固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测茶叶中21种吡咯里西啶类生物碱

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作者 杨青 王晗 +7 位作者 王惠 万莹 赵晓亚 尚吟竹 戴琳 邱怡君 韩露露 王鹏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期153-161,共9页

本工作建立了一种固相萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用测定茶叶中21种吡咯里西啶类生物碱(PAs)及其氮氧化物(PANOs)的新方法。样品用0.2%甲酸水溶液超声提取,经MCX固相萃取小柱净化后,氮吹重溶引入LC-MS/MS检测。方法的线性范围为... 本工作建立了一种固相萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用测定茶叶中21种吡咯里西啶类生物碱(PAs)及其氮氧化物(PANOs)的新方法。样品用0.2%甲酸水溶液超声提取,经MCX固相萃取小柱净化后,氮吹重溶引入LC-MS/MS检测。方法的线性范围为0.3~200μg·kg^(-1),检出限为0.1~1.0μg·kg^(-1),相对标准偏差为1.2%~7.8%。结果表明,本工作实现了欧盟法规(No.1881/2006)中21种PAs与PANOs色谱峰的完全分离和高灵敏检测,为我国茶叶产业破除出口贸易壁垒提供了有力的技术支撑。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 吡咯里西啶类生物碱 茶叶

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SPE-UPLC-MS/MS法同时测定花草茶中的7种吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物 被引量：3

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作者 吴钟玲 何仲强 +3 位作者 黄志宁 苏锐芬 陈丽婷 钟俊威 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第7期251-256,共6页

该研究建立了同时测定花草茶中7种吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物(野百合碱、野百合碱-N-氧化物、立可沙明碱、立可沙明碱-N-氧化物、天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、千里光宁碱)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分... 该研究建立了同时测定花草茶中7种吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物(野百合碱、野百合碱-N-氧化物、立可沙明碱、立可沙明碱-N-氧化物、天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、千里光宁碱)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸溶液提取,经MCX固相萃取柱净化后,样液通过Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,7种吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物在1.0~50μg/L线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均>0.998;方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg。平均加标回收率为81.8%~98.8%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.98%~7.08%。对20个花草茶样品进行检测结果发现,其中有2个样品检出千里光宁碱,分别为18.2μg/kg和33.5μg/kg。该方法快速准确,准确度高,精密度好,适用于花草茶中的吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 花草茶 吡咯里西啶类生物碱 氮氧化物

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一体化QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中27种吡咯里西啶类生物碱 被引量：2

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作者 姚蕾珺 陈燕秋 +8 位作者 林浩 汪璐瑶 石培育 张阳阳 黄婷 宋娟 王义 戴琴 刘川 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期831-842,共12页

针对茶叶中吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine alkaloids,PAs)的残留风险,并为进一步提高传统QuEChERS的检测效率,研究建立使用一体化QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中27种PAs的检测方法。该方法中的试样经1%甲酸乙腈提... 针对茶叶中吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine alkaloids,PAs)的残留风险,并为进一步提高传统QuEChERS的检测效率,研究建立使用一体化QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中27种PAs的检测方法。该方法中的试样经1%甲酸乙腈提取,使用离心管一体盐包盐析和下压式QuEChERS净化,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果表明,27种PAs在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为73.0%~111.8%,相对标准偏差为1.6%~13.8%(n=6)。该方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高、减少传统QuEChERS反复开盖等特点,能够满足茶叶中PAs的监测需求。对实际60批次茶叶样品进行检测,部分茶叶样品分别检出了不同含量的PAs,证明茶叶中有残留该类植物毒素的风险,建议持续跟踪监测。 展开更多

关键词 茶叶 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 吡咯里西啶类生物碱

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中药毒性的代谢组学研究(Ⅱ):吡咯里西啶类生物碱的肝肾毒性 被引量：22

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作者 祁乃喜 刘玉梅 +2 位作者 何翠翠 华嘉 李建新 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期448-451,共4页

目的分析经中药千里光中吡咯里西啶类生物碱染毒后大鼠尿液内源性代谢产物的变化,研究该类生物碱的肝肾毒性,为中药毒性评价提供简单可靠的方法。方法利用生物核磁共振技术分析对照组,吡咯里西啶类生物碱口服给药组的大鼠7d的尿液、结... 目的分析经中药千里光中吡咯里西啶类生物碱染毒后大鼠尿液内源性代谢产物的变化,研究该类生物碱的肝肾毒性,为中药毒性评价提供简单可靠的方法。方法利用生物核磁共振技术分析对照组,吡咯里西啶类生物碱口服给药组的大鼠7d的尿液、结合模式识别技术和主成分分析法评价吡咯里西啶类生物碱对大鼠尿液内源性代谢物的影响,探讨吡咯里西啶类生物碱的肝肾毒性。结果与对照组相比,口服吡咯里西啶类生物碱引起大鼠尿中牛磺酸,氧化三甲胺以及二甲基甘氨酸含量的持续增高,说明对肝脏及肾脏造成了损伤,提示吡咯里西啶类生物碱存在肝肾毒性。结论从代谢组学的角度可以诠释中药千里光的肝肾毒性,提示代谢组学方法可为传统中药毒性研究提供新的手段。 展开更多

关键词 生物核磁共振 代谢组学 千里光 吡咯里西啶类生物碱 毒性

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱 被引量：10

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作者 程莉 王丹 +2 位作者 周爽 张加玲 赵云峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1971-1977,共7页

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,... 建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定. 展开更多

关键词 吡咯里西啶类生物碱 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 蜂蜜

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HPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量 被引量：20

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作者 姜冰 丁涛 +4 位作者 曹崇江 宁晓盼 吴斌 唐茂芝 王茂华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期473-478,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。 展开更多

关键词 动物源性食品 吡咯里西啶类生物碱 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)

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食物源吡咯里西啶类生物碱污染水平、检测技术及加工影响的研究现状 被引量：8

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作者 刘慧 穆同娜 +2 位作者 林立 耿健强 姜洁 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第24期392-403,共12页

吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine alkaloids,PAs)是植物次生代谢产生的一类天然毒素,其中大部分不饱和型PAs及其氮氧化物(Pyrrolizidine alkaloid N-oxides,PANOs)具有多种毒性作用,并可通过膳食补充剂或食物链的形式进行传递从而威... 吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine alkaloids,PAs)是植物次生代谢产生的一类天然毒素,其中大部分不饱和型PAs及其氮氧化物(Pyrrolizidine alkaloid N-oxides,PANOs)具有多种毒性作用,并可通过膳食补充剂或食物链的形式进行传递从而威胁人类健康。PAs已被发现广泛存在于茶叶、蜂蜜等多种食品基质中,其污染成为令人担忧的食品安全问题。鉴于此,本文详尽梳理了不同国家不同食品基质中PAs的污染水平与可能的污染路径,综述了近年来PAs检测的前处理方法和分析检测技术的最新进展及发展趋势,分析了不同食品加工技术或烹饪制备对PAs污染物稳定性的影响,旨在为食品中PAs的检测研究、安全风险评估及控制提供警示和参考依据。 展开更多

关键词 食品 吡咯里西啶类生物碱 天然毒素 分析方法 食品加工

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清热散结片/胶囊中吡咯里西啶类生物碱的识别与定量分析

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作者 朱颖 曹玉 +1 位作者 史达 刘婷 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第4期542-547,共6页

目的采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对清热散结片和胶囊中的8种吡咯里西啶类生物碱(PAs)进行识别和定量分析。方法样品经0.1%甲酸水溶液-甲醇(6:4)混合溶液超声提取后,加野百合碱作为内标;以甲醇与含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲... 目的采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对清热散结片和胶囊中的8种吡咯里西啶类生物碱(PAs)进行识别和定量分析。方法样品经0.1%甲酸水溶液-甲醇(6:4)混合溶液超声提取后,加野百合碱作为内标;以甲醇与含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的混合溶液作为流动相,C 18柱梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,动态多反应监测正离子模式分析,内标曲线法定量。结果8种PAs在1~100 ng·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.04~0.39 ng·mL^(-1),加样回收率在89.9%~107.7%,且RSD1.6%~4.7%,方法学考察结果满意。样品中检出了4种PAs(阿多尼弗林碱、千里光宁、千里光菲林、克氏千里光碱),后3种为该类制剂中首次检出并报道。PAs总检出量为每粒(片)8.48~61.82μg,按说明书服用量计算,日摄入量为96.2~1483.7μg。结论清热散结片与胶囊中检出多种PAs,且总检出量与算得的日摄入量较高,为降低临床用药风险,有必要对这两种制剂中的PAs进行系统全面的研究。 展开更多

关键词 清热散结片 清热散结胶囊 吡咯里西啶类生物碱 定量分析

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健康的潜在威胁——蜂蜜中的吡咯里西啶类生物碱 被引量：5

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作者 孟丽峰 刁青云 《中国蜂业》 2012年第9期52-54,共3页

根据科学风险评估,一些国家对含有 1, 2-脱氢吡咯里西啶类生物碱的草药已经强制实施严格的规定。本篇综述依据已经发表的蜜源植物数据,列举世界范围内含吡咯里西啶类生物碱的主要蜜源植物。综合参考蜂蜜的摄入量,以及吡咯里西啶类生物... 根据科学风险评估,一些国家对含有 1, 2-脱氢吡咯里西啶类生物碱的草药已经强制实施严格的规定。本篇综述依据已经发表的蜜源植物数据,列举世界范围内含吡咯里西啶类生物碱的主要蜜源植物。综合参考蜂蜜的摄入量,以及吡咯里西啶类生物碱在蜂蜜中的含量和吡咯里西啶类生物碱在草药中的允许含量,得出如下结论:一些蜂蜜对健康存在潜在的威胁,尤其是婴儿和胎儿,这还需要进一步调查。 展开更多

关键词 蜂蜜 吡咯里西啶类生物碱 食品安全 肝中毒

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蜂蜜中的生物碱

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作者 华琦 胥保华 《中国蜂业》 2024年第11期65-68,共4页

蜜蜂采集特殊蜜源植物的花蜜中常含有生物碱,这些生物碱也会转移到蜂蜜中。由于不同植物和地区的生物碱种类与含量各异,因此花蜜和蜂蜜中的生物碱对蜜蜂具有多样的生物学作用。蜜蜂因采食含有生物碱的蜜源植物而中毒的情况时有发生,例... 蜜蜂采集特殊蜜源植物的花蜜中常含有生物碱,这些生物碱也会转移到蜂蜜中。由于不同植物和地区的生物碱种类与含量各异,因此花蜜和蜂蜜中的生物碱对蜜蜂具有多样的生物学作用。蜜蜂因采食含有生物碱的蜜源植物而中毒的情况时有发生,例如油茶花和枣花。因此,花蜜和蜂蜜中生物碱的含量、生物学作用、检测方法及养蜂生产中的规避措施成为业内关注的重点。本文旨在系统综述花蜜及蜂蜜中生物碱的种类、含量、作用及检测方法,以深化人们对蜜蜂营养健康和生物碱相关知识的认识与理解。 展开更多

关键词 蜂蜜 生物碱 吡咯里西啶类生物碱 蜜蜂

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新疆千里光的化学成分研究

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作者 李定祥 侴桂新 王峥涛 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第B12期5-7,50,共4页

本文对新疆千里光进行了化学成分研究，从中分离鉴定了12个化合物，分别为千里光碱（1）、千里光菲灵碱（2）、全缘千里光碱（3）、克式千里光碱（4）、异鼠李素（5）、槲皮素（6）、异鼠李素-3—O-β-D-半乳糖苷（7）、8-（2＂-pyrroli... 本文对新疆千里光进行了化学成分研究，从中分离鉴定了12个化合物，分别为千里光碱（1）、千里光菲灵碱（2）、全缘千里光碱（3）、克式千里光碱（4）、异鼠李素（5）、槲皮素（6）、异鼠李素-3—O-β-D-半乳糖苷（7）、8-（2＂-pyrrolidinone-5”-y1）-isorhamnetin（8）、pseudotaraxasterc1（9）、咖啡酸（10）、β-谷甾醇（11）、卢-胡萝卜苷（12）。除1—3外，其余9个化合物均为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 新疆千里光 千里光属 吡咯里西啶类生物碱 黄酮

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