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QuEChERS -超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留 被引量:17
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作者 黄坤 范小龙 +4 位作者 曹琦 韩智 张莉 王会霞 郭嘉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期261-265,共5页
建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析... 建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析方法.禽蛋样品经体积分数为5%的甲酸-乙腈提取喹诺酮类兽药残留,QuEChERS净化后通过快速溶剂蒸发系统浓缩,采用C18色谱柱分离,以体积分数为0.1%的甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,基质外标法定量.结果表明,7种喹诺酮类兽药在2.0~100.0 ng/mL线性关系良好(R^2>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg;添加2、5、10μg/kg三个浓度水平,平均回收率为77.20%~98.47%,相对标准偏差为1.5%~6.2%(n=6).该方法简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于禽蛋中喹诺酮类兽药残留的快速确证. 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 禽蛋 喹诺酮类兽药残留 快速溶剂蒸发系统
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11种喹诺酮类兽药残留 被引量:25
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作者 黄坤 吴婉琴 +4 位作者 罗彤 付文雯 范小龙 马弋 王会霞 《肉类研究》 北大核心 2019年第3期40-45,共6页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7?μm)分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类兽药在2~80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.99),方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0?μg/kg和1.5~6.0?μg/kg;空白样品加标量为10、25、50?μg/kg 3个水平时,11种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%~106.83%,相对标准偏差为1.8%~8.7%(n=6)。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 畜禽肉 喹诺酮类兽药残留
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QuEChERS-HPLC-MS/MS在畜禽肉中兽药残留分析的应用 被引量:2
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作者 张定秋 苏燕 +1 位作者 杜钢 蒋珍菊 《安徽农业科学》 CAS 2022年第24期187-194,共8页
[目的]研究QuEChERS-HPLC-MS/MS在畜禽肉中兽药残留分析的应用。[方法]以市售鸡肉和猪肉为研究对象,通过QuEChERS前处理技术,建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定鸡肉和猪肉中环丙沙星、双氟沙星、恩诺沙星、氟罗沙星、洛美... [目的]研究QuEChERS-HPLC-MS/MS在畜禽肉中兽药残留分析的应用。[方法]以市售鸡肉和猪肉为研究对象,通过QuEChERS前处理技术,建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定鸡肉和猪肉中环丙沙星、双氟沙星、恩诺沙星、氟罗沙星、洛美沙星、氧氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星和司帕沙星共9种喹诺酮类兽药残留的分析方法,并与现行国家食品安全检测方法GB/T 21312—2007进行比较。[结果]9种喹诺酮类兽药在鸡肉和猪肉中浓度在1~100 ng/mL线性关系良好(R^(2)>0.998),方法检出限分别为0.5和0.2μg/kg,以2.5、10.0、100.0μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,鸡肉样品平均回收率为80.7%~115.3%,RSD为0.02%~1.01%,猪肉样品平均回收率为75.0%~116.3%,RSD为0.08%~3.32%(n=6),基质效应优于现行国家食品安全检测方法。[结论]该方法简单易操作、耗时短、准确度好、灵敏度高、除脂效果好,适用于鸡肉、猪肉中喹诺酮类兽药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 畜禽肉 喹诺酮类兽药残留 QUECHERS 基质效应 高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)
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