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钼酸铅重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含钨钴钼催化剂中钼的含量
1
作者
马晓卉
佡云
李方杰
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第7期830-836,共7页
为实现含钨钴钼催化剂中钼含量的准确测定,采用钼酸铅重量法测定主量钼,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)补正测定残余钼,并以二者之和计算样品中钼的含量。样品经四酸(盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸)消解,再经多次过滤、洗涤及调节...
为实现含钨钴钼催化剂中钼含量的准确测定,采用钼酸铅重量法测定主量钼,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)补正测定残余钼,并以二者之和计算样品中钼的含量。样品经四酸(盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸)消解,再经多次过滤、洗涤及调节溶液酸度,实现杂质与钼的分离。在处理后的溶液中加入15 mL 50 g·L^(−1)乙二胺四乙酸溶液,调节溶液酸度后,加入50 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,加热,在沸腾状态下滴加20 g·L^(−1)乙酸铅溶液至出现沉淀,再以速率3~5滴·s^(−1)加入50 mL 20 g·L^(−1)乙酸铅溶液,继续保持沸腾状态15 min,于70℃静置沉淀40 min,过滤,将滤纸和沉淀物置于瓷坩埚中,烘干灰化,于550℃灼烧至恒重,冷却后称量,计算主量钼的质量分数。对于分离过程中损失的钼,将含钼残渣、滤纸与4.0 g混合熔剂(质量比2∶1的无水碳酸钠-氧化锌的混合物)混合,表面覆盖2.0 g混合熔剂,于700℃烧结40 min,用热水浸取,冷却后用水定容至250 mL,过滤,取20 mL滤液至100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸,用水定容,采用ICP-AES在分析谱线202.030 nm下测定残余钼的质量分数。结果显示,ICP-AES所得钼的质量浓度在30 mg·L^(−1)内和谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.0015%。实际样品的11次重复测定的相对标准偏差为0.20%,标准加入法所得的钼的回收率为98.6%~99.6%。方法用于分析2个加钨的钼精矿标准物质,测定值的相对误差的绝对值均小于0.20%。
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关键词
钼
酸铅重量法
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
含钨钴钼催化剂
钼
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职称材料
题名
钼酸铅重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含钨钴钼催化剂中钼的含量
1
作者
马晓卉
佡云
李方杰
机构
沈阳有色金属研究院有限公司
出处
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第7期830-836,共7页
文摘
为实现含钨钴钼催化剂中钼含量的准确测定,采用钼酸铅重量法测定主量钼,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)补正测定残余钼,并以二者之和计算样品中钼的含量。样品经四酸(盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸)消解,再经多次过滤、洗涤及调节溶液酸度,实现杂质与钼的分离。在处理后的溶液中加入15 mL 50 g·L^(−1)乙二胺四乙酸溶液,调节溶液酸度后,加入50 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,加热,在沸腾状态下滴加20 g·L^(−1)乙酸铅溶液至出现沉淀,再以速率3~5滴·s^(−1)加入50 mL 20 g·L^(−1)乙酸铅溶液,继续保持沸腾状态15 min,于70℃静置沉淀40 min,过滤,将滤纸和沉淀物置于瓷坩埚中,烘干灰化,于550℃灼烧至恒重,冷却后称量,计算主量钼的质量分数。对于分离过程中损失的钼,将含钼残渣、滤纸与4.0 g混合熔剂(质量比2∶1的无水碳酸钠-氧化锌的混合物)混合,表面覆盖2.0 g混合熔剂,于700℃烧结40 min,用热水浸取,冷却后用水定容至250 mL,过滤,取20 mL滤液至100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸,用水定容,采用ICP-AES在分析谱线202.030 nm下测定残余钼的质量分数。结果显示,ICP-AES所得钼的质量浓度在30 mg·L^(−1)内和谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.0015%。实际样品的11次重复测定的相对标准偏差为0.20%,标准加入法所得的钼的回收率为98.6%~99.6%。方法用于分析2个加钨的钼精矿标准物质,测定值的相对误差的绝对值均小于0.20%。
关键词
钼
酸铅重量法
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
含钨钴钼催化剂
钼
Keywords
lead molybdate gravimetric method
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)
tungsten-containing cobalt-molybdenum catalyst
molybdenum
分类号
O652.61 [理学—分析化学]
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
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1
钼酸铅重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含钨钴钼催化剂中钼的含量
马晓卉
佡云
李方杰
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025
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职称材料
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