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吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 被引量:20
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作者 杨桂朋 尹士序 +1 位作者 陆小兰 宋贵生 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期299-304,共6页
挥发性卤代烃(VHC)是大气中的痕量气体,对臭氧层损耗和温室效应有重要作用。海洋是大气中VHC的主要自然排放源,开展海洋VHC的研究有助于了解海洋对大气VHC和全球变暖的贡献。本文建立了吹扫-捕集与气相色谱-微池电子捕获检测器联用... 挥发性卤代烃(VHC)是大气中的痕量气体,对臭氧层损耗和温室效应有重要作用。海洋是大气中VHC的主要自然排放源,开展海洋VHC的研究有助于了解海洋对大气VHC和全球变暖的贡献。本文建立了吹扫-捕集与气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(P—T—GC(ECD)分析海水中6种VHC的方法,确定了吹扫-捕集条件和气相色谱分离条件。该方法的检测限在0.003~0.369ng·L^-1之间;相对标准偏差是1.83~3.97;加标回收率为98.1%~110.2%;相关系数在0.9973-0.9998之间。可准确地测定海水中6种VHC。 展开更多
关键词 海水 挥发性卤代烃 分析方 -
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吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物 被引量:3
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作者 钱晓荣 董毛毛 王玉琴 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2003年第2期21-22,共2页
研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL... 研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %~ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3~ 0 . 展开更多
关键词 - 相色谱 测定 有机化合物 挥发性卤代烃 氯代苯 饮用水 地表水
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吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃 被引量:16
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作者 陈全虎 《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1998年第4期20-22,共3页
研究建立了利用吹扫—捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。当水样体积为5ml时,9种卤代烃的最低检出浓度为2.86×10-3~9.77×10-2ppb。
关键词 - 相色谱 卤代烃 水质监测
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蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞
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作者 黄太彪 张姝姝 +4 位作者 杨玲 曹阳 余犇 江猛 舒茜 《湿法冶金》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页
研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回... 研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。 展开更多
关键词 蒸馏 相色谱-冷原子荧光光谱 烷基汞 加标回收率
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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物 被引量:29
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作者 黄毅 饶竹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期15-20,共6页
利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,... 利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1~0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%~5.53%(n=7),回收率为88.8%~112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 地下水 挥发性有机污染物
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吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较 被引量:21
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作者 王进 曹先爽 +3 位作者 宋丽 丁兆青 汤锋 岳永德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期131-136,共6页
采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20... 采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。 展开更多
关键词 香樟 精油 挥发性成分 抑菌活性 -热脱附-相色谱-质谱联用仪 全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)
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吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 被引量:17
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作者 陆文娟 王晋宇 +1 位作者 陈玲瑚 赵辰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1214-1215,1252,共3页
提出了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。样品用Trap Vocarb 3000捕集阱吹扫、捕集及热解析后,用气相色谱法氢火焰离子化检测器分析。3种化合物的质量浓度在0.020~0.20mg.L-1的相同范围内与其峰面积呈线性... 提出了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。样品用Trap Vocarb 3000捕集阱吹扫、捕集及热解析后,用气相色谱法氢火焰离子化检测器分析。3种化合物的质量浓度在0.020~0.20mg.L-1的相同范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.005,0.010,0.001mg.L-1。标准加入回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差(n=7)均小于5%。 展开更多
关键词 相色谱 乙醛 丙烯醛 丙烯腈
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吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物 被引量:17
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作者 冯丽 李诚 +1 位作者 张彦 张喜友 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1037-1042,共6页
在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Ten... 在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx-502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031~0.059μg/L,精密度(RSD)为1.02%~5.19%(n=7),回收率为87.7%~118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。 展开更多
关键词 地下水 挥发性有机物 相色谱-质谱
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物 被引量:18
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作者 李丽君 宋丽华 +1 位作者 王海娇 祝彬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期937-941,共5页
应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检... 应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077~0.69μg·kg^(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%~117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%~8.2%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 挥发性有机物 土壤
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量 被引量:7
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作者 何书海 王海妹 +2 位作者 姜佳 李腾崖 张鸣珊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1053-1056,共4页
提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择... 提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式进行质谱分析。在水和土壤样品中MTBE的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,MTBE在上述2种样品中的检出限(3S/N)分别为0.10μg·L^(-1),0.26μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在87.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~7.2%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 甲基叔丁基醚 土壤
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈 被引量:11
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作者 詹未 韩志宇 +2 位作者 李勇 刘非 张永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期758-763,共6页
目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的... 目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极杆质谱 消毒副产物 卤乙腈 出厂水
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 被引量:12
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作者 胡璟珂 马健生 +2 位作者 沈加林 沈小明 徐振宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期165-168,共4页
应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进... 应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16~0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%~115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%~7.8%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 海岸带表层沉积物 挥发性有机物
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中的挥发性有机物 被引量:11
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作者 王娜 李丽君 +1 位作者 宋丽华 马建生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期607-611,共5页
采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法... 采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法定量。考察了不同解析时间、不同分流比以及固定剂盐酸对测定的影响。27种挥发性有机物的线性范围均为0.4~40μg·L^(-1),检出限(3s)在0.10~0.32μg·L^(-1)之间。加标回收率在91.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~8.8%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 挥发性有机物 地下水
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吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响 被引量:13
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作者 潘晓倩 张顺亮 +6 位作者 李素 周慧敏 赵冰 乔晓玲 陈文华 李家鹏 曲超 《肉类研究》 北大核心 2019年第1期60-65,共6页
利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与... 利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。 展开更多
关键词 牛肉 解冻温度 风味 /-热脱附-相色谱-质谱联用 电子鼻
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吹扫捕集-气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 被引量:15
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作者 张月琴 吴淑琪 张淑芬 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第3期189-192,196,共5页
试验了三种色谱柱的分离效果,选用自制的环糊精毛细管柱,用吹扫捕集气相色谱法对水体中七种氯苯类化合物进行分析,优化了吹扫捕集的主要工作条件.方法的线性范围为1~100 nL/L,重现性良好,6次重复测定的RSD为3.62%~6.98%.进样量5 mL时... 试验了三种色谱柱的分离效果,选用自制的环糊精毛细管柱,用吹扫捕集气相色谱法对水体中七种氯苯类化合物进行分析,优化了吹扫捕集的主要工作条件.方法的线性范围为1~100 nL/L,重现性良好,6次重复测定的RSD为3.62%~6.98%.进样量5 mL时,其检出限可达0.5 nL/L,较之液液萃取灵敏度提高了至少50倍. 展开更多
关键词 氯苯类化合物 相色谱
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定巴山箬竹叶中挥发性成分 被引量:8
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作者 汪雨 刘学锋 +1 位作者 刘聪 任敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期104-108,共5页
为了分离并鉴定大熊猫所食巴山箬竹叶中53种挥发性化合物,本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱-质谱法相结合,应用于竹叶中挥发性组分的分析。所鉴定出的物质中,以醇类(18种)、醛类(14种)和酮类(8种)为主,其他化合物为烯烃(6种)、酯类(3... 为了分离并鉴定大熊猫所食巴山箬竹叶中53种挥发性化合物,本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱-质谱法相结合,应用于竹叶中挥发性组分的分析。所鉴定出的物质中,以醇类(18种)、醛类(14种)和酮类(8种)为主,其他化合物为烯烃(6种)、酯类(3种)和杂环类(4种)。在所鉴定物质的气质总离子流图中,峰面积大于4%的有乙醇(4.78%)、1-戊烯-3-醇(4.90%)、2-乙基呋喃(9.23%)、正己醛(9.07%)、4-己烯-1-醇(28.44%)、1-己醇(4.36%)、2-己烯-1-醇(5.62%)及2-己烯醛(18.28%)。 展开更多
关键词 巴山箬竹 相色谱-质谱(GC/MS) 挥发性
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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地表水中苯系物 被引量:5
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作者 张晓晖 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第21期9843-9844,共2页
采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明,水样的加标回收率在85%~115%,最低检测限在0.08~0.21∥L,相关系数大于0.9994,浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于8.0... 采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明,水样的加标回收率在85%~115%,最低检测限在0.08~0.21∥L,相关系数大于0.9994,浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于8.0%。该方法灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求,适合地表水中苯系物的分析测定。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 苯系物 地表水
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吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油 被引量:16
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作者 张建萍 唐红卫 +1 位作者 谢争 沈燕军 《环境监测管理与技术》 北大核心 2008年第6期45-46,共2页
采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油,优化了试验条件。方法在0μg/L~625μg/L范围内线性良好,检出限为0.006 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.4%,实际样品的加标回收率为88.0%~110%。
关键词 松节油 相色谱 水质
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸 被引量:12
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作者 王美飞 胡恩宇 杨丽莉 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第B10期12-14,共3页
建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25~10.0μg/L范围内线性良好,准... 建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25~10.0μg/L范围内线性良好,准确度高,添加回收率为98.3%~105%,精密度好,相对标准偏差为5.92%~10.7%,方法检出限为0.07μg/L。与顶空法相比,灵敏度更高。 展开更多
关键词 丁基黄原酸 相色谱-质谱联用
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闭合超声循环吹扫针捕集动态提取-气相色谱法测定地下水中的4种有机磷农药 被引量:4
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作者 高松 邓银舟 +4 位作者 李玉芹 刘园园 张兰英 刘娜 庞英明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期480-486,共7页
基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点,通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统,提高目标物的水样/顶空亨利系数,建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基... 基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点,通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统,提高目标物的水样/顶空亨利系数,建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的方法,该方法集采样、提取、净化、浓缩、色谱进样于一体。确定了针捕集提取水样最佳条件为:采样流速11.11 mL/min,水样提取温度40℃,在此条件下获得浓度均为1 mg/L的4种有机磷农药的针捕集吸附穿透体积,其中甲基对硫磷最大为600 mL。以5μg/L、50μg/L和200μg/L三个浓度水平的加标平均回收率为62.3%~103.0%,除敌敌畏低浓度水平的RSD为26.1%外,其余组分的RSD﹤7.7%;方法检出限为0.016~0.157μg/L,接近或优于现行国标及相关研究结果。 展开更多
关键词 地下水 有机磷农药 提取 相色谱
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