吡唑-3-甲酸Cu(Ⅱ)/Mn(Ⅱ)配合物的合成、表征及常压下对二氧化碳催化转化（英文） 被引量：3

1

作者 蒋秀燕 荣念新 +4 位作者 邱田田 钱瑞 王燕珍 赫庆鹏 黄现强 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2303-2310,共8页

合成和表征了2个吡唑-3-甲酸过渡金属配合物[Cu_2(pca)_2(H_2O)_6]·2H_2O(1),[Mn(Hpca)_2(phen)]·3H_2O(2)(H_2pca=吡唑-3-甲酸;phen=菲咯啉)。X射线单晶衍射分析结果表明,配合物1属于单斜晶系P21/n空间群,它是一个畸变八面... 合成和表征了2个吡唑-3-甲酸过渡金属配合物[Cu_2(pca)_2(H_2O)_6]·2H_2O(1),[Mn(Hpca)_2(phen)]·3H_2O(2)(H_2pca=吡唑-3-甲酸;phen=菲咯啉)。X射线单晶衍射分析结果表明,配合物1属于单斜晶系P21/n空间群,它是一个畸变八面体的双核铜配合物;配合物2是一个畸变八面体的单核锰配合物。配合物1和2分别通过分子间的O-H…O,N-H…O氢键形成了三维网状结构。配合物1在二氧化碳的环加成反应中显示出了良好的催化效率(转化率高达97.4%;选择性高达98.9%)。 展开更多

关键词 吡唑-3-甲酸 配合物 晶体结构 二氧化碳转化

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型吡唑-3-甲酸酯类化合物HNNK-1对小麦全蚀病菌的毒力及防治效果

2

作者 杨党伟 郭梅燕 +1 位作者 蒋水萍 马毅辉 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期358-362,共5页

为了研究新型吡唑-3-甲酸酯类化合物HNNK-1对小麦全蚀病的防治效果,采用菌丝生长速率法测定了其对小麦全蚀病菌的毒力;并通过拌种处理在温室和田间测定了其对小麦全蚀病的防治效果;同时观察了HNNK-1拌种对小麦生长的影响。菌丝生长速率... 为了研究新型吡唑-3-甲酸酯类化合物HNNK-1对小麦全蚀病的防治效果,采用菌丝生长速率法测定了其对小麦全蚀病菌的毒力;并通过拌种处理在温室和田间测定了其对小麦全蚀病的防治效果;同时观察了HNNK-1拌种对小麦生长的影响。菌丝生长速率法测定结果表明,HNNK-1对小麦全蚀病菌的EC_(50)为0.28 mg/L,低于硅噻菌胺的EC_(50)(0.58 mg/L);盆栽试验结果表明,用50 g/L HNNK-1 SC拌种(药种质量比1∶3000)后对小麦全蚀病的防效为60.10%;对小麦株高、根长等生长指标无显著影响。田间药效试验表明,用50 g/L HNNK-1 SC拌种(药种质量比1∶3000)对小麦全蚀病的防效为73.13%(开封)和71.15%(周口)。HNNK-1可以有效控制田间小麦全蚀病发生和危害。 展开更多

关键词 吡唑-3-甲酸酯类化合物 HNNK-1 小麦全蚀病菌 毒力测定 防治效果

在线阅读 下载PDF 职称材料

吡唑-3-甲酸配合物的合成、晶体结构及磁性质研究 被引量：6

3

作者 杨洪利 倪萌 +2 位作者 李家星 张淑华 张秀清 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期149-153,共5页

本文通过恒温水浴法和溶剂热法分别合成了两种配合物Fe(3PCA)2(H2O)2(1)和[Cu(3PCA)(Im)]n(2)(3PCA=pyrazole-3-carboxylic acid,Im=imidazole),并用X-射线单晶衍射仪测定了它们的晶体结构。结果表明:配合物(1)属于单斜晶系,空间群为P21... 本文通过恒温水浴法和溶剂热法分别合成了两种配合物Fe(3PCA)2(H2O)2(1)和[Cu(3PCA)(Im)]n(2)(3PCA=pyrazole-3-carboxylic acid,Im=imidazole),并用X-射线单晶衍射仪测定了它们的晶体结构。结果表明:配合物(1)属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=5.11446(19),b=11.4930(4),c=9.4084(3),β=95.692(4)°,V=550.30(3)3,Z=2;配合物(2)属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=11.7198(4),b=8.5094(3),c=8.9703(3),β=111.765(4)°,V=830.82(5)3,Z=4。对配合物(2)进行了磁性质研究,结果表明,铜离子之间存在反铁磁相互作用。 展开更多

关键词 吡唑-3-甲酸 咪唑 晶体结构 磁性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

吡唑-3-甲酸钴的合成、晶体结构及其与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：4

4

作者 范超逸 倪萌 +1 位作者 李家星 张秀清 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期168-171,194,共5页

利用吡唑-3-甲酸为配体,通过溶液法与氯化钴反应合成出一种钴的配合物,用X射线单晶衍射仪对其进行表征。结果显示,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/c,a=0.509 94(2)nm,b=1.139 55(5)nm,c=0.936 80(4)nm,β=95.925(5)°。钴与两个配... 利用吡唑-3-甲酸为配体,通过溶液法与氯化钴反应合成出一种钴的配合物,用X射线单晶衍射仪对其进行表征。结果显示,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/c,a=0.509 94(2)nm,b=1.139 55(5)nm,c=0.936 80(4)nm,β=95.925(5)°。钴与两个配体分子的N、O原子和水分子的氧原子配位,形成八面体结构。利用紫外-可见吸收光谱与荧光光谱研究它与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,该配合物与BSA形成稳定的复合物,荧光猝灭属于静态猝灭,猝灭速率常数kq为3.54×1012L/(mol·s),结合常数K=7.06×105L/mol,结合位点n=1.259 5。 展开更多

关键词 吡唑-3-甲酸 配合物 牛血清白蛋白 医药原料

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质(英文) 被引量：7

5

作者 韩伟 程美令 +2 位作者 刘琦 王利东 吴玉娟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1997-2004,共8页

利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了... 利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1的晶胞参数为a=0.847 02(16)nm,b=1.461 5(3)nm,c=0.899 67(17)nm,β=101.759(6)°,V=1.090 3(4)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.853 59(6)nm,b=1.451 77(9)nm,c=0.889 83(6)nm,β=102.382 0(10)°,V=1.077 04(12)nm3,Z=2。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个咪唑分子中的2个氮原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(Im)2].2H2O通过2种分子间氢键(N-H…O和C-H…O)形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程。 展开更多

关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 电化学性质

在线阅读 下载PDF 职称材料

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的锰和钴的配合物的合成、晶体结构和磁性(英文) 被引量：5

6

作者 任艳秋 韩伟 +2 位作者 程美令 杨勇 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2635-2644,共10页

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）2（phen）]·2H2O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）2（pyz）]·5H2O}n（2）（H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并... 以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）2（phen）]·2H2O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）2（pyz）]·5H2O}n（2）（H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pbca,配合物2属于单斜晶系,空间群为P21/c。配合物1和2中的金属离子都位于1个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成1个三维结构。而在2中,每个吡嗪分子桥联2个相邻的钴（Ⅱ）离子,形成1个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。变温磁化率数据（300~1.8K）表明配合物2中的钴（Ⅱ）离子间存在弱的反铁磁性作用。 展开更多

关键词 锰 钴 5-甲基-3-吡唑甲酸 吡嗪 晶体结构 磁性

在线阅读 下载PDF 职称材料

以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体的锰和镉的配合物的合成、晶体结构和荧光性能(英文) 被引量：5

7

作者 翟长伟 程美令 +1 位作者 韩伟 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1409-1416,共8页

以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体,合成了一个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和一个具有双核结构单元的一维镉(Ⅱ)的配位聚合物[Cd2(HMPCA)2(phen)2(H2O)2]·2H2O(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸,phen=菲咯啉),... 以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体,合成了一个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和一个具有双核结构单元的一维镉(Ⅱ)的配位聚合物[Cd2(HMPCA)2(phen)2(H2O)2]·2H2O(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸,phen=菲咯啉),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于三斜晶系,空间群为P1,配合物2属于正交晶系,空间群为Pccn。配合物1中的锰(Ⅱ)离子位于一个畸变的八面体配位环境中,独立结构单元间通过分子间氢键作用构成一个三维的超分子结构。而在2中,每个镉(Ⅱ)离子位于一个五角双锥体中,来自5-甲基-3-吡唑甲酸根的氧原子桥联2个相邻的镉(Ⅱ)离子,形成一个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的超分子结构。考察了配合物1和2的热稳定性和荧光性能。 展开更多

关键词 锰 镉 5-甲基-3-吡唑甲酸 菲咯啉 晶体结构 荧光

在线阅读 下载PDF 职称材料

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质（英文） 被引量：3

8

作者 程美令 王沈 +1 位作者 唐李志鹏 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1457-1466,共10页

以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,桥联配体4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)和吡嗪(pyz)为辅助配体,合成了2个新的配合物{[Co(HMPCA)2(4,4′-bpy)]2·5H_2O}n(1)和{[Ni(HMPCA)2(pyz)]·5H_2O}n(2),并用元素分析、红外光谱、X射线... 以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,桥联配体4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)和吡嗪(pyz)为辅助配体,合成了2个新的配合物{[Co(HMPCA)2(4,4′-bpy)]2·5H_2O}n(1)和{[Ni(HMPCA)2(pyz)]·5H_2O}n(2),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pccn,配合物2属于单斜晶系,空间群为P2/c。在1和2中,金属离子都位于一个扭曲的八面体配位环境中,分别由4,4′-联吡啶(1)和吡嗪(2)两端的氮原子桥联2个相邻的金属离子,形成一维链状聚合物。考察了配合物1和2的热稳定性、荧光性能和磁性。 展开更多

关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光 磁性

在线阅读 下载PDF 职称材料

含有5-甲基-3-吡唑甲酸的铅(Ⅱ)配合物:合成、结构和荧光性质（英文） 被引量：2

9

作者 程美令 杨冰心 +3 位作者 唐李志鹏 秦梦娜 刘琦 唐晓艳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期687-694,共8页

在不同含N辅助配体的存在下,将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)与相应的铅(Ⅱ)盐反应制得了2个新的配合物:[Pb(HMPCA)_2(H_2O)_2]·H_2O (1)和[Pb(HMPCA)_2(phen)]·H_2O (2)(phen=菲咯啉)。双核配合物1中双核[Pb(μ_2-HMPCA)]_2单... 在不同含N辅助配体的存在下,将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)与相应的铅(Ⅱ)盐反应制得了2个新的配合物:[Pb(HMPCA)_2(H_2O)_2]·H_2O (1)和[Pb(HMPCA)_2(phen)]·H_2O (2)(phen=菲咯啉)。双核配合物1中双核[Pb(μ_2-HMPCA)]_2单元在一对Pb…O次级键的作用下形成了一维链状结构,这些一维链在氢键的作用下进一步自组装成2D超分子结构。而单核化合物2在Pb…O次级键的作用下形成了Pb_2O_2平面,它们在π…π和氢键作用下堆积形成3D超分子结构。考察了配合物1和2的热稳定性、荧光性能。 展开更多

关键词 铅 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成 被引量：2

10

作者 李有桂 王辉 +1 位作者 薄飞 张中涛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期933-936,共4页

以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶... 以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。 展开更多

关键词 2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯 3-氨基吡啶 精细化工中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯的合成 被引量：2

11

作者 于姝燕 成日青 +1 位作者 鲁源 成学丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期142-146,共5页

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,经过缩合、肼解、关环、重氮化及偶合等反应合成了13个新型的嘌呤类似物7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯(5a-5m)。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了所得化合物的结构。

关键词 嘌呤类似物 7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1 5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体构建的具有六方孔道的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)超分子化合物:合成、晶体结构和性质(英文) 被引量：8

12

作者 包金婷 程美令 +5 位作者 刘琦 韩伟 纪云洲 翟长伟 洪健 孙小强 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1504-1512,共9页

利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数... 利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于六方晶系,空间群为R3c。配合物1的晶胞参数为a=1.483 94(4)nm,b=1.483 94(4)nm,c=3.207 66(6)nm,V=6.117 2(3)nm3,Z=18;配合物2的晶胞参数为a=1.466 53(14)nm,b=1.466 53(14)nm,c=3.243 0(6)nm,V=6.04 03(14)nm3,Z=18。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个水分子中的2个氧原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(H2O)2]通过分子间氢键形成具有六方孔道的三维结构。热重分析表明配合物1和2具有较高的热稳定性。此外,考察了配合物1和2的荧光和电化学性质。CCDC:900677,1;900678,2。 展开更多

关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光性质 电化学性质

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-甲基-3-吡唑甲酸构筑的两个锰(Ⅱ)/镍(Ⅱ)配合物的合成、结构、电化学及荧光性质 被引量：3

13

作者 刘露 程美令 +2 位作者 唐李志鹏 刘政 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1449-1456,共8页

将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_(2)MPCA)与Mn􀃭或Ni􀃭金属盐反应合成了2个新的配合物:[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)](1)和[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]·2H_(2)O(2)(2,2′-bpy=2,2′-联吡啶)。在单核配合物1和2中,每个金属... 将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_(2)MPCA)与Mn􀃭或Ni􀃭金属盐反应合成了2个新的配合物:[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)](1)和[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]·2H_(2)O(2)(2,2′-bpy=2,2′-联吡啶)。在单核配合物1和2中,每个金属离子均为八面体配位构型,其中HMPCA-配体均采取的是N,O-螯合的配位模式。在配合物1中的分子间氢键N—H…O和O—H…O作用下,[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)]配位单元堆积成含有1D纳米管道的3D超分子结构。在2中,[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]单元和结晶水分子之间在分子间氢键作用下,形成了1D链状结构,相邻的链之间通过分子间的π…π作用形成了3D超分子结构。还考察了配合物1和2的电化学性质和荧光性能。 展开更多

关键词 5-甲基-3-吡唑甲酸 合成 晶体结构 电化学性质 荧光

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量：7

14

作者 窦倩倩 王晓钟 +2 位作者 张玲玲 戴立言 陈英奇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页

研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比... 研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。 展开更多

关键词 农药中间体 氰基乙酸钠 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量：4

15

作者 陈娟 席海涛 +3 位作者 张秀芹 孟启 姜艳 孙小强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期199-201,208,共4页

吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料，乙酸酐为溶剂，加热回流4h，合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯（Ⅰ），收率为75％；然后在0—5℃冰浴中缓慢滴加w（NH：NH... 吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料，乙酸酐为溶剂，加热回流4h，合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯（Ⅰ），收率为75％；然后在0—5℃冰浴中缓慢滴加w（NH：NH：·H2O）=80％的水合肼，室温反应0．5h，与Ⅰ环合生成3．甲基-4-吡唑甲酸乙酯，收率77％，熔点46—47℃；最后经埘（NaOH）=10％的水溶液水解，制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸，收率88％，熔点237—238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料，经缩合、环合和水解3步反应合成了3，5-二甲基4-吡唑甲酸，3步反应的收率分别为52％、75％、85％。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上，放大50倍进行了中试，目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 展开更多

关键词 3-甲基-4-吡唑甲酸 3 5-二甲基-4-吡唑甲酸 乙酰乙酸乙酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

两个基于羧基-水分子链构筑的超分子镉配合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文） 被引量：6

16

作者 唐李志鹏 杨明炜 +1 位作者 程美令 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第3期603-610,共8页

以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,在螯合配体菲咯琳(phen)或2,2′-联吡啶(2,2′-bpy)的存在条件下,与醋酸镉在常温下反应得到2个基于氢键构筑的羧基-水分子链的超分子化合物,[Cd(HMPCA)2(2,2′-bpy)]·2H2O(1)和[Cd(HMPCA)2(ph... 以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,在螯合配体菲咯琳(phen)或2,2′-联吡啶(2,2′-bpy)的存在条件下,与醋酸镉在常温下反应得到2个基于氢键构筑的羧基-水分子链的超分子化合物,[Cd(HMPCA)2(2,2′-bpy)]·2H2O(1)和[Cd(HMPCA)2(phen)]·2.5H2O(2),并通过元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线衍射等对其结构进行了表征。结构分析表明,在化合物1和2中,单核镉的配合物和游离水分子通过氢键及π…π堆积作用形成了三维超分子结构,在此过程中,游离水和羧基构筑的链状水分子簇起着非常重要的作用。此外,我们还研究了化合物1和2的热重和荧光性质。 展开更多

关键词 镉 水分子簇 荧光 5-甲基-3吡唑甲酸 晶体结构

在线阅读 下载PDF 职称材料