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题名单核细胞趋化蛋白-1抑制剂宾达利的合成及表征
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作者
杨旭锋
闫玉兵
陈栋栋
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机构
吕梁学院化学化工系
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期1223-1227,1276,共6页
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基金
山西省高等学校科技创新项目(2021L568,2019L0941)
吕梁市引进高层次科技人才重点研发项目(2019105)。
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文摘
为了解决目前宾达利(BIN)合成工艺难放大生产的问题,报道了一种高效制备BIN的方法。以吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化反应得到吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅰ),该中间体与苄溴反应得到1-苄基吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅱ),随后酯基进一步被硼氢化钠还原得到1-苄基吲唑-3-甲醇(Ⅲ)。最后中间体Ⅲ与氯仿、丙酮在碱性条件下反应得到目标产物BIN,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、HRMS和元素分析对BIN结构进行了表征。在n(Ⅲ)∶n(Na OH)∶n(CHCl;)=1∶10∶4,反应温度为55℃,反应时间为3 h的最佳反应条件下,BIN产率为65.0%。该法步骤简单,原料廉价易得,易于工业化生产。
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关键词
宾达利
吲唑-3-羧酸
单核细胞趋化蛋白-1抑制剂
酯基还原
硼氢化钠
医药原料
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Keywords
bindarit
1H-indazole-3-carboxylic acid
monocyte chemoattractant protein-1 inhibitor
ester group reduction
sodium borohydride
drug materials
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
TQ460.6
[化学工程—制药化工]
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题名氯尼达明的合成工艺改进
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作者
殷剑
雷武
王风云
夏明珠
朱其军
马晓明
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机构
南京理工大学工业化学研究所
盐城格瑞茵化工有限公司
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期72-74,78,共4页
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文摘
以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明。通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9%,氯尼达明的总收率为31.2%。产物结构经红外、核磁和质谱进行了表征确定。
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关键词
1H-吲唑-3-羧酸
氯尼达明
2
4-二氯溴苄
医药原料
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Keywords
1H-indazole-3-carboxylic acid
lonidamine
2,4-dichlorobenzyl bromide
drug materials
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分类号
TQ979.1
[化学工程]
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