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1,3,4-噻二唑基脲类含氟衍生物的合成及生物活性 被引量:6
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作者 宋新建 邵宇 +2 位作者 杨平 谭小红 余爱农 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期290-293,共4页
以含氟肉桂酸和氨基硫脲为原料、以三氯氧磷为脱水剂,经缩合-环化"一步法"反应制备2-氨基-5-含氟苯乙烯基-1,3,4-噻二唑,再与含氟苯甲酰基叠氮化物反应合成6种1,3,4-噻二唑基脲类含氟衍生物,收率分别为68%、69%、66%、67%、71... 以含氟肉桂酸和氨基硫脲为原料、以三氯氧磷为脱水剂,经缩合-环化"一步法"反应制备2-氨基-5-含氟苯乙烯基-1,3,4-噻二唑,再与含氟苯甲酰基叠氮化物反应合成6种1,3,4-噻二唑基脲类含氟衍生物,收率分别为68%、69%、66%、67%、71%和73%。目标化合物的结构用IR、1HNMR、质谱和元素分析进行了表征。初步的生物活性测试表明,目标化合物Ⅲc和Ⅲd在10 mg/L质量浓度下表现出良好的细胞分裂素活性,促进率分别为53.5%和55.1%。 展开更多
关键词 含氟衍生物 4-噻二唑 生物活性 反应合成 脲类 氨基硫脲 1HNMR 细胞分裂素
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MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应 被引量:6
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作者 王毅 张苹 +3 位作者 吴生秀 何敏 孙媛媛 赵彤 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期620-629,共10页
N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟... N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C2H6FSi+,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应(SN1):首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C—F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F—Si键,同时迫使O(N)—Si键的一对电子发生转移造成O(N)—Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z77。 展开更多
关键词 N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA) 气相色谱-质谱法(GC/MS) 三甲基硅烷衍生物 含氟衍生物 骨架重排
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锥形构象含氟杯芳烃衍生物对铜离子的高选择性识别(英文) 被引量:3
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作者 齐琪 李星 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1301-1311,共11页
合成了具有锥形构象的含氟功能基团的杯芳烃衍生物1~3,并用单晶X射线衍射和核磁共振证实了其锥形构象。在混合溶剂中,研究了杯芳烃衍生物1~3对多种金属离子的识别行为。测试了化合物1~3的紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱,结果显示铜离... 合成了具有锥形构象的含氟功能基团的杯芳烃衍生物1~3,并用单晶X射线衍射和核磁共振证实了其锥形构象。在混合溶剂中,研究了杯芳烃衍生物1~3对多种金属离子的识别行为。测试了化合物1~3的紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱,结果显示铜离子对化合物1~3具有明显的荧光猝灭特性,而其它金属离子(如Na^+,K^+,Cs^+,Mg^2+,Ca^2+,Ba^2+,Fe^3+,Cd^2+,Mn^2+,Co^2+,Ni^2+,Zn^2+)对化合物1~3的紫外-可见吸收光谱和荧光发射强度无显著的影响,表明化合物1~3对铜离子的识别具有高选择性。 展开更多
关键词 杯[4]芳烃 识别 选择性 含氟衍生物
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含氟硅环三磷腈衍生物的合成及其阻燃改性聚碳酸酯的性能 被引量:8
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作者 卞国栋 罗钟琳 王标兵 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期118-122,共5页
以六氯环三磷腈、羟基氟硅油、苯酚为原料,合成了一种新型含氟硅环三磷腈衍生物(FSiCP),并复配滑石粉(Talc)和聚四氟乙烯(PTFE)应用于聚碳酸酯(PC)的阻燃。采用垂直燃烧测试、极限氧指数(LOI)测试、热失重分析、动态热机械分析和扫描电... 以六氯环三磷腈、羟基氟硅油、苯酚为原料,合成了一种新型含氟硅环三磷腈衍生物(FSiCP),并复配滑石粉(Talc)和聚四氟乙烯(PTFE)应用于聚碳酸酯(PC)的阻燃。采用垂直燃烧测试、极限氧指数(LOI)测试、热失重分析、动态热机械分析和扫描电子显微镜分析了共混材料的阻燃性能、热稳定性、动态热机械性能和微观形貌结构。结果表明,PC/Talc/PTFE/FSiCP组分比为100/5/0.5/7.5时,样品的垂直燃烧等级达到V–0级,LOI值提高到30%。FSiCP的加入降低了共混材料的热稳定性,促进PC提前分解成炭,生成不可燃气体,阻碍基体继续燃烧,有效提高共混材料的阻燃性能。此外,阻燃剂会降低共混材料的储能模量和玻璃化转变温度,但可作为Talc的表面改性剂,有助于后者在PC基体中的分散。 展开更多
关键词 含氟硅环三磷腈衍生物 聚碳酸酯 阻燃 合成
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噻吩并[2,3-d]嘧啶类衍生物的合成及抗肿瘤活性 被引量:1
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作者 刘波 高慧 +2 位作者 张梦丹 杨平 宋新建 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2534-2540,共7页
以2-丁酮、丙二腈和单质硫为原料,通过改良的Gewald反应制备了2-氨基-3-氰基-4,5-二甲基噻吩(Ⅰ),Ⅰ再与三氯氧磷和三氟乙酸反应“一锅法”合成了5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-氯噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅱ),中间体Ⅱ分别与不同取代苄胺反应制得... 以2-丁酮、丙二腈和单质硫为原料,通过改良的Gewald反应制备了2-氨基-3-氰基-4,5-二甲基噻吩(Ⅰ),Ⅰ再与三氯氧磷和三氟乙酸反应“一锅法”合成了5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-氯噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅱ),中间体Ⅱ分别与不同取代苄胺反应制得了16种噻吩并[2,3-d]嘧啶类含氟衍生物(Ⅲa~Ⅲp)。通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、FTIR、MS和元素分析对目标化合物进行了表征,并采用X射线单晶衍射测定了5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-苄氨基噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅲa)的晶体结构。对目标化合物的体外抗肿瘤活性进行了评价。结果表明,Ⅲa、5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-(3-氟苄氨基)噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅲc)和5,6-二甲基-2-三氟甲基-4-(3-氯苄氨基)噻吩并[2,3-d]嘧啶(Ⅲf)表现出良好的抗肿瘤活性,化合物Ⅲa对MCF-7和HepG2细胞的半数抑制浓度(IC_(50))分别为2.01和2.44μmol/L,Ⅲc对MCF-7和HepG2细胞的IC50分别为1.44和1.47μmol/L,二者的活性均远优于对照组吉非替尼(Gefitinib)。 展开更多
关键词 噻吩并[2 3-d]嘧啶 含氟衍生物 晶体结构 抗肿瘤活性 合成 医药原料
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5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成
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作者 蒋仲良 宗杰 +1 位作者 吴垚 段辉 《同济大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期132-134,共3页
对新型的液晶材料5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成路线进行了改进.从3,5-二氟苯甲腈出发,通过加成、取代、环合等反应得到5-正丙基-2-(3,5-氟苯基)嘧啶,总收率为51.6%.其中通过正戊醛,利用Vilsmeier试剂,以81.8%的收率实现了中间... 对新型的液晶材料5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成路线进行了改进.从3,5-二氟苯甲腈出发,通过加成、取代、环合等反应得到5-正丙基-2-(3,5-氟苯基)嘧啶,总收率为51.6%.其中通过正戊醛,利用Vilsmeier试剂,以81.8%的收率实现了中间体2-正丙基-3-二甲氨基丙稀醛的合成. 展开更多
关键词 含氟的苯基嘧啶衍生物 液晶材料 合成
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