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题名三甲苯草酮溶液稳定性研究
被引量：1
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作者
石凯威
王琴
黄伟
吴进龙
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机构
农业农村部农药检定所
湖南加法检测有限公司
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出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期1047-1053,共7页
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文摘
初步研究了三甲苯草酮在不同溶剂和不同温度下的溶液稳定性。三甲苯草酮标样经乙腈、甲醇和V (乙腈):V (2%乙酸水溶液)=80:20的混合溶剂溶解后,分别在25℃、40℃和60℃条件下恒温水浴,24 h内多点取样,样品经超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)定性分析,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量分析,通过分析三甲苯草酮异构体比例和噁唑重排产物转化率,对溶液的稳定性进行了评估。结果表明:烯醇式E-三甲苯草酮和Z-三甲苯草酮存在异构化现象,其中前者为优势构象;三甲苯草酮在溶液中的稳定性与溶剂种类和温度密切相关。本研究中,在极性较低的乙腈溶剂中三甲苯草酮稳定性较好;在极性较高的甲醇和V (乙腈):V (2%乙酸水溶液)=80:20混合溶剂中,存在E-三甲苯草酮向Z-三甲苯草酮转化现象,并很快达到平衡,同时可经贝克曼重排生成1,3-噁唑重排产物,且高温和高极性溶剂都有利于噁唑重排产物的生成。研究表明,极性较低的乙腈适宜作为三甲苯草酮的储备液溶剂和流动相,且低温环境有利于提高三甲苯草酮溶液的稳定性。
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关键词
三甲苯草酮
异构体
稳定性
贝克曼重排
噁唑重排产物
超高效液相色谱-串联质谱
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Keywords
traloxydim
isomer
stability
Beckmann rearrangement
oxazole product
UPLC-MS/MS
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分类号
TQ450.7
[化学工程—农药化工]
O657.7
[理学—分析化学]
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