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超高效液相色谱-串联高分辨率质谱法同时测定猪毛发中12种吩噻嗪类药物的残留量
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作者 王博文 张晓光 +1 位作者 张笃红 魏萌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期775-781,共7页
考虑到毛发样品取样方便、前处理简单,可实现动物源性农产品中违禁药物的持续动态监测,因此进行了题示研究。猪毛发样品于-40℃冷冻,清洗,氮气吹干,剪成小段,置于液氮冷冻研磨器中,设置撞子振荡频率至12次·s^(-1),研磨时间至3.5 m... 考虑到毛发样品取样方便、前处理简单,可实现动物源性农产品中违禁药物的持续动态监测,因此进行了题示研究。猪毛发样品于-40℃冷冻,清洗,氮气吹干,剪成小段,置于液氮冷冻研磨器中,设置撞子振荡频率至12次·s^(-1),研磨时间至3.5 min,稳定时间至5 min,将样品研碎成末。分取80 mg,加入4μL 1000μg·L^(-1)混合内标溶液以及10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,超声提取5 min,于4℃离心3 min。上清液过0.45μm滤膜,将全部滤液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱。收集流出液,分取5 mL,于60℃氮吹至干。加入200μL甲醇复溶,于4℃离心1 min,上清液按照优化的仪器工作条件测定。在色谱分析中,以Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动性进行梯度洗脱分离。在串联质谱分析中,以加热电喷雾离子源正离子模式电离,以母离子提取峰面积进行内标法定量,子离子的精确质量数进行定性。结果显示:氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪、丙酰丙嗪、硫利达嗪、三氟拉嗪的质量浓度在1~200μg·L^(-1)内,异丙嗪亚砜、甲苯噻嗪、乙酰丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、癸氟奋乃静在2~200μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为2~4μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~13%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联高分辨率质谱法 基质效应 吩噻嗪类药物 猪毛发
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流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物 被引量:2
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作者 韩小年 唐玉海 +2 位作者 于春玲 刘养浩 刘宏浪 《西安交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期611-613,共3页
目的确定以鲁米诺-高碘酸钾发光体系测定吩噻嗪类药物的化学发光分析方法。方法在碱性介质中,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪对鲁米诺-高碘酸钾发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系。基于此,建立了盐酸氯丙嗪和盐酸... 目的确定以鲁米诺-高碘酸钾发光体系测定吩噻嗪类药物的化学发光分析方法。方法在碱性介质中,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪对鲁米诺-高碘酸钾发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系。基于此,建立了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的流动注射化学发光分析方法。结果在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为3.0×10-9-1.0×10-6g/mL和3.0×10-8-7.0×10-5g/mL,检测限分别为5.0×10-10g/mL和7.3×10-9g/mL。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、线形范围宽,应用于相应注射剂和片剂分析,并与药典方法进行对照,结果令人满意。 展开更多
关键词 流动注射 化学发光 吩噻嗪类药物
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吩噻嗪类药物的流动注射在线氧化荧光分析法测定 被引量:2
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作者 马红燕 高瑞 +1 位作者 罗娟娟 杨猛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期364-367,共4页
结合流动注射进样技术,借助时间扫描荧光方式,建立了流动注射在线氧化荧光分析法测定吩噻嗪类药物的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪、奋乃静、盐酸异丙嗪的质量浓度分别在0.12—36、0.4—20、0.4~36mg/L范围内与荧光强... 结合流动注射进样技术,借助时间扫描荧光方式,建立了流动注射在线氧化荧光分析法测定吩噻嗪类药物的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪、奋乃静、盐酸异丙嗪的质量浓度分别在0.12—36、0.4—20、0.4~36mg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限分别为0.0036、0.02、0103mg/L。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,用于药物制剂、尿样中吩噻嗪类药物的直接测定,结果满意。 展开更多
关键词 吩噻嗪类药物 流动注射分析 在线氧化 荧光光度法
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介质液液萃取-HPLC-MS/MS法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物 被引量:2
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作者 时巧翠 陈升俊 王洲鼎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期627-631,共5页
结合介质液液萃取技术建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物的检测方法。采用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸+5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应检测(M... 结合介质液液萃取技术建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物的检测方法。采用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸+5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应检测(MRM)扫描模式采集数据对血液中的5种吩噻嗪类药物进行定性与定量分析。5种吩噻嗪类药物在5.0~100 ng·m L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9939;检出限在0.07~0.30 ng·m L^(-1)之间;添加浓度水平为10,20和50 ng·m L^(-1)时,方法的平均回收率为78.2%~105.7%;相对标准偏差为3.5%~10.8%。该方法可用于血液中五种吩噻嗪类药物的法庭与临床毒物分析。 展开更多
关键词 介质液液萃取 高效液相色谱-串联质谱 吩噻嗪类药物 血液
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UPLC-MS-MS法测定血液中5种吩噻嗪类药物 被引量:5
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作者 赵蒙 王朝虹 +1 位作者 刘勇 吕俊岗 《化学分析计量》 CAS 2012年第6期70-72,共3页
建立了超高效液相色谱串联质谱法测定血液中5种吩噻嗪类药物的方法。血液样品经过沉淀蛋白后,在HSS SB C18色谱柱上,经乙腈–0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分离,用液相色谱–串联质谱仪以电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式进行分析。血... 建立了超高效液相色谱串联质谱法测定血液中5种吩噻嗪类药物的方法。血液样品经过沉淀蛋白后,在HSS SB C18色谱柱上,经乙腈–0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分离,用液相色谱–串联质谱仪以电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式进行分析。血液样本中异丙嗪、泰尔登、氯丙嗪、奋乃静、三氟拉嗪提取回收率分别为62%~65%,71%~97%,66%~107%,72%~95%,77%~96%,检出限分别为0.02,0.01,0.01,0.01,0.01 ng/mL。测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6)。线性范围为0.05~20 ng/mL,相关系数大于0.999。该方法适用于血液中吩噻嗪类药物的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 吩噻嗪类药物 血液
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肾上腺色腙注射液治疗输液反应对照观察
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作者 罗浩 《中国社区医师》 2009年第14期27-27,共1页
资料与方法 临床资料2001年3月-2008年5月诊治输液反应患者60例。 排除标准:①对水杨酸过敏者,有癫痫史及精神病史者;②对山莨菪碱有禁忌证者;③对吩噻嗪类药物高度过敏及对异丙嗪过敏患者。
关键词 输液反应 肾上腺色腙 注射液 治疗 吩噻嗪类药物 临床资料 排除标准 山莨菪碱
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