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气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量
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作者 刁飞燕 谢强胜 +2 位作者 胡文岳 李启艳 李秀慧 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期133-138,共6页
建立了气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量的方法。样品置于顶空瓶中,经水超声提取,氯化钠加入量为1g,自动顶空进样,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行程序升温分离... 建立了气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量的方法。样品置于顶空瓶中,经水超声提取,氯化钠加入量为1g,自动顶空进样,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行程序升温分离,电子轰击电离源电离,以选择性离子监测模式进行检测,通过保留时间和特征离子的相对丰度比定性,选用氘代二噁烷为内标物,内标法定量。结果显示,二噁烷在4~100μg的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1mg·kg^(-1),定量限为2mg·kg^(-1),以三种摩擦剂类型的空白样品为基体进行低高两个浓度水平的加标回收实验,平均回收率为94.9~105.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.7~4.9%。方法用于25批市售样品分析,均未检出目标物。该方法准确可靠,重现性好,可用于牙膏中噁二烷残留量的测定。 展开更多
关键词 牙膏 噁烷 气相色谱-质谱法 顶空 内标法
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GC和GC/MS法测定洗涤及化妆用品中二噁烷残留量 被引量:19
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作者 王超 王星 +3 位作者 季美琴 陈伟 蔡天培 刘娟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期254-256,共3页
建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法.样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解.加入1.0 g氯化钠固体,产生'盐析'效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度.70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液... 建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法.样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解.加入1.0 g氯化钠固体,产生'盐析'效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度.70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液平衡状态,取上清气体直接注入气相色谱进行分析.采用程序升温,用保留时间定性,外标法定量.并进一步采用气相色谱-质谱定性定量.该方法测定二噁烷含量具有较高的准确度.二噁烷回收率为98.8%~108.5%,相对标准偏差2.95%~7.61%,最低检出限为2.5mg/kg. 展开更多
关键词 化妆品 噁烷 顶空进样 气相色谱 气相色谱-质谱
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同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量 被引量:8
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作者 李晶瑞 马强 +6 位作者 李文涛 王超 白桦 马会娟 蔡天培 焦阳 张晓丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期481-484,共4页
建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中,加人1g氯化钠及20mg/L氘代二噁烷内标溶液ImL,冉加入9mL水。密封后摇匀.置于顶夺进样器中.化70℃平衡40min.气液平衡后的上... 建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中,加人1g氯化钠及20mg/L氘代二噁烷内标溶液ImL,冉加入9mL水。密封后摇匀.置于顶夺进样器中.化70℃平衡40min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二噁烷的方法定量限为2。5mg/kg;和2.5~50mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。 展开更多
关键词 同位素稀释 顶空气相色谱-质谱联用 噁烷 化妆品
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顶空/气相色谱-串联质谱法测定合成洗涤剂及化妆品中二噁烷残留 被引量:10
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作者 崔进 杨佳玲 +2 位作者 刘祥 洪育春 佟丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1446-1450,共5页
建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二噁烷含量的分析方法。将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生"盐析"效应后再通过超声振荡,使样品中的二噁烷充分溶解。此后将样品瓶于80℃混合摇振30... 建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二噁烷含量的分析方法。将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生"盐析"效应后再通过超声振荡,使样品中的二噁烷充分溶解。此后将样品瓶于80℃混合摇振30 min达到气液平衡,顶空进样,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,二噁烷在质量浓度0.1~100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 8,检出限(S/N=3)为0.010 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.035 mg/kg,平均加标回收率为98%~103%,相对标准偏差为0.44%~2.1%。该方法能有效消除复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好,适用于合成洗涤剂和化妆品中痕量二噁烷的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 噁烷 多反应监测模式 合成洗涤剂 化妆品
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膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱检测水中的1,4-二恶烷 被引量:8
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作者 梁茜茜 陈创 +1 位作者 王卫国 李海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期837-842,共6页
利用膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱(ME-GC / DMS)对水中的1,4-二恶烷污染物进行了检测。考察了射频电压、采样流速、膜渗透时间、Trap 预富集时间等参数对检测二恶烷的影响规律。结果显示:在优化条件下,二恶烷的定量线性范围为2.... 利用膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱(ME-GC / DMS)对水中的1,4-二恶烷污染物进行了检测。考察了射频电压、采样流速、膜渗透时间、Trap 预富集时间等参数对检测二恶烷的影响规律。结果显示:在优化条件下,二恶烷的定量线性范围为2.0~20.0μg / L,检出限为0.67μg / L。实验证明,二恶烷与5种氯代烃的混合物在 ME-GC /DMS 的二维分离谱图中得到特异性响应,增加了识别的准确性。该研究为发展现场实时监测地下水中污染物的方法提供了重要参考。 展开更多
关键词 膜萃取装置 气相色谱 微分离子迁移谱 1 4-二恶 氯代烃
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化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测 被引量:7
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作者 奚星林 鲍伦军 +1 位作者 陈捷 黄华军 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期390-392,共3页
利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1,4-二烷,对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0 2μg/mL~30 0μg/mL内呈线性关系,相关系数大于0 996,相对标准偏差小于7 60%,回收率为88 0%~93 7%,应用于化妆品及... 利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1,4-二烷,对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0 2μg/mL~30 0μg/mL内呈线性关系,相关系数大于0 996,相对标准偏差小于7 60%,回收率为88 0%~93 7%,应用于化妆品及其原料中1,4-二烷的检测,结果基本满意。 展开更多
关键词 化妆品 原料 固相微萃取 气相色谱法 1 4-二噁烷
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顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷 被引量:8
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作者 吕庆 王志娟 +3 位作者 张庆 李海玉 郭项雨 白桦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1298-1301,共4页
提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均... 提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均在0.2mg·kg^-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.1%之间。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 噁烷 洗涤用品
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烷基醇聚氧乙烯醚中二噁烷的测定 被引量:17
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作者 张智宏 孙晓娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期244-246,共3页
采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷。研究了顶空条件,标准曲线的相关系数为0.9989,检出限为20μg/L,回收率为91.6%~97.6%,相对标准偏差小于2.5%。
关键词 洗涤剂 液体洗涤剂 二恶 聚氧乙烯醚 分析
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固相萃取工业废水中二恶烷的GC/MS分析 被引量:6
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作者 黄业茹 施钧慧 唐莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第1期70-74,共5页
1 ,4 -二恶烷经常会在河水、特别是地下水中被检测到 ,这主要是由于挥发性的卤代碳氢化合物造成的污染。利用自制的活性炭小柱与PS -2小柱串联 ,将待测的工业废水样品通过小柱 ,经淋洗、浓缩 ,用GC -MS定量分析。结果证明 ,此方法样品... 1 ,4 -二恶烷经常会在河水、特别是地下水中被检测到 ,这主要是由于挥发性的卤代碳氢化合物造成的污染。利用自制的活性炭小柱与PS -2小柱串联 ,将待测的工业废水样品通过小柱 ,经淋洗、浓缩 ,用GC -MS定量分析。结果证明 ,此方法样品用量少 ,处理程序简单 ,方法回收率较高 。 展开更多
关键词 二恶 工业废水 活性炭小柱 GC-MS 污染物分析 固相萃取 色谱-质谱法
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二噁烷降解菌D4的分离、鉴定与降解特性 被引量:3
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作者 蔡志强 杨广花 +1 位作者 李尔炀 赵希岳 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期49-52,共4页
从生产聚酯切片污水曝气池中,分离到一株能以二烷(1,4-二氧六环)为唯一碳源生长的菌株D4.经形态观察、生理生化实验、16S rDNA基因序列分析,该菌被鉴定为短小芽胞杆菌(Bacillus pumilus).D4降解二烷的最适条件为pH7.0、30℃,接种量10%,... 从生产聚酯切片污水曝气池中,分离到一株能以二烷(1,4-二氧六环)为唯一碳源生长的菌株D4.经形态观察、生理生化实验、16S rDNA基因序列分析,该菌被鉴定为短小芽胞杆菌(Bacillus pumilus).D4降解二烷的最适条件为pH7.0、30℃,接种量10%,在24,48h内对1000mg/L的二烷降解率分别为83.7%和85.6%,随着二烷浓度的升高,降解率下降. 展开更多
关键词 噁烷 短小芽胞杆菌 生物降解
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5-(2-卤乙基)-1,3-二噁烷的水解 被引量:4
11
作者 侯瑞珍 李桂英 王恩思 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 2000年第4期94-95,共2页
考察 3种不同的 1,3-二烷化合物 ( 2 ,6 ,7)在酸性条件下的水解反应 .结果表明 ,四氢呋喃 -3-甲醇 ( 3)
关键词 二恶 四氢呋喃 甲醇 抗病毒药物
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青叶恶烷的合成 被引量:9
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作者 赵锡武 于秀娟 《精细化工》 CAS CSCD 1996年第4期18-19,共2页
用工业异丁醛为原料和工业酸、碱的水溶液为催化剂合成了青叶恶烷。
关键词 青叶恶 合成 异丁醛 合成香料
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5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物的高效合成 被引量:4
13
作者 许招会 林春花 廖维林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期278-283,共6页
在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物。当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,30℃反应60~90 min,收率为71.4%~97... 在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物。当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,30℃反应60~90 min,收率为71.4%~97.3%。此外,还探讨了分子碘的催化机理。 展开更多
关键词 二甲基二噁烷二酮 三组分反应
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高血压病患者血浆凝血噁烷B_2、6-酮-PGF_(1α)的变化 被引量:8
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作者 杨水祥 洪秀芳 杨兴生 《中国循环杂志》 CSCD 1993年第5期273-274,共2页
本文观察了60例不同临床分期的高血压病患者血浆凝血(口恶)B_2(TXB_2,血栓素B_2)、6-酮-PGF+(1α)的变化,结果表明,高血压病各期TXB_2均明显升高,Ⅰ期高血压组6-酮-PGF_(1α)亦明显升高,TXB_2/6-酮-PGF_(1α)比值仅轻度增加;Ⅱ、Ⅲ期高... 本文观察了60例不同临床分期的高血压病患者血浆凝血(口恶)B_2(TXB_2,血栓素B_2)、6-酮-PGF+(1α)的变化,结果表明,高血压病各期TXB_2均明显升高,Ⅰ期高血压组6-酮-PGF_(1α)亦明显升高,TXB_2/6-酮-PGF_(1α)比值仅轻度增加;Ⅱ、Ⅲ期高血压组6-酮-PGF_(1α)则明显降低,TXB_2/6-酮-PGF_(1α)比值显著增加。组间比较:Ⅱ、Ⅲ期高血压组较Ⅰ期高血压组6-酮-PGF_(1α)显著降低,TXB_2/6-酮-PGF_(1α)比值明显增加。说明从高血压病初期到Ⅲ期,均有TXA_2、PGI_2的异常改变,这些变化可能与高血压的持续发展有关。 展开更多
关键词 凝血恶B2 前列环素 高血压
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青叶噁烷的生产技术研究 被引量:5
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作者 赵锡武 于秀娟 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期741-743,共3页
以工业级酸碱为催化剂,利用工业异丁醛生产青叶烷香料的工业放大实验重复了实验室合成结果。在反应温度110~120℃、回流时间6h的生产条件下,青叶烷收率可达60%以上,纯度超过99 0%。对青叶烷加酸再精馏或长期贮存,可以提高产品质量。
关键词 青叶噁烷 生产技术 研究 丁醛 合成香料
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中1,4-二噁烷 被引量:7
16
作者 贾静 杨志鹏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期556-560,共5页
1,4-二噁烷有毒,极易进入生态系统对人体及环境造成危害,在自然环境中对水的亲和性较强,且不易为生物所降解,是地下水中一种新型有机污染物,已被世界卫生组织(WHO)定为一种受控物质。但仅有少数国家对地下水中1,4-二噁烷含量作出限量... 1,4-二噁烷有毒,极易进入生态系统对人体及环境造成危害,在自然环境中对水的亲和性较强,且不易为生物所降解,是地下水中一种新型有机污染物,已被世界卫生组织(WHO)定为一种受控物质。但仅有少数国家对地下水中1,4-二噁烷含量作出限量规定,如日本为50μg/L;我国在此方面尚未作出规定,有关检测方法也未见文献报道。吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC/MS)具有分析快捷、方法简便、检出限低等优点,近年来被广泛应用于水样分析,本文应用该方法测定地下水中的痕量1,4-二噁烷。通过添加硫酸铵作为样品保护剂,提高了样品的保存时间及防止样品因微生物降解等因素产生变质的问题,同时改善了1,4-二噁烷吹扫脱附效果,仪器响应值提升了1倍。在优化的实验条件下,方法精密度为5.9%~6.6%;检出限为1.02μg/L,已经达到了WHO饮用水质量标准限量(0.05 mg/L)要求,且低于同位素稀释-GC-MS的检出限(3.2μg/L)。本方法可以满足地质调查及环境评价的需求。 展开更多
关键词 地下水 1 4-二噁烷 吹扫捕集 气相色谱-质谱法
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六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应 被引量:5
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作者 许招会 严楠 廖维林 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第5期524-526,共3页
在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-... 在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮,n(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.0∶1.1,催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%. 展开更多
关键词 2 2-二甲基-1 3-二噁烷-4 6-二酮 芳基亚甲基麦氏酸 六甲基二硅胺 KNOEVENAGEL缩合反应
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1-(1,4-苯并二噁烷-2-羰基)-4-取代芳氧烷基哌嗪类α1受体拮抗剂的合成、生物活性及3D-QSAR研究 被引量:2
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作者 李嘉宾 宣文胜 +3 位作者 牛菊 江振洲 王涛 夏霖 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期499-504,共6页
为寻找新的1,4-苯并二噁烷类α1受体拮抗剂,选取1,4-苯并二噁烷为母核,以儿茶酚和取代苯酚为原料,分别经关环、水解、成酰胺、取代、成盐等反应合成了6个新的目标化合物(7a-7f),结构已通过ESI-MS、1HNMR、IR及HR-MS确证。初步药理活性... 为寻找新的1,4-苯并二噁烷类α1受体拮抗剂,选取1,4-苯并二噁烷为母核,以儿茶酚和取代苯酚为原料,分别经关环、水解、成酰胺、取代、成盐等反应合成了6个新的目标化合物(7a-7f),结构已通过ESI-MS、1HNMR、IR及HR-MS确证。初步药理活性实验结果表明,受试化合物具有中等强度的α1-肾上腺素受体拮抗活性,其中目标化合物7epA2值大于7.00,有进一步研究的价值。运用Sybyl软件对本类化合物开展了3D-QSAR研究,结合本课题组前期工作,构建了1-(1,4-苯并二噁烷-2-羰基)-4-取代芳氧烷基哌嗪类化合物的CoMFA模型,q2=0.753,r2=0.986,为该类α1受体拮抗剂进一步的结构优化提供了理论依据。 展开更多
关键词 良性前列腺增生 Α1受体拮抗剂 1 4-苯并二噁烷 合成 比较分子力场分析 三维定量构效关系
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表面解吸常压化学电离质谱法直接测定日化用品中1,4-二恶烷 被引量:2
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作者 杨水平 张燕 +5 位作者 王姜 贾滨 胡斌 尹帮达 张华 陈焕文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1270-1273,共4页
在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征... 在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征峰分别为m/z 72,45,61和32。1,4-二恶烷的线性范围为0.1~1 000mg·L-1,检出限(3σ)为7.8×10-3 mg·L-1。方法用于洗手液和洗发水的分析,回收率在84.7%~98.5%之间、测定值的相对标准偏差(n=6)在10%~18%之间。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离质谱法 1 4-二恶 日化用品 直接测定
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新型二噁烷降解菌D21的分离及降解途径研究 被引量:2
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作者 梁胜彪 沈卫海 +2 位作者 李少梅 杨美 蔡志强 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期6-11,共6页
该研究从污水环境中筛选获得1株以二噁烷(二氧六烷或1,4-二氧六烷)为唯一碳源生长的菌株D21,结合生理生化与16S rDNA鉴定分析,鉴定该菌株为申氏杆菌(Shinella sp.)。在pH 7.0、30℃的条件下,35 h的时间内,该菌株可将500 mg/L二噁烷完全... 该研究从污水环境中筛选获得1株以二噁烷(二氧六烷或1,4-二氧六烷)为唯一碳源生长的菌株D21,结合生理生化与16S rDNA鉴定分析,鉴定该菌株为申氏杆菌(Shinella sp.)。在pH 7.0、30℃的条件下,35 h的时间内,该菌株可将500 mg/L二噁烷完全降解。通过GC-MS研究D21代谢二噁烷的中间产物主要为1,4-二氧六环-2-酮和甲基乙基酮。 展开更多
关键词 申氏杆菌 噁烷 生物降解 降解产物 降解途径
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