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吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地下水体中12种氯苯类化合物
1
作者 赵希然 王伟华 +2 位作者 宋洲 周宇齐 吉义平 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1733-1740,共8页
开发了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水体中氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯及六氯苯等12种化合物。通过系统优化... 开发了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水体中氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯及六氯苯等12种化合物。通过系统优化关键参数,显著提高了高沸点组分五氯苯和六氯苯的响应,且有效减少了测定过程中的交叉污染问题。在吹扫样品瓶温度80℃,捕集阱冷凝管温度45℃,干吹时间4 min,传输线与六通阀温度240℃,解吸温度260℃,解吸时间8 min等优化的条件下,12种氯苯类化合物的质量浓度在1~40μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(线性相关系数均大于0.999),方法检出限为0.19~0.35μg/L。通过加标回收实验对方法的准确度和精密度进行验证,3个浓度水平的平均回收率为93.1~118%,平均相对标准偏差介于1.76~10.5%(n=6)。与传统液液萃取法相比,吹扫捕集法前处理更为简便、高效且环保;与现有吹扫捕集方法相比,该方法显著降低了五氯苯和六氯苯的检出限,尤其适用于检测地下水中低浓度的氯苯类污染物。 展开更多
关键词 氯苯类化合物 吹扫捕集 气相色谱质谱法 地下水
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吹扫捕集气相色谱法测定水中吡啶
2
作者 方羽 黄建飞 +3 位作者 张华静 杨莹 周双 王兰兰 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第2期63-65,68,共4页
采用吹扫捕集气相色谱法测定水中的吡啶,通过在样品中加入适量的碳酸钠及控制合适的吹扫时间大大提高了水中吡啶的响应值。结果表明,在40 mL水样中加入8.0 g碳酸钠、吹扫时间为13 min的条件下,吹扫效率较高;吡啶浓度在0.01~2.00 mg·... 采用吹扫捕集气相色谱法测定水中的吡啶,通过在样品中加入适量的碳酸钠及控制合适的吹扫时间大大提高了水中吡啶的响应值。结果表明,在40 mL水样中加入8.0 g碳酸钠、吹扫时间为13 min的条件下,吹扫效率较高;吡啶浓度在0.01~2.00 mg·L^(-1)范围内与响应值线性关系良好,检出限低至0.002 mg·L^(-1),优于HJ 1072-2019《水质吡啶的测定顶空/气相色谱法》要求(0.03 mg·L^(-1));对饮用水水源地样品进行了3个浓度(0.10 mg·L^(-1)、1.00 mg·L^(-1)、2.00 mg·L^(-1))的精密度和加标回收率实验,相对标准偏差为2.7%~5.3%,平均加标回收率为97.0%~106.0%。该方法操作简单,成本低,更适用于低浓度吡啶的测定。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱 吡啶 饮用水 低浓度
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蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞
3
作者 黄太彪 张姝姝 +4 位作者 杨玲 曹阳 余犇 江猛 舒茜 《湿法冶金》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页
研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回... 研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。 展开更多
关键词 蒸馏 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法 烷基汞 加标回收率
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吹扫捕集—气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物 被引量：24
4
作者 左海英 桂建业 张琳 《南水北调与水利科技》 CAS CSCD 2008年第6期81-83,共3页
为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率... 为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.2μg/L,回收率为77.33%～108.17%。 展开更多
关键词 吹扫捕集—气相色谱质谱联用 挥发性有机物 选择离子扫描
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吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较 被引量：21
5
作者 王进 曹先爽 +3 位作者 宋丽 丁兆青 汤锋 岳永德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期131-136,共6页
采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20... 采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。 展开更多
关键词 香樟 精油 挥发性成分 抑菌活性 吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用仪 全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用测定水中典型的嗅味物质 被引量：12
6
作者 朱帅 贾静 +2 位作者 饶竹 路国慧 沈亚婷 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2127-2133,共7页
本文建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定水中2-甲基异冰片、土臭素、2,4,6-三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、β-紫罗兰酮和二甲基三硫醚等8种典型嗅味物质的方法,为预警嗅味水质突发... 本文建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定水中2-甲基异冰片、土臭素、2,4,6-三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、β-紫罗兰酮和二甲基三硫醚等8种典型嗅味物质的方法,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础.对8种典型嗅味物质的样品吹扫条件,如:捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解析时间及盐效应等进行优化.本实验测定嗅味物质的最佳条件为:样品中加入Na Cl的质量浓度为12%(m/V)、样品吹扫温度40℃、吹扫时间20 min、解析时间2 min和解析温度250℃等.通过基质加标实验验证方法的准确度与精密度,8种嗅味物质在1—50μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数>0.999,方法检出限(LOD)(S/N=3)在0.4—1.7 ng·L^(-1).在高、低加标浓度水平下,8种典型嗅味物质回收率范围是85.2%—118%,相对标准偏差为1.03%—4.53%.本方法具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于环境水体中嗅味物质的分析. 展开更多
关键词 嗅味物质 吹扫捕集 气相色谱 质谱 水体
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海水中痕量苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱联用测定 被引量：19
7
作者 吴金浩 王摆 +1 位作者 王召会 周遵春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1531-1535,共5页
建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/... 建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为5.9～10.7 ng/L;两种不同浓度加标水平(250.0、1000.0 ng/L)的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速,且具有富集效率高、无试剂再污染等优点,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。 展开更多
关键词 苯系物 吹扫捕集 气相色谱质谱联用
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吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响 被引量：13
8
作者 潘晓倩 张顺亮 +6 位作者 李素 周慧敏 赵冰 乔晓玲 陈文华 李家鹏 曲超 《肉类研究》 北大核心 2019年第1期60-65,共6页
利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与... 利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。 展开更多
关键词 牛肉 解冻温度 风味 吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用 电子鼻
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吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯 被引量：12
9
作者 王荟 李娟 章勇 《环境监测管理与技术》 2010年第1期41-43,共3页
采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L^50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃... 采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L^50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃、苯系物等其他21种挥发性有机物的同时测定。 展开更多
关键词 氯丁二烯 吹扫捕集 气相色谱/质谱联用法 地表水
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吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定人体尿液中丙酮含量 被引量：5
10
作者 雷晓庆 帅琴 +2 位作者 黄理金 肖红艳 胡圣虹 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期740-744,共5页
本研究采用吹扫捕集,结合气相色谱-质谱联用技术,建立了一种测定人体尿液中丙酮含量的新方法。该方法对水体中丙酮的检出限为13.18μg/L,在20～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R^2>0.99,相对标准偏差为6.73%(n=5)。将该... 本研究采用吹扫捕集,结合气相色谱-质谱联用技术,建立了一种测定人体尿液中丙酮含量的新方法。该方法对水体中丙酮的检出限为13.18μg/L,在20～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R^2>0.99,相对标准偏差为6.73%(n=5)。将该方法应用于实际人体尿液中丙酮含量的测定时,选择201-二甲基硅油作为尿液消泡剂,加标回收率在87.0%～98.0%之间。通过比较糖尿病病人和正常人尿液中的丙酮含量,发现尿液中丙酮浓度和血糖值之间存在明显的正相关性,相关系数达到0.998,说明该方法在糖尿病病情监测及诊断方面有较好的应用前景。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱-质谱联用技术 糖尿病 丙酮
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吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水样中氯苯类化合物 被引量：3
11
作者 钱云 仇栋梁 +1 位作者 张丽君 张占恩 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第8期317-318,共2页
采用吹扫捕集技术富集浓缩样品中的氯苯类化合物，经气相色谱分离后，利用质谱检测器进行分析测定，建立了同时测定水中6种氯苯类化合物的方法。测定结果表明：当水样体积为5．0mL，吹扫温度为40℃，吹扫时间为11min时，6种氯苯类化合... 采用吹扫捕集技术富集浓缩样品中的氯苯类化合物，经气相色谱分离后，利用质谱检测器进行分析测定，建立了同时测定水中6种氯苯类化合物的方法。测定结果表明：当水样体积为5．0mL，吹扫温度为40℃，吹扫时间为11min时，6种氯苯类化合物的标准曲线线性关系良好，相关系数为0．9997-0．9999，检出限为0．02～0．08μg／L，实际水样的平均加标回收率为93．7％～101．6％，相对标准偏差（RS／））为2．16％-4．38％（n=6），该方法操作简单、检出限低，适合于水中6种氯苯类化合物的同时测定。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱 质谱联用法 氯苯类化合物 水样
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吹扫捕集-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花水香气成分 被引量：10
12
作者 雷春妮 王波 +4 位作者 解迎双 周小平 张敏 孙苗苗 陈瑞霞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期201-206,共6页
采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术首次分析了玫瑰花水的香气组成成分,并对苦水和大马士革两种玫瑰花水香气成分进行比较。结果表明,吹扫捕集最优实验参数为:样品量7.0 mL;吹扫温度40℃;吹扫时间13 min,此时苦水和大马士革玫瑰花水共... 采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术首次分析了玫瑰花水的香气组成成分,并对苦水和大马士革两种玫瑰花水香气成分进行比较。结果表明,吹扫捕集最优实验参数为:样品量7.0 mL;吹扫温度40℃;吹扫时间13 min,此时苦水和大马士革玫瑰花水共鉴定出香气成分71种,其中苦水玫瑰花水69种,大马士革玫瑰花水61种;苦水、大马士革共有成分59种,苦水玫瑰花水特有成分10种(相对含量之和为4.15%),大马士革玫瑰花水特有成分2种,相对含量之和为0.54%。吹扫捕集法分析玫瑰花水香气成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了玫瑰花水香气成分的构成,为玫瑰花水香气特征研究提供技术支撑,为其开发利用和产品质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 玫瑰花水 香气 吹扫捕集 气相色谱/质谱技术
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吹扫捕集-气相色谱联用技术在挥发性有机化合物测定中的应用 被引量：64
13
作者 李宁 刘杰民 +2 位作者 温美娟 江桂斌 程慧琼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期343-346,共4页
对最近几年来吹扫捕集技术与气相色谱联用测定不同样品中挥发性有机化合物的研究进展进行了综述。引用参考文献54篇。
关键词 吹扫捕集 气相色谱 联用技术 挥发性有机化合物 测定
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地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用 被引量：26
14
作者 刘劲松 马荻荻 +3 位作者 叶伟红 孙晓慧 潘荷芳 冯元群 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期20-23,共4页
系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省... 系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。 展开更多
关键词 地表水 四乙基铅 吹扫捕集 气相色谱/质谱
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吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究 被引量：25
15
作者 孙晓慧 吕怡兵 +1 位作者 潘荷芳 刘劲松 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期58-61,共4页
运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P&T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定。结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要... 运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P&T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定。结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB3838—2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围。 展开更多
关键词 挥发性有机物 吹扫捕集/气相色谱/质谱法 线性范围 检出限 精密度 准确度
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吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 被引量：32
16
作者 秦宏兵 顾海东 尹燕敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期38-41,共4页
建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数；采用内标法绘制了校正曲线，各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相... 建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数；采用内标法绘制了校正曲线，各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20％，相关系数均大于0．999；测定了方法检出限，采用2g土壤，各目标化舍物方法检出限界于0．02～1．00μg／kg；对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验，回收率范围64％-123％。 展开更多
关键词 土壤 挥发性有机物 吹扫捕集 气相色谱质谱
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛 被引量：19
17
作者 叶朝霞 胡文凌 +2 位作者 庞明 李莉 冷眩 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期23-25,共3页
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法（GC-MS）测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%-4.6%,加标回收率为92.5%-97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。
关键词 吹扫捕集 气相色谱/质谱法 饮用水 乙醛
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 被引量：51
18
作者 胡璟珂 沈加林 马健生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期281-283,287,共4页
应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物（ＶＯＣ’s）含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min，取样品溶液10mL于吹扫瓶中，利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样，经DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击电离（EI... 应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物（ＶＯＣ’s）含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min，取样品溶液10mL于吹扫瓶中，利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样，经DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击电离（EI）全扫描检测，选用特征离子，以内标法进行定量测定；54种VOC’S样品加标回收率在83．2％-115．5％之间，相对标准偏差在0．85％－3．88％之间，方法的检出限范围在0．03-0．12μg·L-1之间。 展开更多
关键词 气相色译质谱联用 吹扫捕集 挥发性有机物 地下水
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吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物 被引量：17
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作者 冯丽 李诚 +1 位作者 张彦 张喜友 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1037-1042,共6页
在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Ten... 在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx-502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μg/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。 展开更多
关键词 地下水 挥发性有机物 吹扫捕集 气相色谱-质谱法
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈 被引量：11
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作者 詹未 韩志宇 +2 位作者 李勇 刘非 张永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期758-763,共6页
目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的... 目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 吹扫捕集 消毒副产物 卤乙腈 出厂水
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