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烯胺酮与溴代酰胺通过[3+2]环加成构建吡咯烷类化合物
1
作者 王青青 袁成 +1 位作者 孙绍发 汪钢强 《化学与生物工程》 CAS 北大核心 2024年第5期44-50,共7页
吡咯烷是一类具有独特结构的五元含氮杂环化合物,在医药领域应用极其广泛。探究了烯胺酮(1)与溴代酰胺(2)通过[3+2]环加成反应合成多取代吡咯烷类化合物(3a~3p)的方法,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR等对其结构进行了表征,并对合成条件进行了... 吡咯烷是一类具有独特结构的五元含氮杂环化合物,在医药领域应用极其广泛。探究了烯胺酮(1)与溴代酰胺(2)通过[3+2]环加成反应合成多取代吡咯烷类化合物(3a~3p)的方法,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR等对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以1-(苄氧基)-4-苯甲酰基-5-(二甲基氨基)-3,3-二甲基吡咯烷-2-酮(3a)的合成为模型反应,确定最佳合成条件如下:碱为Cs_(2)CO_(3)、碱用量为2.5 eq.、溶剂为CHCl_(3)、0℃冰水浴缓慢转为室温反应,在此条件下,目标化合物3a收率为83%。该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、无需金属催化、对环境影响小等特点。 展开更多
关键词 含氮杂环化合物 烯胺酮 溴代酰胺 吡咯烷类化合物 [3+2]环加成
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Pd催化剂上乙酰丙酸与腈还原胺化制吡咯烷酮类化合物 被引量：4
2
作者 刘迎新 张粮 +2 位作者 张凯悦 成毓然 魏作君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2531-2538,共8页
采用柠檬酸络合法,通过调整CeO_(2)含量(x=5%、10%、20%、30%)(以Al_(2)O_(3)的质量计,下同)制备出一系列x CeO_(2)-Al_(2)O_(3)复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了Pd负载量(以Al_(2)O_(3)的质量计,下同)为5%的5%Pd/x CeO_(2)-Al... 采用柠檬酸络合法,通过调整CeO_(2)含量(x=5%、10%、20%、30%)(以Al_(2)O_(3)的质量计,下同)制备出一系列x CeO_(2)-Al_(2)O_(3)复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了Pd负载量(以Al_(2)O_(3)的质量计,下同)为5%的5%Pd/x CeO_(2)-Al_(2)O_(3)催化剂。采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、XPS对催化剂的物化性质进行了表征,探讨了催化剂对生物质基乙酰丙酸与腈类化合物"一锅法"还原胺化合成N-取代基-5-甲基-2-吡咯烷酮类化合物的催化性能。结果表明,在温和的反应条件下(90℃、1.5 MPa H2),催化剂5%Pd/10%CeO_(2)-Al_(2)O_(3)上乙酰丙酸与苯甲腈反应5 h,N-苄基-5-甲基-2-吡咯烷酮收率高达87.5%。在该催化剂上,乙酰丙酸(酯)与其他多种腈类化合物反应同样获得了较高的吡咯烷酮类化合物收率(76.3%~87.4%)。催化剂5%Pd/10%CeO_(2)-Al_(2)O_(3)循环4次后,活性无明显下降。 展开更多
关键词 生物质 乙酰丙酸 腈 催化剂 还原胺化 吡咯烷酮类化合物 催化技术
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基于代谢组学的不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分分析
3
作者 孙若璠 高健健 +3 位作者 周丹阳 谭俊峰 林智 戴伟东 《食品科学》 北大核心 2025年第7期217-228,共12页
为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚... 为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚儿茶素类12种、N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇(N-ethyl-2-pyrrolidinolsubstituted flavanol,EPSF)类16种、生物碱类17种、氨基酸类11种、黄酮苷元类4种、黄酮糖苷类30种、香气糖苷类4种、酚酸类11种、有机酸类7种、脂类14种、其他类10种。通过偏最小二乘判别分析与热图分析筛选出145种具有显著组间差异的化合物(P<0.05),表明不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分差异较大,其中儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类、酚酸类、有机酸类成分在贮藏后含量呈下降趋势,EPSF类、生物碱类、脂类、黄酮醇类整体呈现上升趋势;2020—2013年寿眉白茶的EPSF类化合物含量与贮藏时间呈强正相关(相关系数为0.882)。本研究结果可为不同年份白茶中化学物质基础的阐明和科学贮藏提供理论参考。 展开更多
关键词 年份白茶 贮藏 N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇类化合物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用 代谢组学
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