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吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物
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作者 范雯谡 王姣 +2 位作者 杜华楠 朱吉凯 张蕾 《中国卫生产业》 2022年第12期203-206,共4页
利用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物含量。结果表明,该方法测定条件下各物质分离效果良好,曲线线性均在99.5%以上,加标回收率为83.0%~111.2%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.57%(n=6)。利用该方法检测齐齐哈尔... 利用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物含量。结果表明,该方法测定条件下各物质分离效果良好,曲线线性均在99.5%以上,加标回收率为83.0%~111.2%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.57%(n=6)。利用该方法检测齐齐哈尔市龙沙区水质监测点末梢水样品10份,2份检出1,2-二氯乙烷和一溴二氯甲烷,检出组分符合卫生标准要求,且含量较低。该方法可同时测定水中26种挥发性有机物,检测速度快,准确度和灵敏度高。 展开更多
关键词 相色谱质谱法 挥发性有机物(VOCs) 生活饮用水
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吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中硫醚类化合物
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作者 吴瑞林 姜俊 徐挺 《造纸装备及材料》 2022年第1期94-96,共3页
文章对乙硫醚、二乙基二硫醚、二甲基三硫醚、茴香硫醚、二乙基三硫醚五种硫醚类物质的监测分析方法进行了研究。用吹扫瓶采集水质和土壤中的硫醚类化合物,经吹扫捕集仪吹扫后进样,经色谱柱分离,用带EI源的气相色谱-质谱联用仪进行定性... 文章对乙硫醚、二乙基二硫醚、二甲基三硫醚、茴香硫醚、二乙基三硫醚五种硫醚类物质的监测分析方法进行了研究。用吹扫瓶采集水质和土壤中的硫醚类化合物,经吹扫捕集仪吹扫后进样,经色谱柱分离,用带EI源的气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量分析,定量方法为内标法。经六次平行加标分析,五种硫醚类物质精密度为4.5%~14.1%,加标回收率为88.4%~97.4%。 展开更多
关键词 硫醚类化合物 相色谱-质谱联用法 内标法
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顶空气相色谱法及吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物的对比实验
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作者 林仰锋 刘晓玉 +1 位作者 张炫非 罗丹纯 《城镇供水》 2025年第1期46-52,共7页
本文采用顶空气相色谱法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物,通过对比实验发现,顶空气相色谱法标准系列线性好,检出限低,精密度及准确度高,样品前处理简便,保存时间较短,适合数量较少的地表水样品;吹扫捕集/气相色谱... 本文采用顶空气相色谱法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物,通过对比实验发现,顶空气相色谱法标准系列线性好,检出限低,精密度及准确度高,样品前处理简便,保存时间较短,适合数量较少的地表水样品;吹扫捕集/气相色谱-质谱法标准系列线性、检出限、精密度及准确度均符合要求,样品前处理复杂,保存时间更长,适合数量较多的地表水样品。 展开更多
关键词 顶空相色谱 -质谱法 烯类有机物 对比
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吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯
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作者 王珂 《净水技术》 CAS 2024年第8期89-95,共7页
采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并... 采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。 展开更多
关键词 氯丁二烯 异丙苯 四氯苯 吹扫捕集-气相色谱质谱法 地表水
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吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷 被引量:1
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作者 范爱萍 王洋 +1 位作者 龙霄 王晓璐 《净水技术》 CAS 2024年第S02期269-275,共7页
环氧氯丙烷因其毒理性,是世界各国饮用水中严格控制的物质,我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)、《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)均对环氧氯丙烷制定严格限值。但是目前《生... 环氧氯丙烷因其毒理性,是世界各国饮用水中严格控制的物质,我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)、《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)均对环氧氯丙烷制定严格限值。但是目前《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)(20.1)、《城镇供水水质标准检验方法》(CJ/T 141—2018)(6.21)检测方法在实际应用中存在回收率很低、有机试剂二次污染等问题,研究采用吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水、地下水、生活饮用水中痕量环氧氯丙烷,方法在0.0002~0.020 mg/L线性良好,相关系数大于0.9990,方法检出限为0.000044mg/L、测定下限为0.00018 mg/L,加标回收率为73.2%~109.3%,相对标准偏差为1.38%~7.09%,均满足水中痕量环氧氯丙烷检测要求,该方法具有技术先进、灵敏度高、分析精度好、分析效率高、准确度高、无溶剂污染、易于操作的优点,很好地解决了水中痕量环氧氯丙烷检测难题,具有很强的实用性和可操作性,在保障城镇供水水质安全方面发挥重要作用。 展开更多
关键词 /相色谱质谱 地表水 地下水 生活饮用水 环氧氯丙烷
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物 被引量:18
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作者 李丽君 宋丽华 +1 位作者 王海娇 祝彬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期937-941,共5页
应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检... 应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077~0.69μg·kg^(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%~117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%~8.2%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 挥发性有机物 土壤
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量 被引量:7
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作者 何书海 王海妹 +2 位作者 姜佳 李腾崖 张鸣珊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1053-1056,共4页
提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择... 提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式进行质谱分析。在水和土壤样品中MTBE的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,MTBE在上述2种样品中的检出限(3S/N)分别为0.10μg·L^(-1),0.26μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在87.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~7.2%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 甲基叔丁基醚 土壤
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 被引量:12
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作者 胡璟珂 马健生 +2 位作者 沈加林 沈小明 徐振宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期165-168,共4页
应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进... 应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16~0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%~115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%~7.8%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法联用 海岸带表层沉积物 挥发性有机物
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吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的研究 被引量:1
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作者 邱帅 《皮革制作与环保科技》 2024年第8期15-17,共3页
建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法,并对吹扫时间、温度、流速以及解析时间进行了优化。在优化条件下绘制工作曲线,对方法检出限、正确度和精密度进行实验。结果表明,乙醛、丙烯醛和丙烯腈的工作曲线线... 建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法,并对吹扫时间、温度、流速以及解析时间进行了优化。在优化条件下绘制工作曲线,对方法检出限、正确度和精密度进行实验。结果表明,乙醛、丙烯醛和丙烯腈的工作曲线线性相关系数均≥0.9998,检出限均为0.003 mg/L、测定下限均为0.012 mg/L,加标回收率分别为88.6%~119%、98.2%~118%、94.2%~119%,相对标准偏差分别为1.8%~9.6%、1.7%~5.3%、1.4%~4.7%。该方法前处理简单、分离效果好、检出限低、灵敏度高、正确度高、精密度好、目标组分线性相关性好,且不需要使用有机溶剂,对环境的污染和实验人员的伤害小,能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)[1]和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)[2]中的相关要求,可以用于地表水、生活饮用水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的测定。 展开更多
关键词 -相色谱 乙醛 丙烯醛 丙烯腈
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈 被引量:11
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作者 詹未 韩志宇 +2 位作者 李勇 刘非 张永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期758-763,共6页
目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的... 目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极杆质谱 消毒副产物 卤乙腈 出厂水
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中的挥发性有机物 被引量:11
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作者 王娜 李丽君 +1 位作者 宋丽华 马建生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期607-611,共5页
采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法... 采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法定量。考察了不同解析时间、不同分流比以及固定剂盐酸对测定的影响。27种挥发性有机物的线性范围均为0.4~40μg·L^(-1),检出限(3s)在0.10~0.32μg·L^(-1)之间。加标回收率在91.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~8.8%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 挥发性有机物 地下水
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定加油站地下水中特征污染物 被引量:8
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作者 肖寒 魏新明 高翔 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期824-827,共4页
采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定加油站地下水中特征污染物甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘含量。水样经吹扫捕集浓缩仪处理后,采用HP-5MS型毛细管色谱柱分离,质谱中选择电喷雾离子源-全扫描模式,以氟苯和1,2二氯苯... 采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定加油站地下水中特征污染物甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘含量。水样经吹扫捕集浓缩仪处理后,采用HP-5MS型毛细管色谱柱分离,质谱中选择电喷雾离子源-全扫描模式,以氟苯和1,2二氯苯-D1为内标进行定量。7种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·L-1。加标回收率在91.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~3.9%之间。 展开更多
关键词 -相色谱-质谱法 加油站地下水 特征污染物
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定水中苯系物和有机含氧汽油添加剂 被引量:12
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作者 孙晴 段晋明 +1 位作者 李伟 刘玉灿 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期615-620,共6页
使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式... 使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式下12种待测物的前级离子和产物离子及最优的碰撞能量。12种待测物的线性范围为0.05~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)在0.52~32ng·L^(-1)之间,测定下限(10S/N)在1.6~96ng·L^(-1)之间。加标回收率在80.2%~120%之间。日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别在2.0%~8.9%和1.2~13%之间。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极杆质谱法 苯系物 有机含氧汽油添加剂
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中松节油 被引量:4
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作者 陈峰 唐访良 +3 位作者 徐建芬 包贞 张明 阮东德 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期107-108,110,共3页
松节油是一种以富含松脂的松树为原料,通过不同加工方式得到的具有芳香气味的萜烯混合液。松节油的主要成分是α-蒎烯,其次是莰烯、伊蒎烯、苎烯及少量的倍半萜烯-长叶烯和石竹烯;它主要用于合成香料、樟脑、冰片、萜烯树脂、杀虫剂... 松节油是一种以富含松脂的松树为原料,通过不同加工方式得到的具有芳香气味的萜烯混合液。松节油的主要成分是α-蒎烯,其次是莰烯、伊蒎烯、苎烯及少量的倍半萜烯-长叶烯和石竹烯;它主要用于合成香料、樟脑、冰片、萜烯树脂、杀虫剂、激素、驱避剂、空气清新剂、高级润滑油等。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 松节油 地表水 测定 Α-蒎烯 倍半萜烯 清新剂
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吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定环境水样中5种三卤甲烷 被引量:4
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作者 陈东洋 范翔 +3 位作者 冯家力 张昊 李谭瑶 曾栋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期456-460,共5页
通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再... 通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再用捕集器吸附待测物,随后经热解吸进入气相色谱柱分离,质谱检测器测定,外标法定量。在优化的测定条件下,5种三卤甲烷在0.50~50.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9991,检出限为0.001~0.02μg/L,定量限为0.0030~0.060μg/L,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为0.96%~5.8%。建立的方法简便快捷,具有高特异性和高灵敏度,适用于水中5种三卤甲烷的同时测定,可为环境水中三卤甲烷的日常监测提供技术支持。 展开更多
关键词 三卤甲烷 相色谱-质谱法 环境水样
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吹扫捕集/气相色谱-质谱法监测黄河干流水源地挥发性有机物 被引量:4
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作者 杨勋兰 周艳丽 +2 位作者 宋庆国 穆伊舟 张宁 《水资源保护》 CAS 2011年第4期67-69,共3页
为了全面了解黄河干流重点城市水源地挥发性有机物的污染情况,采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对水源地38种挥发性有机物进行定性定量分析。该方法的加标回收率为94.4%~105.6%,精密度为1.7%~24.0%,检测限为0.02~0.04μg/L,满足痕量有机物... 为了全面了解黄河干流重点城市水源地挥发性有机物的污染情况,采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对水源地38种挥发性有机物进行定性定量分析。该方法的加标回收率为94.4%~105.6%,精密度为1.7%~24.0%,检测限为0.02~0.04μg/L,满足痕量有机物的分析要求。对3个城市水源地丰、平、枯水期进行监测分析。结果表明,3个水源地分别检出172、3和15种有机物,其质量浓度范围为0.06~3.94μg/L。黄河重点城市水源地挥发性有毒有机物均未超标,低于国家标准限值2~4个数量级。 展开更多
关键词 黄河干流 水源地 相色谱-质谱 挥发性有机物
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页岩油气储层压裂返排液中卤代烃的吹扫捕集-气相色谱/质谱法检测 被引量:4
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作者 郭威 黄春华 +4 位作者 赵雄虎 张小涛 沈斌 汪双清 孙玮琳 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期865-872,共8页
在页岩油气开采中,化学示踪技术可以有效应用于评价储层压裂改造效果。化学示踪剂技术推广应用的先决条件在于其相应的分析检测方法。通过研究筛选出了21种化学性质稳定、地层背景值低的卤代烃作为示踪剂,建立了基于吹扫捕集气相色谱—... 在页岩油气开采中,化学示踪技术可以有效应用于评价储层压裂改造效果。化学示踪剂技术推广应用的先决条件在于其相应的分析检测方法。通过研究筛选出了21种化学性质稳定、地层背景值低的卤代烃作为示踪剂,建立了基于吹扫捕集气相色谱—质谱联用(GC-MS)的高灵敏度检测方法。对吹扫捕集、气相色谱—质谱条件进行了优化并获得了最佳条件。结果表明:方法的检出限为0.027~0.162μg/L,基体加标回收率在74.16%~121.9%之间,精密度(相对标准偏差RSD,n=7)小于12.79%。该方法简单、快捷,适用于页岩油气储层压裂液中所述卤代烃示踪剂的检测。 展开更多
关键词 卤代烃 化学示踪剂 -相色谱/质谱 页岩油
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基于响应面法的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中54种挥发性有机物的含量 被引量:6
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作者 王玉霞 高向娜 +1 位作者 李拥军 孙建云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期569-577,共9页
提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果。在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg·L^(-1)氟代苯... 提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果。在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg·L^(-1)氟代苯内标溶液20μL。水样中54种挥发性有机物(VOCs)经吹扫捕集后,在HP-VOCs色谱柱上进行程序升温分离,用附电子轰击离子源的质谱仪检测,内标法定量。结果显示:基于单因素法试验结果和响应面法中心组试验设计原理,采用Design-Expert 8.0.6软件进行五因素三水平试验建立的回归模型为五元二次方程,回归模型具有统计学意义(P<0.0001),拟合程度较好(失拟项P=0.2926),可信度高(变异系数小于10%);单因素显著性影响程度大小顺序为解吸时间、吹扫温度、吹扫流量、解吸温度和吹扫时间,交互因素显著性影响程度大小顺序为吹扫流量与吹扫时间、吹扫温度与吹扫流量、吹扫温度与吹扫时间和解吸时间与解吸温度;采用Design-Expert 8.0.6软件对回归模型求解,所得吹扫流量为40 mL·min^(-1)、吹扫时间为9.0 min、吹扫温度为20℃、解吸时间为2.2 min、解吸温度为240℃,此条件下6种典型VOCs(二氯甲烷、三氯乙烯、1,3-二氯丙烷、异丙基苯、1,3-二氯苯、萘)的总质量浓度(30.00±0.41)μg·L^(-1)和预测值(30.36μg·L^(-1))基本一致。52种VOCs的质量浓度均在0.05~10.00μg·L^(-1)内与对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系(间/对二甲苯的线性范围为0.10~20.00μg·L^(-1)),检出限(3S/N)为0.01~0.03μg·L^(-1)。以自来水为空白基体进行加标回收试验,54种VOCs的回收率为87.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~9.2%。方法用于兰州市城区管网水水样的分析,检出了23种VOCs,检出量在45.7μg·L^(-1)以内,低于GB 5749-2022规定的限值。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法(GC-MS) 单因素法 响应面法 挥发性有机物 生活饮用水
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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中挥发性有机物 被引量:6
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作者 周静峰 施家威 何雄 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第7期138-143,共6页
建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水... 建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L^0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 离子模式 挥发性有机物
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定石化土壤中挥发性有机物 被引量:3
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作者 万伟 苗杰 +2 位作者 钱钦 马苏甜 刘颖荣 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期73-79,共7页
采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法,建立了土壤中59种挥发性有机物(VOCs)的监测手段,考察了吹扫温度、吹扫时间和脱附时间等前处理条件的影响。吹扫捕集-气相色谱-质谱法的检出限为0.1~5.0 ng g,相对标准偏差RSD为0.9%~12.5%,土壤空白加标... 采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法,建立了土壤中59种挥发性有机物(VOCs)的监测手段,考察了吹扫温度、吹扫时间和脱附时间等前处理条件的影响。吹扫捕集-气相色谱-质谱法的检出限为0.1~5.0 ng g,相对标准偏差RSD为0.9%~12.5%,土壤空白加标回收率为68.7%~128.7%。所建立的方法可以满足土壤中VOCs的监测要求。从实际某石化企业污水处理厂土壤(简称石化土壤)样品的分析结果可以得出:大部分样品属于低浓度石化土壤样品,可以直接采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行测定;极少数高浓度石化土壤样品需要用甲醇提取-提取液进样的方法对样品进行前处理;但对于含有未被识别的烷烃和C9以上芳烃污染物的土壤,除标准方法外,需要开发新的分析手段。 展开更多
关键词 挥发性有机物 土壤 相色谱-质谱
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