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基于HPLC指纹图谱和含量测定控制火炭母质量
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作者 柳贤福 陆万冰 +6 位作者 傅鹏 周洁儿 张淼 罗雯雯 陈俊 覃日宏 黄颖 《中成药》 北大核心 2025年第8期2676-2679,共4页
目的对火炭母质量进行控制。方法建立HPLC指纹图谱,测定异槲皮苷、鞣花素、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含量。分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷... 目的对火炭母质量进行控制。方法建立HPLC指纹图谱,测定异槲皮苷、鞣花素、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含量。分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长360 nm。结果10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.9。9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.91%~100.5%,RSD 0.67%~1.5%。结论HPLC指纹图谱结合含量测定准确度良好,稳定可靠,可用于火炭母质量评价。 展开更多
关键词 火炭母 质量控制 HPLC指纹图谱 含量测定
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基于含量测定结合HPLC指纹图谱评价心痛宁汤质量
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作者 张超 熊旭东 +6 位作者 苟小军 关敬树 李晓惠 高山钟 曹姗 陈佳 李檫 《中成药》 北大核心 2025年第10期3386-3390,共5页
目的评价心痛宁汤质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。分析采用Symmetry^(■)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱... 目的评价心痛宁汤质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。分析采用Symmetry^(■)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长190~400 nm。再进行灰色关联度分析、聚类分析。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率98.66%~101.50%,RSD 0.76%~1.99%。10批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度0.786~1.000。S4样品相对关联度最高,质量最好。各批样品聚为2类。结论该方法稳定可靠,可为心痛宁汤质量控制提供依据。 展开更多
关键词 心痛宁汤 质量评价 含量测定 HPLC指纹图谱 灰色关联度分析 聚类分析
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钻井液用甲酸盐含量测定方法
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作者 张晓光 杨俊贞 +4 位作者 王萍 李彬 李慧敏 陈蕾旭 张灵英 《钻井液与完井液》 北大核心 2025年第2期233-238,共6页
针对当前钻井液用甲酸钠、甲酸钾标准应用现状,分析了甲酸盐含量测定存在的主要问题和影响因素,并筛选优化出最佳的检测方法。对于甲酸钠含量测定结果普遍偏高甚至超百的技术难题,通过红外等分析方法确定了目前钻井用甲酸钠的均为副产... 针对当前钻井液用甲酸钠、甲酸钾标准应用现状,分析了甲酸盐含量测定存在的主要问题和影响因素,并筛选优化出最佳的检测方法。对于甲酸钠含量测定结果普遍偏高甚至超百的技术难题,通过红外等分析方法确定了目前钻井用甲酸钠的均为副产法产品,其含有季戊四醇等有机杂质,适合的方法是灼烧滴定法,同时对该方法进行了优化,实验发现该方法中灼烧产物的洗涤转移过程中引入酚酞会导致滴定终点延后结果偏高,通过改进洗涤转移过程,排除了该影响;对于甲酸钾含量测定,适合用硫代硫酸钠滴定法测定,同时增加钾离子含量测定,提高了方法的科学性和准确性,解决了以单一甲酸根折算甲酸钾含量存在无法有效鉴别低成本甲酸盐掺假的弊端。以上研究成果已作为标准方法引入T/CPSI 06401—2024《钻井液用加重剂甲酸盐类》标准,该标准已于2024年4月正式发布实施。 展开更多
关键词 钻井液 甲酸钠含量测定 甲酸钾含量测定
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基于HPLC指纹图谱、含量测定及酶活性评价不同企业建曲质量
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作者 王瑞生 张振凌 +2 位作者 陈祎甜 孙梦梅 朱建光 《中成药》 北大核心 2025年第9期2848-2855,共8页
目的评价不同企业建曲质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,以及淀粉酶、糖化酶、纤维素酶、蛋白酶(中性、酸性、碱性)活性,再进行聚类分析。结果18批样品指纹图谱中有28个共有峰,指认出11... 目的评价不同企业建曲质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,以及淀粉酶、糖化酶、纤维素酶、蛋白酶(中性、酸性、碱性)活性,再进行聚类分析。结果18批样品指纹图谱中有28个共有峰,指认出11个,相似度0.697~0.997。5种成分含量分别为0~0.0227%、0.0951%~0.3262%、0~0.0317%、0.0007%~0.0049%、0.0040%~0.0711%,6种酶活性分别为8.71~88.25、17.67~370.13、7.97~61.21、5.21~22.05、5.13~20.66、6.22~20.96 U/g。各批样品聚为4类,不同企业或同一企业不同批次的分类存在交叉。结论不同企业建曲生产工艺不稳定,应尽快规范其炮制工艺,建立其质量标准。 展开更多
关键词 建曲 质量评价 HPLC指纹图谱 含量测定 酶活性 聚类分析
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苗药四季草颗粒HPLC指纹图谱的建立及4种成分含量测定
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作者 韩忠耀 张德庆 +6 位作者 滕乐 唐军相 刘方方 王杉杉 袁开伦 李燕 张林甦 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2991-3000,共10页
研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采... 研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采用HPLC法,色谱柱为Agela Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水~色谱乙腈(梯度洗脱),检测波长为270 nm,建立四季草颗粒的指纹图谱并开展相似度评价,并以没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素为指标性成分建立含量分析方法。建立了四季草颗粒的HPLC指纹图谱,四季草颗粒指纹图谱中有10个共有峰,其中,峰3、峰6、峰9、峰10分别为没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素,10批不同批号的四叶草颗粒中成药的相似度为0.996~1.000。没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素分别在10.1~202.5μg.mL^(-1)、1.6~32.7μg.mL^(-1)、5.1~102.3μg.mL^(-1),0.9~17.2μg.mL^(-1)质量范围内呈良好的线性关系,R值分别为0.999 9、0.999 8、0.999 2、0.999 8,其精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。建立的四季草颗粒化学指纹图谱方法与四种指标性化学成分含量测定方法稳定、可靠,可用于四季草颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 四季草颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法 含量测定 苗药
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麻芩止咳可溶性粉中盐酸麻黄碱含量测定法研究
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作者 张娜 陈静 +5 位作者 郭莉 刘佳 张培训 张秋娜 李会平 孔红君 《中国兽药杂志》 2025年第7期40-46,共7页
为了有效控制麻芩止咳可溶性粉的质量,本研究以麻黄中有效成分盐酸麻黄碱为指标,建立了测定麻芩止咳可溶性粉含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并进行了含量测定的方法学考察。结果表明:样品的前处理方法为加热水溶解后,加入浓氨试液... 为了有效控制麻芩止咳可溶性粉的质量,本研究以麻黄中有效成分盐酸麻黄碱为指标,建立了测定麻芩止咳可溶性粉含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并进行了含量测定的方法学考察。结果表明:样品的前处理方法为加热水溶解后,加入浓氨试液并用乙醚振摇提取,再加盐酸乙醇溶液后回收溶剂即可将样品中含有的盐酸麻黄碱进行有效的提取;液相色谱条件,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长为205 nm,进样量为10μL。在该条件下,对缺麻黄的阴性制剂进行了空白干扰测定,结果显示阴性无干扰;盐酸麻黄碱在9.24~69.30μg/mL线性关系良好,加样回收率平均值为99.59%,精密度、重复性、溶液稳定性、以及耐用性等均符合规定。说明建立的麻芩止咳可溶性粉HPLC检测方法准确可靠,可以用作麻芩止咳可溶性粉的质量控制,为该产品推广应用于临床提供了必要条件。 展开更多
关键词 麻芩止咳可溶性粉 高效液相色谱(HPLC) 盐酸麻黄碱 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量:2
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作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页
目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-TOF-MS/MS HPLC指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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复方麝香黄芪滴丸成型工艺优选及挥发性成分含量测定 被引量:1
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作者 邵梦迪 张舒彦 +4 位作者 郑淇 常春辉 李家豪 张运克 贾永艳 《医药导报》 CAS 北大核心 2025年第1期88-95,共8页
目的优选复方麝香黄芪滴丸成型工艺,并完善该复方的质量标准。方法通过单因素实验筛选复方麝香黄芪滴丸的基质种类、基质和药液比例、滴距的最佳考察范围;以外观性状、丸重差异、溶散时限等作为评价指标,采用星点设计-效应面法优选复方... 目的优选复方麝香黄芪滴丸成型工艺,并完善该复方的质量标准。方法通过单因素实验筛选复方麝香黄芪滴丸的基质种类、基质和药液比例、滴距的最佳考察范围;以外观性状、丸重差异、溶散时限等作为评价指标,采用星点设计-效应面法优选复方麝香黄芪滴丸最佳成型工艺条件;以3批复方麝香黄芪滴丸为检测样品,采用气相色谱法测定龙脑、麝香酮和藁本内酯含量;色谱柱为HP-5石英毛细管柱,进样口温度260℃,程序升温,检测器温度300℃,分流比10:1,载气为氮气,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果复方麝香黄芪滴丸的最佳成型工艺条件为基质:基质=0.99、药物:基质=0.55、滴距=6.00,综合评分为0.8452;龙脑、麝香酮和藁本内酯与相邻成分色谱峰均达到基线分离;3种成分的线性范围依次为0.327~1.962、0.140~0.840、0.7105~4.263μg(均r>0.999);平均加样回收率依次为92.30%(RSD=1.65%,n=6)、101.28%(RSD=0.81%,n=6)、98.99%(RSD=0.65%,n=6);3种成分的平均含量依次为0.2017、0.0847、1.3829 mg·g^(-1)。结论该成型工艺稳定可行,可为复方麝香黄芪滴丸的开发及应用提供参考;建立的气相色谱法能同时测定复方麝香黄芪滴丸中龙脑、麝香酮和藁本内酯的含量,可用于复方麝香黄芪滴丸的质量控制。 展开更多
关键词 复方麝香黄芪滴丸 星点设计-效应面法 成型工艺 气相色谱法 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS结合UNIFI的珠子参皂苷类化学成分分析及多指标含量测定 被引量:1
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作者 张苡嘉 杨婧潇 +4 位作者 胡新悦 黄嘉诚 王炜 刘乐平 严建业 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期904-917,共14页
对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别... 对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。 展开更多
关键词 珠子参 UPLC-Q-TOF-MS/MS UNIFI 成分分析 含量测定
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吴茱萸醋调前后HPLC指纹图谱及含量测定研究 被引量:1
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作者 刘静蕊 李兰霞 +3 位作者 高莹莹 李秀岩 王艳宏 杨志欣 《特产研究》 2025年第2期107-113,119,共8页
本研究旨在探讨吴茱萸醋调前后化学成分的变化。试验采用HPLC建立10批不同产地吴茱萸水提物和醋水提物的指纹图谱,以共有峰峰面积为指标,结合化学模式识别法对二者进行分析比较,并通过含量测定分析主要差异成分。结果表明,吴茱萸水提物... 本研究旨在探讨吴茱萸醋调前后化学成分的变化。试验采用HPLC建立10批不同产地吴茱萸水提物和醋水提物的指纹图谱,以共有峰峰面积为指标,结合化学模式识别法对二者进行分析比较,并通过含量测定分析主要差异成分。结果表明,吴茱萸水提物和醋水提物的指纹图谱相似度均大于0.945,均确立23个共有峰,指认出绿原酸、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱6种主要成分。聚类分析结果显示,吴茱萸水提物和醋水提物存在明显差异,经主成分分析提取出4个主成分的累积贡献率为93.124%,正交偏最小二乘法判别分析筛选出F8(绿原酸)、F17(去氢吴茱萸碱)、F22(吴茱萸碱)等11个差异性标志物。含量测定结果显示,吴茱萸醋调均可促进6种主要成分的溶出,其中绿原酸、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量差异具有统计学意义(P<0.05)。该研究建立的HPLC指纹图谱、化学模式识别方法和含量测定结果初步阐明了吴茱萸醋调后药效增加的机制。 展开更多
关键词 吴茱萸 HPLC 化学模式识别 含量测定
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量:1
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作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC UPLC-MS/MS 指纹图谱 多指标成分含量测定
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益心复脉颗粒HPLC特征图谱建立及9种成分含量测定 被引量:1
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作者 迟欣如 陈正伟 +4 位作者 李捷 吴爱英 尹丽华 刘红兵 卢京光 《中成药》 北大核心 2025年第1期1-6,共6页
目的建立益心复脉颗粒HPLC特征图谱,并测定丹参素钠、原儿茶醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、五味子醇甲的含量。方法分析采用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1... 目的建立益心复脉颗粒HPLC特征图谱,并测定丹参素钠、原儿茶醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、五味子醇甲的含量。方法分析采用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、250、280、320 nm。再进行聚类分析和主成分分析。结果15批样品特征图谱中有11个特征峰,相似度均大于0.980。9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率97.60%~107.02%,RSD 0.78%~1.87%。各批样品聚为4类,2个主成分累积方差贡献率为89.454%。结论该方法灵敏度高,重复性好,可为评价和控制益心复脉颗粒质量提供参考。 展开更多
关键词 益心复脉颗粒 HPLC特征图谱 化学成分 含量测定 聚类分析 主成分分析
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傅里叶变换红外光谱技术对北柴胡中有效成分定量模型建立及含量测定 被引量:1
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作者 顾旭鹏 张迪 +5 位作者 张韶珂 练忠希 程爱国 何晓栋 杨林林 董诚明 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第1期142-146,I0024,I0025,共7页
目的基于傅里叶变换红外光谱技术,建立北柴胡有效成分快检定量模型,实现对未知北柴胡有效成分的含量预测,为实现中药材有效成分的快速、无损检测提供方法依据。方法使用傅里叶变换红外光谱技术采集不同采收期的54份北柴胡样品红外光谱图... 目的基于傅里叶变换红外光谱技术,建立北柴胡有效成分快检定量模型,实现对未知北柴胡有效成分的含量预测,为实现中药材有效成分的快速、无损检测提供方法依据。方法使用傅里叶变换红外光谱技术采集不同采收期的54份北柴胡样品红外光谱图,使用高效液相色谱技术测定54份北柴胡中柴胡皂苷A(Ss-a)、柴胡皂苷D(Ss-d)、柴胡皂苷C(Ss-c)、柴胡皂苷F(Ss-f)的含量,并以Ss-a、Ss-d、Ss-c、Ss-f计柴胡总皂苷(Ss-s)的含量,运用TQ分析软件,通过化学计量学方法偏最小二乘法(PLS)、逐步多元线性回归(SMLR)、多元散射校正(MSC)、标准正态变换(SNT)、一阶导数(1stDer)、二阶导数(2ndDer)及SG卷曲平滑(SG)和诺里斯导数滤波(ND)进行光谱处理并建立模型。结果SMLR+SNT+2ndDer+SG对Ss-c、Ss-f含量测定效果最好,相关系数分别为0.8365、0.8325,平均绝对偏差分别为-0.01%、-0.01%;SMLR+MSC+2ndDer+SG对Ss-a、Ss-d、Ss-s含量测定效果最好,相关系数分别为0.8206、0.8356、0.8405,平均绝对偏差分别为-0.08%、-0.19%、-0.20%。结论以傅里叶变换红外光谱技术与高效液相色谱技术相结合,可以实现北柴胡有效成分快速含量测定,该研究为中药材含量检测提供了新方法,在一定程度上能够推动中药材质量稳定、可控。 展开更多
关键词 北柴胡 定量模型 傅里叶变换红外光谱技术 含量测定 化学计量学方法
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“红黄白”凝胶提取工艺优选与含量测定方法的建立
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作者 高艳果 朱海涛 +4 位作者 黄良永 叶方 王启斌 郑涛 陈黎 《医药导报》 北大核心 2025年第8期1322-1329,共8页
目的优选“红黄白”凝胶的提取工艺并建立该制剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定红景天苷、盐酸小檗碱和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量;采用蒽酮-硫酸法测定总多糖的含量;采用层次分析法... 目的优选“红黄白”凝胶的提取工艺并建立该制剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定红景天苷、盐酸小檗碱和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量;采用蒽酮-硫酸法测定总多糖的含量;采用层次分析法-基于指标客观性的权重赋权法(AHP-CRITIC)复合加权法计算4个指标的权重系数,以综合得分为评价指标,结合L_(9)(3^(4))正交试验设计,考察料液比、提取时间和提取次数对“红黄白”凝胶提取工艺的影响,优选最佳提取工艺并进行工艺验证;建立该制剂中4种指标成分的含量测定方法并进行方法学考察。结果“红黄白”凝胶的最佳提取工艺为料液比1∶45、提取时间2 h、提取2次;4种指标成分在各自线性范围内线性关系良好,均R^(2)>0.9990;平均加样回收率为98.67%~102.09%,RSD为0.77%~3.17%;精密度、重复性和稳定性良好,RSD≤2.28%。结论AHP-CRITIC复合加权法结合正交试验优选的“红黄白”凝胶最佳提取工艺稳定且经济合理;该凝胶的含量测定方法操作可行,结果可靠,为该制剂质量标准的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 红黄白凝胶 提取工艺 层次分析法-基于指标客观性的权重赋权法复合加权 正交试验 含量测定
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民族药苍白秤钩风LC-MS分析与含量测定研究
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作者 邓青梅 黄周艳 +3 位作者 周楚惠 赵凤仙 李耀华 陈勇 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第2期136-140,I0002,共6页
目的应用UPLC-Q-ExactiveHRMS技术分析苍白秤钩风药材的化学成分,并基于HPLC技术建立苍白秤钩风中木兰花碱含量测定的方法。方法UPLC-Q-Exactive HRMS技术采用ACQUITY UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)分离,以正离子0.1%... 目的应用UPLC-Q-ExactiveHRMS技术分析苍白秤钩风药材的化学成分,并基于HPLC技术建立苍白秤钩风中木兰花碱含量测定的方法。方法UPLC-Q-Exactive HRMS技术采用ACQUITY UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)分离,以正离子0.1%甲酸水(B2)-0.1%甲酸乙腈(A2),负离子5 mM甲酸铵水(B1)-乙腈(A1)为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温40℃,采用正负离子同时采集模式,全扫描及自动触发二级质谱扫描模式,对苍白秤钩风进行化学成分分析。HPLC法使用Durashell C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84,V/V),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温35℃,测定苍白秤钩风中木兰花碱的含量。结果基于UPLC-Q-ExactiveHRMS技术所得到的离子碎片进行谱库匹配,共筛选出14个匹配度较高的化合物,其中包括5个黄酮类,1个木质素,3个生物碱类,4个萜类,1个甾体类化合物。采用HPLC法对木兰花碱进行含量测定,木兰花碱在3.6364~52.728μg/mL(r=0.99962)内线性关系良好,精密度、稳定性等方法学考察均符合要求,平均加样回收率为101.4%,14批广西不同产地苍白秤钩风药材的木兰花碱含量范围为0.0250%~0.1975%。结论UPLC-Q-Exactive HRMS技术为鉴定苍白秤钩风的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;所建立的HPLC测定木兰花碱含量的方法简便、快捷、准确,为苍白秤钩风药材质量标准的建立及其药材的推广使用提供了科学依据。 展开更多
关键词 苍白秤钩风 UPLC-Q-Exactive HRMS HPLC 含量测定
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盐酸马尼地平原料药中杂质的结构确证及含量测定
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作者 龙珊珊 叶霜 +2 位作者 庄钰金 任凤英 杨晨 《中国测试》 北大核心 2025年第7期95-103,共9页
基于合成工艺路线,对盐酸马尼地平原料药中的杂质进行分离、确证结构和含量测定,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 m×250 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为229 nm,柱温为40℃,进样量为20μL,流量为1 mL/min,流动相A为0.01 mol/L乙酸铵溶液... 基于合成工艺路线,对盐酸马尼地平原料药中的杂质进行分离、确证结构和含量测定,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 m×250 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为229 nm,柱温为40℃,进样量为20μL,流量为1 mL/min,流动相A为0.01 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱。试验结果表明在盐酸马尼地平合成工艺路线下,生成工艺副产物间硝苯地平,在酸性条件下产生杂质5-(3-硝基苯基)-3-甲基-2-环己烯-1-酮,在光照射下产生杂质脱氢马尼地平。盐酸马尼地平和各杂质在检测浓度范围内线性关系均良好(r^(2)≥0.999 7),精密度、溶液稳定性试验的RSD均小于3.0%(n=6),三个杂质的平均加样回收率为97.47%~102.56%,RSD均不大于2.0%(n=9);这些杂质的研究对盐酸马尼地平的质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 盐酸马尼地平 杂质 结构确证 含量测定
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青皮-枳壳药对中6种成分含量测定及其HPLC指纹图谱建立
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作者 宁芯誉 罗雯雯 +3 位作者 陆万冰 陈汝旭 李数霞 柳贤福 《中成药》 北大核心 2025年第3期892-896,共5页
目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流... 目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。再进行化学计量学研究。结果药对中各成分含量低于其在单味药中的最大含量;配伍比1∶1的芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素平均含量比配伍比1∶2的高,配伍比1∶1的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均含量比配伍比2∶1的高。10批药对指纹图谱中确定31个共有峰,指认出其中6个,相似度均大于0.950,聚类分析及主成分分析均能将各批药对分为3类。结论青皮-枳壳药对的最佳配伍比例为1∶1。含量测定结合指纹图谱的方法简便准确,重复性好,可为青皮-枳壳药对的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 青皮 枳壳 药对 化学成分 含量测定 HPLC指纹图谱 化学计量学
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四磨汤口服液挥发性成分GC特征图谱建立及4种成分含量测定
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作者 胡先润 刘文康 +5 位作者 张思彤 杨华 高慧娟 谭泽云 程雪梅 王长虹 《中成药》 北大核心 2025年第2期552-556,共5页
目的建立四磨汤挥发性成分GC特征图谱,并测定芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油醇、去氢木香内酯的含量。方法分析采用DM-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;检测器温度300℃;载气氦气,体积流量0.98 mL/min;程序升温。... 目的建立四磨汤挥发性成分GC特征图谱,并测定芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油醇、去氢木香内酯的含量。方法分析采用DM-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;检测器温度300℃;载气氦气,体积流量0.98 mL/min;程序升温。再进行聚类分析、偏最小二乘法判别分析。结果15批GC特征图谱中有8个特征峰,相似度均大于0.93,并指认出5个。各批样品聚为4类,去氢木香内酯、芳樟醇、4-萜烯醇和α-松油醇可作为质量标志物。4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.7%~100.8%,RSD 0.7%~2.6%。结论该方法稳定可靠,可用于四磨汤口服液质量控制。 展开更多
关键词 四磨汤口服液 挥发性成分 GC特征图谱 含量测定 聚类分析 偏最小二乘法判别分析
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基于含量测定和多元统计分析评价不同寄主肉苁蓉质量
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作者 赵法法 郭晔红 +1 位作者 高培文 贾存勤 《中成药》 北大核心 2025年第8期2496-2506,共11页
目的评价四翅滨藜、梭梭寄主肉苁蓉质量。方法测定营养物质及化学成分(总多糖、淀粉、脂肪、蛋白质、总多酚、总黄酮、维生素C、原花青素、氨基酸、无机元素、脂肪酸)、苯乙醇苷(2′-乙酰毛蕊花糖苷、管花苷A、管花苷B、红景天苷、毛蕊... 目的评价四翅滨藜、梭梭寄主肉苁蓉质量。方法测定营养物质及化学成分(总多糖、淀粉、脂肪、蛋白质、总多酚、总黄酮、维生素C、原花青素、氨基酸、无机元素、脂肪酸)、苯乙醇苷(2′-乙酰毛蕊花糖苷、管花苷A、管花苷B、红景天苷、毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、异毛蕊花糖苷、益母草苷、栀子苷)的含量,再检测差异代谢物,进行主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析、聚类分析。结果四翅滨藜-肉苁蓉中总多糖、淀粉、总黄酮、维生素C含量高于梭梭-肉苁蓉中,而脂肪、蛋白质、总多酚、原花青素含量更低。相较于梭梭-肉苁蓉,四翅滨藜-肉苁蓉含有更丰富的氨基酸、无机元素、脂肪酸、苯乙醇苷。2种寄主药材区分度良好,共有89种差异代谢物,并且大部分在四翅滨藜寄主时积累量更高。共识别出12条差异代谢物匹配度较高的通路,其中戊糖和葡萄糖醛酸的相互转化最显著,所含的差异代谢物最多。结论2种寄主肉苁蓉中营养物质、化学成分、苯乙醇苷含量具有显著差异,可为该药材进一步寄主选择及质量控制研究提供重要依据。 展开更多
关键词 肉苁蓉 四翅滨藜 梭梭 寄主 质量评价 含量测定 多元统计分析
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基于HPLC指纹图谱和含量测定评价泽泻汤基准样品质量
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作者 李春沁 梁悦 +4 位作者 张喻娟 彭丽颖 施君君 杨安东 开拓 《中成药》 北大核心 2025年第8期2485-2490,共6页
目的评价泽泻汤基准样品的质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量,计算转移率及出膏率。结果15批基准样品指纹图谱中有20个共有峰... 目的评价泽泻汤基准样品的质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量,计算转移率及出膏率。结果15批基准样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0.95。各有效成分平均含量分别为23-乙酰泽泻醇B 180.86μg/g、23-乙酰泽泻醇C_(18).65μg/g、环氧泽泻烯34.74μg/g、泽泻醇A 17.65μg/g、泽泻醇B 238.19μg/g、白术内酯Ⅰ2.85μg/g、白术内酯Ⅱ6.38μg/g、白术内酯Ⅲ15.42μg/g。在饮片-基准样品中,23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ平均转移率分别为12.09%、16.45%、3.93%、12.17%、34.37%。各批基准样品出膏率为15.2%~20.2%。结论HPLC指纹图谱结合含量测定可用于控制泽泻汤基准样品质量,从而为其复方制剂开发提供参考。 展开更多
关键词 泽泻汤 基准样品 质量评价 HPLC指纹图谱 含量测定
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