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吹扫捕集-三重四级杆气质联用测定生活饮用水中9种含氮消毒副产物 被引量:1
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作者 王杰 甘晓娟 贾海舰 《净水技术》 CAS 2024年第5期198-203,共6页
建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(... 建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛),选用DB-VRX色谱柱,对比25 mL吹扫管与5 mL吹扫管前处理灵敏度,确定吹脱时间为11 min,捕集阱温度为40℃,捕集阱热脱附温度为190℃,传输线温度为115℃,烘烤时间为10 min,吹扫流量为40 mL/min。在多反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,各个物质线性范围良好,r>0.996,方法检出限(LODs)为0.051~0.14μg/L,定量限为0.25~0.56μg/L,两种不同浓度加标回收率为70.2%~117.0%,相对标准偏差为2.45%~10.50%。该方法高效、灵敏、操作简单,对卤乙腈、卤代硝基甲烷等DBPs能进行有效检测。对出厂水、管网水进行检测,不同消毒工艺次氯酸钠、液氯和二氧化氯消毒时,卤乙腈检出质量浓度不同,为ND~3.20μg/L,卤代硝基甲烷未检出。 展开更多
关键词 卤代硝基甲烷 卤乙腈 吹扫捕集-三重四级杆气质联用 饮用水 含氮消毒副产物
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈 被引量:11
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作者 詹未 韩志宇 +2 位作者 李勇 刘非 张永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期758-763,共6页
目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的... 目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。 展开更多
关键词 气相色谱-四极质谱 消毒副产物 卤乙腈 出厂水
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定水中苯系物和有机含氧汽油添加剂 被引量:12
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作者 孙晴 段晋明 +1 位作者 李伟 刘玉灿 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期615-620,共6页
使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式... 使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式下12种待测物的前级离子和产物离子及最优的碰撞能量。12种待测物的线性范围为0.05~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)在0.52~32ng·L^(-1)之间,测定下限(10S/N)在1.6~96ng·L^(-1)之间。加标回收率在80.2%~120%之间。日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别在2.0%~8.9%和1.2~13%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-四极质谱法 苯系物 有机含氧汽油添加剂
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吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中的苯系物 被引量:13
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作者 范文莹 马婷婷 +2 位作者 王颖 杨尚威 李欢欢 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第10期63-67,共5页
采用吹扫捕集(P&T)与气相色谱-三重四级杆质谱联用技术,建立汉江地表水中6种苯系物的分析方法。采用顶空自动进样器的吹扫捕集模式对采集水样进行预处理,调节NaCl浓度为0.26 g/mL,恒温炉温度80℃,样品瓶恒温时间25 min。采用Rtx-5M... 采用吹扫捕集(P&T)与气相色谱-三重四级杆质谱联用技术,建立汉江地表水中6种苯系物的分析方法。采用顶空自动进样器的吹扫捕集模式对采集水样进行预处理,调节NaCl浓度为0.26 g/mL,恒温炉温度80℃,样品瓶恒温时间25 min。采用Rtx-5MS色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),升温程序为:初始温度50℃,保持1 min,以25℃/min升高至125℃,然后以10℃/min升高至300℃,保持1 min。选择电子轰击离子源(EI),在多反应检测模式(MRM)下进行质谱检测。6种苯系物的检出限(3S/N)为0.01~0.03μg/L,定量下限(10S/N)为0.03~0.10μg/L,线性范围为0.03~25μg/L,相关系数大于0.9994。所建方法应用于汉江水中6种苯系物的分析检测,加标回收率为82.8%~102.3%,相对标准偏差(n=3)为0.12%~8.18%,结果满足环境水质分析要求。 展开更多
关键词 苯系物 气相色谱-四级质谱法 地表水
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中苯系物残留 被引量:4
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作者 余颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第1期40-47,共8页
目的建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色... 目的建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式测定,通过将待测目标物保留时间及特征离子与标准质谱图相比较进行定性,采用氟苯作为内标进行定量。结果7种苯系物的响应值与其质量浓度在0.5~50.0 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.9954;在2.0~40.0μg/kg添加浓度下,鲈鱼、对虾和牡蛎样品的日内和日间加标回收实验平均回收率为73.9%~103.0%,相对标准偏差为2.26%~11.60%;检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。结论该方法灵敏度高、稳定性好,适用于水产品中7种苯系物残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-四极串联质谱法 水产品 苯系物
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