系中的吸附机理及对Ti—OOH的稳定作用 被引量：2

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作者 严山 张胜建 +5 位作者 赵迎宪 李显明 张永明 张洪 王健 符建琼 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期946-955,共10页

采用TG,NH_3-TPD,FTIR和原位IR考察分析了2,2,6,6-四甲基-4-酮-哌啶(TMPDO)和2,2,6,6-四甲基-4-肟基-哌啶(4-NOH-TMPD)在空心钛硅分子筛/双氧水(HTS/H_2O_2)体系中的吸附作用和机理.结果表明,HTS/H_2O_2体系中的催化剂表面存在Si—OH和T... 采用TG,NH_3-TPD,FTIR和原位IR考察分析了2,2,6,6-四甲基-4-酮-哌啶(TMPDO)和2,2,6,6-四甲基-4-肟基-哌啶(4-NOH-TMPD)在空心钛硅分子筛/双氧水(HTS/H_2O_2)体系中的吸附作用和机理.结果表明,HTS/H_2O_2体系中的催化剂表面存在Si—OH和Ti—OOH活性位;TMPDO和4-NOH-TMPD分子主要通过碱性的=N—H基与酸性较强的Si—OH中心作用,同时分子中对位的羰基或肟基与Ti—OOH中心作用,形成双位吸附.从而显著地提高活性中心Ti—OOH的稳定性和浓度,并导致催化剂表面强酸位数量明显减少,而弱酸位数量明显增加.因此,通过吸附适当有机碱来修饰催化剂的表面性质,可以提高HTS/H_2O_2体系的催化活性和选择性. 展开更多

关键词 空心钛硅分子筛/双氧水体系 2 2 6 6-四甲基-4-酮-哌啶 2 2 6 6-四甲基-4-肟基-哌啶 吸附机理

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金颗粒掺杂对有机-硅光伏电池性能的影响 被引量：1

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作者 申小娟 陈玲 +2 位作者 钟敏 张侃 盛维琛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期449-455,共7页

将金纳米颗粒（Au NPs）掺入导电聚合物聚3,4-乙烯二氧噻吩∶聚苯乙烯磺酸（PEDOT∶PSS）薄膜中,制备了有机-硅杂化光伏电池。利用TEM和SEM对Au NPs及其掺杂的有机膜进行了表征。考察了金纳米颗粒对有机-硅杂化光伏电池光学和电学性能... 将金纳米颗粒（Au NPs）掺入导电聚合物聚3,4-乙烯二氧噻吩∶聚苯乙烯磺酸（PEDOT∶PSS）薄膜中,制备了有机-硅杂化光伏电池。利用TEM和SEM对Au NPs及其掺杂的有机膜进行了表征。考察了金纳米颗粒对有机-硅杂化光伏电池光学和电学性能的影响。电池的电流密度-电压曲线（J-V）、外量子效率（EQE）和电容-电压曲线（C-V）测试结果表明,Au NPs的引入提高了电池的光电性能,与纯PEDOT∶PSS-硅电池相比,掺入金纳米颗粒制备的杂化光伏电池的光电转化效率（PCE）提高了24%,达到12.87%;在金纳米颗粒的等离子共振区域,电池对光的反射性能降低;当V（金纳米颗粒）∶V（PEDOT∶PSS）=0.15∶1.0时,膜的导电率由560 S/cm增加到860S/cm、PEDOT∶PSS-硅光伏电池的内建电场（Vbi）由0.68 V增加到0.78 V,金纳米颗粒与PEDOT∶PSS共同作用,极大地减少了电荷在传输过程中的损失,提高了电池中电荷的传输和收集效率。 展开更多

关键词 金纳米颗粒 聚3 4-乙烯二氧噻吩∶聚苯乙烯磺酸 硅基杂化光伏电池 表面等离子体效应 内建电场 有机电化学与工业

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St/BA/KH-570三元共聚物的合成及其在云母增强聚丙烯中的应用 被引量：6

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作者 刘兵 赵若飞 +1 位作者 戴干策 胡春圃 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2001年第3期257-262,共6页

通过原子转移自由基聚合反应 ,合成了苯乙烯、丙烯酸丁酯和 3 -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的三元共聚物 ,发现该共聚合体系是一“活性”/受控聚合体系 ,三元共聚物的结构通过红外光谱和核磁共振得以确认。研究了该三元共聚物作为... 通过原子转移自由基聚合反应 ,合成了苯乙烯、丙烯酸丁酯和 3 -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的三元共聚物 ,发现该共聚合体系是一“活性”/受控聚合体系 ,三元共聚物的结构通过红外光谱和核磁共振得以确认。研究了该三元共聚物作为大分子偶联剂对云母增强聚丙烯力学性能的影响 。 展开更多

关键词 原子转移自由基聚合 苯乙烯 丙烯酸丁酯 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 云母增强聚丙烯 三元共聚物

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改性碳纤维增强纸基摩擦材料摩擦磨损性能 被引量：7

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作者 张国亮 王士华 +3 位作者 李志强 郭帅 龙柱 汤龙其 《润滑与密封》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期59-66,共8页

采用双-[γ-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物(Si69)和乙烯基三乙氧基硅烷(A151)对PAN基碳纤维(CF)进行表面改性处理,利用SEM、FTIR、EDX对改性前后的CF进行表征,测量接触角和表面能、力学性能和界面性能;通过湿法成形技术,制备不同改性CF... 采用双-[γ-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物(Si69)和乙烯基三乙氧基硅烷(A151)对PAN基碳纤维(CF)进行表面改性处理,利用SEM、FTIR、EDX对改性前后的CF进行表征,测量接触角和表面能、力学性能和界面性能;通过湿法成形技术,制备不同改性CF增强聚酰亚胺纸基摩擦材料,并测试其孔隙率和摩擦学性能。结果表明:与未改性CF相比,Si69和A151能够有效地增加CF表面粗糙度,且新基团的引入使接触角变小,提高了CF表面活性,改善了纤维与树脂之间的结合力,使得A151-CF表面能增加了37.3%,Si69-CF表面能增加了109.4%,A151-CF/聚酰亚胺复合材料界面性能增加了19.1%,Si69-CF/聚酰亚胺复合材料界面性能提高了45.3%;相比未改性CF,Si69改性CF使纸基摩擦材料孔隙率下降了20.2%,A151改性CF使纸基摩擦材料孔隙率下降了8.8%;表面改性CF能够提高纸基摩擦材料的摩擦学性能,其中Si69改性CF增强纸基摩擦材料摩擦学性能优于A151改性CF增强纸基摩擦材料。 展开更多

关键词 纸基摩擦材料 碳纤维 双-[γ-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物 乙烯基三乙氧基硅烷 表面改性 摩擦磨损

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长链亲脂性氮氧自由基HPN衍生物的设计合成及对缺氧小鼠存活的影响

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作者 达清越 张洁 +3 位作者 张朋朋 石志群 马慧萍 景临林 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期415-421,共7页

目的:设计合成长链取代的2-(4′-羟基苯基)-4,4,5,5-四甲基咪唑烷-1-氧基-3-氧化物(HPN)衍生物,以增强HPN的抗缺氧活性。方法:以乙腈为溶剂、碳酸钾为缚酸剂,60℃反应条件下将HPN分别与6-溴己醇、6-溴己酸乙酯和6-溴己烷进行烷基化反应... 目的:设计合成长链取代的2-(4′-羟基苯基)-4,4,5,5-四甲基咪唑烷-1-氧基-3-氧化物(HPN)衍生物,以增强HPN的抗缺氧活性。方法:以乙腈为溶剂、碳酸钾为缚酸剂,60℃反应条件下将HPN分别与6-溴己醇、6-溴己酸乙酯和6-溴己烷进行烷基化反应得到3个长链亲脂性HPN衍生物1、3和5;衍生物1在氢氧化钠甲醇/水体系下经过水解反应得到衍生物2;以二氯甲烷为溶剂,N,N′-二异丙基碳二亚胺为脱水剂,HPN与己酸进行酯化反应,得到衍生物4。采用红外光谱、电子顺磁共振和高分辨质谱表征衍生物1~5的结构,高效液相色谱法检测衍生物的纯度,计算油水分配系数(logP值)评估衍生物的脂溶性,并通过缺氧小鼠常压密闭缺氧实验和急性减压耐受实验考察HPN及衍生物1~5的抗缺氧活性。结果:5个衍生物的结构经红外光谱、电子顺磁共振和高分辨质谱分析确认,产率均在92%以上,纯度均在96%以上。衍生物1~5的logP值分别为2.78、2.00、2.04、2.88和3.10,均高于HPN(0.97);在给药剂量为0.3 mmol/kg时均能显著延长常压密闭缺氧小鼠的生存时间,并将急性减压缺氧小鼠的死亡率分别下降至60%、70%、60%、70%、40%。结论:衍生物1~5的合成方法简便,产率较高,且在剂量较小的情况下,仍然表现出类似或优于HPN的抗缺氧活性,其中衍生物5的活性最佳。 展开更多

关键词 氮氧自由基 2-(4′-羟基苯基)-4 4 5 5-四甲基咪唑烷-1-氧基-3-氧化物 亲脂性 长链 合成 抗缺氧 小鼠

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PEITPES的合成及其在聚酰亚胺杂化膜中的应用

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作者 张春红 刘方彬 王震 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1342-1345,1348,共5页

以4-苯乙炔苯酐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,设计并合成新型耐热硅烷偶联剂-3-[(4-苯基乙炔基)邻苯二甲酰亚胺基]丙基三乙氧基硅烷(PEIPTES),并通过13C NMR和FT-IR对产物进行了表征。PEIPTES能溶解在DMF、DMSO等有机溶剂中,并具有较... 以4-苯乙炔苯酐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,设计并合成新型耐热硅烷偶联剂-3-[(4-苯基乙炔基)邻苯二甲酰亚胺基]丙基三乙氧基硅烷(PEIPTES),并通过13C NMR和FT-IR对产物进行了表征。PEIPTES能溶解在DMF、DMSO等有机溶剂中,并具有较好的耐热性能,氮气中热失重10%的温度为532℃。由于PEIPTES的特殊分子结构,既能与无机相形成化学键,又与聚酰亚胺具有较好的相容性,因此通过PEIPTES对SiO2前驱体的原位改性,将PEIPTES应用到聚酰亚胺杂化膜中,制备无机相以纳米尺度均匀分散的聚酰亚胺杂化膜。 展开更多

关键词 3-[(4-苯基乙炔基)邻苯二甲酰亚胺基]丙基三乙氧基硅烷(PEIPTES) 耐高温硅烷偶联剂 原位改性 聚酰亚胺 杂化膜

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