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气相色谱-质谱法同时测定电子烟油中17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的含量
1
作者 冯雪伊 雷霏 倪春芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期430-435,共6页
电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱... 电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击(EI)离子源、选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果显示,17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.5~5.0 mg·L^(-1)。对混合标准溶液进行日内(n=6)、日间(n=4)精密度试验和准确度试验,测定值的相对误差和相对标准偏差均小于15%。方法用于实际样品分析,可检出3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯,检出量为31.76 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 电子烟油
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超高效液相色谱法同时测定电子烟油中的5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 被引量：13
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作者 杨哲 吕建霞 +2 位作者 吴一荻 蒋力维 李冬梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期602-609,共8页
合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多... 合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段。本研究针对电子烟油中5种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定。实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对5种合成大麻素的定量分析。样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为290 nm和302 nm。结果表明,采用该方法,5种合成大麻素可在10 min内完全分离,在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均可以达到0.9999,检出限为0.2 mg/L,定量限为0.6 mg/L,满足实际样品分析需求。采用1、10、100 mg/L 3个水平的5种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于1.5%,日间精密度(n=6)均小于2.2%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50 mg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 合成大麻素 吲哚/吲唑酰胺 电子烟油 定量分析
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量：1
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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可疑电子烟油中5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素的GC-MS定性和定量分析 被引量：7
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作者 刘翠梅 贾薇 +3 位作者 宋春辉 钱振华 花镇东 陈月猛 《法医学杂志》 CAS CSCD 2023年第5期457-464,共8页
目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监... 目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监测模式下对合成大麻素进行定量分析。结果GC-MS定量方法中各化合物的线性范围为0.025~1 mg/mL,基质加标回收率为94%~103%,日内精密度相对标准偏差小于2.5%,日间精密度相对标准偏差小于4.0%。在25份电子烟油样品中检出了5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素类物质。电子烟油的基质主要为丙二醇、丙三醇,部分样品中还检出了N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、三乙酸甘油酯和尼古丁等添加物。25份电子烟油样品中合成大麻素的含量范围为0.05%~2.74%。结论所建立的电子烟油样品中合成大麻素、基质、添加物的GC-MS方法选择性好、分离度高、检出限低,可用于多组分同时定性和定量分析;所探讨的吲哚或吲唑酰胺类化合物的电子轰击离子源碎片离子碎裂机制有助于鉴定该类物质或其他具有类似结构的化合物。 展开更多
关键词 法医毒物化学 电子烟油 合成大麻素 气相色谱-质谱 吲哚 吲唑酰胺
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吲唑酰胺类合成大麻素的EI质谱特征分析 被引量：5
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作者 徐仿敏 李海波 +3 位作者 魏万里 王瑞花 刘凌云 李强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1030-1035,共6页
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对9种吲唑酰胺类合成大麻素(MDMB-CHMINACA、5FAB-PINACA、5F-AMB、AB-CHMINACA、AB-FUBINACA、AB-PINACA、MDMB-FUBINACA、AMBFUBINACA、ADB-BUTINACA)在电子轰击(EI)电离模式下产生的主要碎片离子和... 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对9种吲唑酰胺类合成大麻素(MDMB-CHMINACA、5FAB-PINACA、5F-AMB、AB-CHMINACA、AB-FUBINACA、AB-PINACA、MDMB-FUBINACA、AMBFUBINACA、ADB-BUTINACA)在电子轰击(EI)电离模式下产生的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质的EI碎裂规律。结果表明,在EI模式下,吲唑酰胺类合成大麻素的吲唑3号位酰胺基C—N键的断裂是主要碎裂方式,在碎裂过程中还存在麦氏重排。该研究总结了吲唑酰胺类合成大麻素在EI模式下的主要碎片离子和质谱特征,归纳了EI的特征碎裂规律,可为吲唑酰胺类合成大麻素的结构推断与鉴定提供参考。 展开更多
关键词 新精神活性物质 合成大麻素 吲唑酰胺类 气相色谱 质谱特征
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气相色谱-质谱联用法同时测定“电子烟油”中9种吲唑类新型合成大麻素 被引量：10
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作者 宋辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期858-864,共7页
针对“电子烟油”中的吲唑类新型合成大麻素物质,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。以地西泮为内标物,待测样本经甲醇提取后,采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),设置起始温度200℃(保持1 min),以20℃/min升至26... 针对“电子烟油”中的吲唑类新型合成大麻素物质,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。以地西泮为内标物,待测样本经甲醇提取后,采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),设置起始温度200℃(保持1 min),以20℃/min升至260℃(保持1 min),再以5℃/min升至300℃(保持10 min)的程序升温条件对9种吲唑类合成大麻素同时进行定性和内标法定量检测,并对目标物的质谱碎片碎裂方式进行解析。结果表明,9种目标物质在20 min内得到有效分离,并在1.0~100.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997,检出限和定量下限分别为0.04~0.25μg/mL和0.15~0.85μg/mL;加标回收率为95.1%~104%,日内相对标准偏差(RSD)均小于4.6%,日间RSD均小于8.4%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于实际案件检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 电子烟油 吲唑类合成大麻素
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吲哚类合成大麻素的差分拉曼光谱分析 被引量：1
7
作者 李锦 姜红 +1 位作者 杨俊 王圆圆 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第9期82-86,共5页
建立一种简便快速、准确可靠、无损检材的检验合成大麻素类新精神活性物质的方法-差分拉曼光谱法。利用手持式差分拉曼光谱仪,在激光光源785 nm,激光功率200 mW,积分时间1 s,扫描范围为2400~200 cm^(–1)的条件下,对17种吲哚类合成大麻... 建立一种简便快速、准确可靠、无损检材的检验合成大麻素类新精神活性物质的方法-差分拉曼光谱法。利用手持式差分拉曼光谱仪,在激光光源785 nm,激光功率200 mW,积分时间1 s,扫描范围为2400~200 cm^(–1)的条件下,对17种吲哚类合成大麻素标准品进行检验。首先对样本进行人工分类,利用系统聚类法将17个样本分为4组,与人工分类结果较为一致。再运用Fisher判别分析构建4个判别函数对样本分类结果进行验证,准确率为94.1%。可以根据差分拉曼光谱的数据对17种合成大麻素类物质进行区分。利用该方法可以对吲哚类合成大麻素进行快速无损的检验,并可用于公安机关实际办案。 展开更多
关键词 吲哚类合成大麻素 新精神活性物质 差分拉曼光谱 多元统计学
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合成大麻素类毒品的结构衍变与质谱解析 被引量：9
8
作者 魏紫薇 王潇逸 +3 位作者 李珊 覃仕扬 辛国斌 王元凤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期482-494,I0004,共14页
合成大麻素毒品蔓延趋势严峻,我国政府启动了整类列管政策。该类毒品结构变异较强,对重点目标结构的识别以及共性质谱特征的汇总在司法实践中具有重要意义。本文解析了该类毒品的结构衍变规律,遴选27种合成大麻素,采用气相色谱-质谱联用... 合成大麻素毒品蔓延趋势严峻,我国政府启动了整类列管政策。该类毒品结构变异较强,对重点目标结构的识别以及共性质谱特征的汇总在司法实践中具有重要意义。本文解析了该类毒品的结构衍变规律,遴选27种合成大麻素,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)采集EI-MS数据。实验结果表明,合成大麻素类物质主要由母核、链接、取代基和侧链四部分构成。其中,吲哚/吲唑母核易产生m/z 144、145特征碎片;链接部分的碎裂主要发生在羰基两侧;取代基上的叔碳原子、丁酸甲酯以及丁酰胺易发生多元化碎裂;侧链易发生中性丢失而产生氟丁基(m/z 74)、氟戊基(m/z 88)和戊烯基(m/z 68)等特征碎片。该碎裂途径的推断可为未知新型合成大麻素类物质的判别提供参考。 展开更多
关键词 甲酰基吲哚类 甲酰胺基吲哚/吲唑类 合成大麻素 气相色谱-质谱(GC-MS)
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可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定 被引量：5
9
作者 孟鑫 花镇东 +3 位作者 贾薇 刘翠梅 刘杉 陈月猛 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期486-492,共7页
目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chroma... 目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对制备化合物进行结构解析。结果采用制备液相得到10mg高纯度未知样品,采用GC-MS、UPLC-QTOF-MS和NMR进行分析,通过谱图解析,最终确定未知合成大麻素为2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸乙酯,简称5F-EDMB-PICA。结论本研究建立了采用制备液相从低含量植物制品中提取未知合成大麻素的方法,并综合利用GC-MS、UPLC-QTOF-MS、NMR实现了对未知物结构的解析,这些信息将有助于法庭科学实验室在鉴定实践中鉴定该物质或其他具有类似结构的化合物。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 合成大麻素类 气相色谱-质谱法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 核磁共振 2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3 3-二甲基丁酸乙酯 植物样品
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新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA在斑马鱼体内的代谢 被引量：3
10
作者 岳琳娜 向平 +2 位作者 宋粉云 沈保华 严慧 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期493-499,共7页
目的通过建立斑马鱼模型研究合成大麻素2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)的体内代谢转化途径。方法将6条成年斑马鱼随机分为空白对照组和实验组,每组3条。实验组斑马鱼在4F-MDMB-BUTINACA(1μ... 目的通过建立斑马鱼模型研究合成大麻素2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)的体内代谢转化途径。方法将6条成年斑马鱼随机分为空白对照组和实验组,每组3条。实验组斑马鱼在4F-MDMB-BUTINACA(1μg/mL)药液中暴露染毒24h后转移到清水中清洗3次,进行样品前处理,待仪器分析。空白对照组斑马鱼不暴露于4F-MDMB-BUTINACA。采用液相色谱-高分辨质谱技术结合Mass Frontier软件对4F-MDMB-BUTINACA及其代谢产物进行质谱解析和结构分析。结果斑马鱼体内共检测到4F-MDMB-BUTINACA的26个代谢产物,包括18个Ⅰ相代谢产物以及8个Ⅱ相代谢产物。4F-MDMB-BUTINACA在斑马鱼体内的Ⅰ相代谢途径主要包括酯水解、脱烷基化、氧化脱氟和羟基化,葡萄糖醛酸结合反应是主要的Ⅱ相代谢转化途径。结论酯水解代谢产物Md24和酯水解脱氢代谢产物Md25被推荐为4F-MDMB-BUTINACA滥用的良好生物标志物。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 合成大麻素类 代谢途径 液相色谱法 高分辨质谱 2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3 3-二甲基丁酸甲酯 斑马鱼
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