气相色谱-质谱法测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物 被引量：27

1

作者 何东 李秀英 +2 位作者 冼燕萍 方军 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期911-916,共6页

建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物（甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取,经浓缩和（或）正己烷除脂后,用N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺衍生... 建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物（甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取,经浓缩和（或）正己烷除脂后,用N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺衍生,样液经DB-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,同位素内标法定量。结果表明,4种硝基咪唑类化合物在0.10-5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998;方法检出限（S/N=3）为0.05-0.10 mg/kg;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的加标实验,平均回收率为85.6%-104%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.9%-6.5%。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的同时测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用法 祛痘化妆品 硝基咪唑类化合物

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咪唑类化合物对家蚕绢丝腺和卵巢发育的影响 被引量：2

2

作者 徐孟奎 姜永煌 吴晓燕 《浙江农业学报》 CSCD 1994年第2期115-118,共4页

以家蚕５龄幼虫为材料，研究了咪唑类化合物“金鹿”对家蚕幼虫绢丝腺及蛹卵巢发育的影响。结果表明：“金鹿”在５龄９６小时添食处理，具有促进绢丝腺发育和抑制卵巢发育的作用。为进一步探明咪唑类化合物的增丝机制和卵巢发育的激素... 以家蚕５龄幼虫为材料，研究了咪唑类化合物“金鹿”对家蚕幼虫绢丝腺及蛹卵巢发育的影响。结果表明：“金鹿”在５龄９６小时添食处理，具有促进绢丝腺发育和抑制卵巢发育的作用。为进一步探明咪唑类化合物的增丝机制和卵巢发育的激素调节机制提供有益的启示。 展开更多

关键词 咪唑类化合物 家蚕 绢丝腺 卵巢

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咪唑类化合物诱导天蚕产生三眠蚕的最佳温度选择 被引量：1

3

作者 胡萃 叶恭银 陆雪芳 《浙江农业学报》 CSCD 1994年第3期185-187,共3页

在１８～３０℃五种温度下，用咪唑类化合物—金鹿三眠素处理天蚕三龄起蚕后１２ｈ幼虫的结果表明，２７℃下三眠蚕比率高，达７９４２％，１８℃下低，为１０２８％。与四眠蚕相比，各温度下三眠蚕的四龄历期极显著延长，自三龄至... 在１８～３０℃五种温度下，用咪唑类化合物—金鹿三眠素处理天蚕三龄起蚕后１２ｈ幼虫的结果表明，２７℃下三眠蚕比率高，达７９４２％，１８℃下低，为１０２８％。与四眠蚕相比，各温度下三眠蚕的四龄历期极显著延长，自三龄至结茧的历期极显著缩短，而三龄历期多无显著变化；四龄末体重极显著增加；茧长径和茧层量分别极显著缩短或减轻，茧短径一般相对较短。建议三龄期三眠素处理的适宜温度为２７℃，三龄后饲育温度为２５℃。 展开更多

关键词 天蚕 三眠蚕 温度 咪唑类化合物

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咪唑类化合物——金鹿三眠素对天蚕幼虫丝腺超微结构的影响

4

作者 洪健 叶恭银 +2 位作者 林永丽 方月鲜 胡萃 《电子显微学报》 CAS CSCD 1999年第5期486-495,共10页

本文报告了咪唑类化合物——金鹿三眠素对天蚕 Ａｎｔｈｅｒａｅａ ｙａｍ ａｍ ａｉ幼虫丝腺超微结构的影响。经处理诱导所得三眠蚕幼虫的丝腺长度、直径及重量在四龄第３ 天后急剧增长，四龄第 ９ 天达到最高值。后部丝腺细胞中粗面... 本文报告了咪唑类化合物——金鹿三眠素对天蚕 Ａｎｔｈｅｒａｅａ ｙａｍ ａｍ ａｉ幼虫丝腺超微结构的影响。经处理诱导所得三眠蚕幼虫的丝腺长度、直径及重量在四龄第３ 天后急剧增长，四龄第 ９ 天达到最高值。后部丝腺细胞中粗面内质网十分发达，丝素蛋白小球在高尔基体中形成，在细胞端部靠胞吐作用将丝素蛋白分泌到丝质层，最后形成丝素纤维团穿过内膜释放到腺腔中。丝胶小球在中部丝腺细胞的高尔基体中形成，以相似方式释放入腺腔。丝腺腔内的液状丝素中分布着大小不同的液泡，这些液泡是由后部丝腺细胞分泌而成。结果表明三眠熟蚕丝腺细胞合成、分泌丝素和丝胶的过程与四眠熟蚕相似，但液状丝素中的丝素纤维团和液泡明显小于四眠蚕，丝物质合成的总量也低于四眠蚕。本研究进一步证明了咪唑类化合物——金鹿三眠素有加快丝腺细胞发育。 展开更多

关键词 天蚕 咪唑类化合物 丝腺 超微结构

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咪唑类化合物处理对家蚕除脑蛹发育的影响

5

作者 普后一 黄色俊一 姚祥 《国外农学（蚕业）》 1990年第1期35-40,共6页

作了咪唑类化合物处理对家蚕除脑蛹影响的试验,结果: (1)正常蚕化蛹后用KK-42或KK-62处理,则成虫化迟缓,特别是KK-42处理使成虫化推迟3倍。同时KK-42处理蛹的卵巢发育不完全。 (2)化蛹后除脑的蛹用KK-42或KK-62处理,大部分成为永久蛹。... 作了咪唑类化合物处理对家蚕除脑蛹影响的试验,结果: (1)正常蚕化蛹后用KK-42或KK-62处理,则成虫化迟缓,特别是KK-42处理使成虫化推迟3倍。同时KK-42处理蛹的卵巢发育不完全。 (2)化蛹后除脑的蛹用KK-42或KK-62处理,大部分成为永久蛹。咪唑类化合物的注射比涂布效果好。 (3)除脑蛹用25微克以上的KK-42处理,可成为永久蛹。同时发现注射KK-42后5日内除脑,则成虫化完全受阻。 (4)KK-42处理除脑蛹对外源20-HE发生反应而成虫化。但是,KK-42处理除脑蛹在处理后6日以后对PTTH有反应,而在6日前处理无效。结果表明,咪唑类化合物处理除脑蛹可以作为PTTH生物检定用蛹。 展开更多

关键词 咪唑类化合物 家蚕 除脑蛹 发育

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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 被引量：18

6

作者 丁涛 徐锦忠 +7 位作者 沈崇钰 蒋原 陈惠兰 吴斌 赵增运 李公海 张婧 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期331-334,共4页

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合... 建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测（H—RSM）技术，降低了基质干扰，增加了定量的准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1．0μg／kg，MTZ和RNZ检测下限可以达到0．5μg／kg（S／N大于5）；DMZ定量下限可以达到2．0μg／kg，MTZ和RNZ定量下限可以达到1．0μg/kg（S／N大于10）．线性范围为2．0～200μg／L，添加回收率为96．6％～110．6％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．1％～7．4％． 展开更多

关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基咪唑类化合物 蜂王浆

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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物 被引量：7

7

作者 邱肖依 王冬梅 +5 位作者 李佳宽 许晴 王梦颖 管卓龙 卢跃鹏 涂凤琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期366-372,共7页

建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反... 建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测模式进行检测。7种硝基咪唑类化合物在0.5~20 ng/mL范围内表现出较好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.1~0.25μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;在3个水平(添加量0.5、1.0、5.0μg/kg)的加标实验中,回收率范围为96.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.82%~8.14%。将该方法应用于弗帕斯能力验证样品中硝基咪唑类化合物的测定,结果满意,测定结果与靶值的相对标准偏差低于10%。方法实现对鸡蛋中7种硝基咪唑类药物的准确定量测定,并通过对市售38批鸡蛋样品的检测验证方法的适用性。方法具有便捷、灵敏、准确的优点,可为日常监管检测提供技术参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 硝基咪唑类化合物 同位素稀释 鸡蛋

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高效液相色谱-质谱联用测定盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留量 被引量：6

8

作者 刘玉芳 朱万燕 +1 位作者 吴淑秀 刘冰 《现代农业科技》 2010年第19期14-15,共2页

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定盐渍羊肠衣中2种硝基咪唑类残留量的测定方法。用甲醇-丙酮均质提取,以乙酸乙酯液萃取提取盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留物。测定出甲硝唑和洛硝哒唑的检出低限均为0.5 ng/mg,甲硝唑和洛硝哒唑的定量... 建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定盐渍羊肠衣中2种硝基咪唑类残留量的测定方法。用甲醇-丙酮均质提取,以乙酸乙酯液萃取提取盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留物。测定出甲硝唑和洛硝哒唑的检出低限均为0.5 ng/mg,甲硝唑和洛硝哒唑的定量下限均为1.0 ng/mg。空白样品组织添加2种硝基咪唑类药物水平为0.5、1.0、2.0 ng/mg,添加回收率为62.7%~70.37%,相对标准偏差（RSD）3.4%~5.8%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐渍羊肠衣 硝基咪唑类化合物 残留量

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超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定 被引量：10

9

作者 张璐 孔祥虹 +2 位作者 何强 李建华 张龙庄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期306-309,共4页

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑（MNZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑（RNZ）3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取，正己烷脱脂，浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析，多反应监测正离子... 建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑（MNZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑（RNZ）3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取，正己烷脱脂，浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析，多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件，并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2．5～100．0μg／L，定量下限均为2．5μg／kg，在2．5、5．0、10．0μg/kg3个水平的加标回收率为89％～112％，相对标准偏差为4．0％-7．1％。该方法简捷、灵敏度高，可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 串联质谱 硝基咪唑类化合物 奶粉

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1,4-二硝基咪唑的溶解性能、热性能和感度

10

作者 董海燕 郭蓉 +2 位作者 伍波 段晓惠 裴重华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期251-256,I0003,共7页

为得到1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI)的理化性能,用重力法测定了1,4-DNI在4种不同溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇)中的溶解度,用溶解度数据估算了1,4-DNI的标准溶解焓、标准溶解熵和标准吉布斯自由能,探究了1,4-DNI在不同溶剂中的结晶形貌... 为得到1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI)的理化性能,用重力法测定了1,4-DNI在4种不同溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇)中的溶解度,用溶解度数据估算了1,4-DNI的标准溶解焓、标准溶解熵和标准吉布斯自由能,探究了1,4-DNI在不同溶剂中的结晶形貌;通过差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)研究了1,4-DNI的热性能,用Kissinger法计算了其表观活化能;测试了1,4-DNI的机械感度。结果表明,1,4-DNI在4种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,其溶解是一个非自发的吸热过程,溶解度值由大到小的顺序为:丙酮>乙酸乙酯>甲醇>乙醇;用丙酮和乙酸乙酯作溶剂,采用冷却结晶法得到的晶体结晶品质优于甲醇和乙醇,结晶产率和纯度也较高;当升温速率为10K/min时,1,4-DNI的熔融温度为95.0℃,分解峰温为167.6℃,热重变化的温度范围为134.7~340.8℃,总失重率为94%,其表观活化能为119.26kJ/mol;1,4-DNI实测撞击感度大于20J,摩擦感度为60N。 展开更多

关键词 物理化学 1 4-二硝基咪唑(1 4-DNI) 溶解度 热性能 感度 硝基咪唑类化合物 重力法

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新型乏氧显像剂^(99)Tc^m-N4IPA的制备及小鼠体内外乏氧选择性研究 被引量：1

11

作者 李囡 林保和 +2 位作者 褚泰伟 张晓鹏 杨志 《同位素》 CAS 北大核心 2008年第2期95-100,共6页

用99Tcm标记了新型乏氧配体1-(4-硝基咪唑-1-)丙醛肟氨(N4IPA),TLC及HPLC法对标记物进行质控,并检测标记物的体外稳定性、脂水分配系数、血液清除情况,最后通过体外细胞摄取实验及荷瘤动物体内分布了解标记物在乏氧细胞和肿瘤组织中的... 用99Tcm标记了新型乏氧配体1-(4-硝基咪唑-1-)丙醛肟氨(N4IPA),TLC及HPLC法对标记物进行质控,并检测标记物的体外稳定性、脂水分配系数、血液清除情况,最后通过体外细胞摄取实验及荷瘤动物体内分布了解标记物在乏氧细胞和肿瘤组织中的聚集情况,以研制结构简单、易于标记、性能优良的新型乏氧显像剂。结果显示,标记物的放化纯度>90%,脂水分配系数2.71±0.05(n=3),为亲脂性化合物;在室温、37℃及37℃+人血白蛋白3种情况下存放均较稳定。体外细胞摄取实验表明,加入标记物后1~4 h,乏氧体系中中国仓鼠卵巢细胞株(CHO)细胞对标记物的摄取百分数均高于相应的非乏氧体系(P<0.05),且乏氧体系中CHO的摄取百分数随时间延长而逐渐增高。血液清除实验表明,99Tcm-N4IPA在正常小鼠体内的血液清除符合二室代谢模型,其分布相半衰期为15 min,消除相半衰期为10.2 h。荷脑胶质瘤U87裸鼠显像及体内分布数据表明,标记物主要经肾脏排泄,还有部分经肝肠途径排泄;标记物在肿瘤内有一定聚集,其2 h及4 h的瘤与血的放射性摄取比分别为1.57±0.31和1.98±0.25,而瘤与肌肉的放射性摄取比分别为11.89±1.64和13.11±1.47。以上结果提示,99Tcm-N4IPA具有乏氧选择性,可使肿瘤清晰显影,有望成为一种新的肿瘤乏氧显像剂。 展开更多

关键词 ^99TC^M 乏氧 硝基咪唑类化合物

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