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同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析汉麻叶挥发性成分 被引量:9
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作者 蒋勇 李靖宇 +3 位作者 杜军强 何锦风 何聪芬 祝钧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期226-229,共4页
采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察以二氯甲烷为萃取溶剂,不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明:最佳萃取时间为4h,从汉麻叶中鉴定出44种挥发性成分,占挥发油总组分的86.04%,其中酮类7种(4.... 采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察以二氯甲烷为萃取溶剂,不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明:最佳萃取时间为4h,从汉麻叶中鉴定出44种挥发性成分,占挥发油总组分的86.04%,其中酮类7种(4.67%)、酚类2种(6.13%)、醛类4种(3.88%)、醇类8种(15.35%)、烃类13种(29.40%)、杂环化合物类2种(0.97%)、其他8种(25.64%)。在鉴定出的成分中含量较多的是石竹烯氧化物(14.36%)、石竹烯(8.08%)和α-石竹烯(7.05%)等。 展开更多
关键词 汉麻 同时蒸馏 相色谱-质谱 挥发性成分
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同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱法分析火麻仁精油成分 被引量:5
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作者 戴煌 方国珊 +3 位作者 李文峰 汪晓伟 刘飞 明建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期229-233,共5页
采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取火麻仁精油,精油得率为0.096%,然后经气相色谱-质谱联用技术对火麻仁精油成分进行分离鉴定。分离出128种成分,鉴定出95种挥发性成分,占火麻仁精油总成分的90.88%。其中主要成分为α-石竹烯(7.59%)、十五烷酸... 采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取火麻仁精油,精油得率为0.096%,然后经气相色谱-质谱联用技术对火麻仁精油成分进行分离鉴定。分离出128种成分,鉴定出95种挥发性成分,占火麻仁精油总成分的90.88%。其中主要成分为α-石竹烯(7.59%)、十五烷酸(5.74%)、4-羟基-2-苯乙酮(5.45%)、a,a,4-三甲基苯甲醇(5.38%)、萘及其衍生化合物(5.22%)、呋喃酮(3.49%)、1-甲氧基-4-(1-丙烯)-苯(3.71%)、石竹烯氧化物(3.59%)、D-柠檬烯(3.16%)、苯乙醛(3.03%)、3-甲氧基丙二醇(2.97%)、苯酚类(2.85%)、葎草烯(2.56%)、环己烯醇(2.14%)、吲哚(1.64%)、1,3,3-三甲基环庚烷醇(1.41%)、己醛(1.18%)、8-甲基-1-十一碳烯(1.15%)、十四烷烃(1.07%)、柠檬醛(1.02%)。 展开更多
关键词 火麻仁 精油 同时蒸馏 相色谱-质谱
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同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析养殖南方大口鲶肌肉挥发性风味成分 被引量:5
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作者 龙斌 王锡昌 +2 位作者 张凤枰 曹静 刘耀敏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期188-192,共5页
采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱(SDE-GC-MS)联用分析技术,对养殖南方大口鲶腹肉和背肉的挥发性风味成分进行提取、定性和定量分析。结果表明:从南方大口鲶腹肉和背肉中分别检测出34、33种挥发性风味成分,相同的成分有26种;主要成分为... 采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱(SDE-GC-MS)联用分析技术,对养殖南方大口鲶腹肉和背肉的挥发性风味成分进行提取、定性和定量分析。结果表明:从南方大口鲶腹肉和背肉中分别检测出34、33种挥发性风味成分,相同的成分有26种;主要成分为烃类、醛类、酮类、酯类和环状化合物,其中含量较高的是烃类、醛类,腹肉和背肉中二者含量分别为883.76、1279.03ng/g和1151.95、3352.87ng/g;根据分析出的挥发性成分的风味特征可知,对南方大口鲶肌肉挥发性风味贡献较大的物质有己醛、庚醛、壬醛、十六醛和1-辛烯-3-醇等;另外,饲料和水环境中蓄积的挥发性风味组分对鱼腥味也有重要贡献。综合评价为养殖南方大口鲶腹肉腥味低于背肉。 展开更多
关键词 养殖南方大口鲶 挥发性风味成分 同时蒸馏 相色谱 质谱联用
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同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析长裙竹荪挥发性成分 被引量:8
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作者 陈曦 黄明泉 +1 位作者 孙宝国 陈海涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期129-135,共7页
以二氯甲烷为溶剂,采用同时蒸馏萃取法,结合气相色谱-质谱联用技术对长裙竹荪挥发性成分进行分析。通过中等极性柱和弱极性柱双柱定性分析,共鉴定出70种化合物,包括醇类5种、酚类4种、醛类10种、杂环类17种、酮类13种、烃类12种、酸类5... 以二氯甲烷为溶剂,采用同时蒸馏萃取法,结合气相色谱-质谱联用技术对长裙竹荪挥发性成分进行分析。通过中等极性柱和弱极性柱双柱定性分析,共鉴定出70种化合物,包括醇类5种、酚类4种、醛类10种、杂环类17种、酮类13种、烃类12种、酸类5种、酯类4种,其中含量较高的化合物有呋喃甲醛、苯乙醛、2-乙酰基呋喃、β-绿叶烯、亚油酸、异长叶烯酮等。 展开更多
关键词 长裙竹荪 同时蒸馏 相色谱-质谱 挥发性成分
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量:1
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相 相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:1
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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乙醇溶液提取-液液萃取置换-气相色谱-质谱法测定咖啡饮品中3种糠醛类化合物的含量
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作者 胡越 赵紫微 +2 位作者 张兵 刘柏林 谢继安 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期532-539,共8页
提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。... 提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。提取液中3种糠醛类化合物用乙腈进行液液萃取,以降低水相提取液对色谱柱的损伤及其中的杂质对测定的影响。加入20μL含^(13)C_(6)-5-羟甲基糠醛和糠醛-d_(4)均为10.0 mg·L^(-1)的混合内标溶液,涡旋混匀,离心后,取出上清液置于含C_(18)散装填料100 mg、DSC-SCX强阳离子交换固相萃取散装填料50 mg、无水硫酸镁200 mg的Qu ECh ERS净化管中,涡旋混匀,离心,上清液供气相色谱-质谱法测定。在HP-INNOWAX弹性石英毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,内标法定量检测上述上清液中3种糠醛类化合物。结果显示:3种糠醛类化合物和对应的内标质量浓度比值在0.050~9.92 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积比值呈线性关系,糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的检出限为0.002,0.002,0.003 mg·kg^(-1)。以3种糠醛类化合物检出量较低的咖啡豆粉样品作为基质进行两个浓度水平的加标回收试验,回收率为94.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~2.2%。方法用于32份实际样品的分析,均检出了3种糠醛类化合物,其中纯速溶咖啡样品中5-羟甲基糠醛平均检出量最高。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 QUECHERS 液液 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 咖啡
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微-全二维相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 味活度值 关键差异味物质
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟叶挥发性香味成分
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作者 姚小龙 马亚云 +8 位作者 李媛 施高健 周倩玮 张玉海 罗宁洁 张琳 李斌 邓楠 孟令杰 《色谱》 北大核心 2025年第7期793-804,共12页
烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1... 烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1.0 g)在80℃条件下,使用80μm二乙烯基苯/活性炭/聚二甲基硅氧烷(DVB/CWR/PDMS)萃取纤维顶空萃取30 min,在进样口处280℃解吸8 min。通过质谱数据库检索,初步检测到107种挥发性香味成分,采用内标法进行定量分析,酮类、芳香类和杂环类占70%以上(新植二烯除外)。结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术筛选出了代表性的差异物质。该方法及研究结果不仅为挥发性香味成分的标准化分析提供了参考,也为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善烟叶品质提供了理论依据。 展开更多
关键词 顶空固相微 相色谱-质谱 正交偏最小二乘-判别分析 挥发性香味成分 烟叶
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基于电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术的5个高香品种红茶关键香气成分分析
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作者 王丽 林渊松 +5 位作者 李菊花 林宏政 任卫威 李雯倩 郑玉成 叶乃兴 《食品科学》 北大核心 2025年第18期219-230,共12页
为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香... 为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香气,金牡丹红茶花果香显、带奶香;金观音红茶花香浓郁、清香幽雅;铁观音红茶呈嫩香、甜香和奶香;黄棪红茶甜香中带花香;梅占红茶清香、甜香较为明显。对电子鼻响应值进行正交偏最小二乘判别分析能较好地区分不同红茶品种,利用气相色谱-质谱技术共鉴定出834种挥发物,以变量投影重要性>1、P<0.05为条件筛选出272种主要差异香气物质;结合气味活度值和相对气味活度值分析表明,苯甲硫醇、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯、二甲基三硫、3-辛烯-2-酮、(Z)-6-壬醛、2-噻吩甲基硫醇6种挥发性化合物为共同的关键香气成分,它们共同赋予了5个品种红茶清香、甜香和花果香的香气特征。其中2-乙酰基噻吩、3-辛烯-2-酮、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯是鉴别不同品种红茶的重要香气物质。本研究结果有助于阐明不同品种红茶的香气特征,可为高香型红茶的研发提供科学依据。 展开更多
关键词 高香红茶 电子鼻 顶空固相微-相色谱-质谱 感官审评
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量:3
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分
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作者 白千祥 胡文静 +1 位作者 王蒙 刘洋 《中南农业科技》 2025年第2期59-62,共4页
为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各... 为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各组分相对含量,并对相对含量大于0.500%(其中一种植物)的成分进行对比分析。结果表明,从紫丁香的花中分离且鉴定出36个挥发性化合物,占挥发性成分总量的86.408%;从小叶丁香的花中分离且鉴定出41个挥发性化合物,占挥发性成分总量的91.423%,且其中挥发性成分多为醇类、烯烃类、酯类等。紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分在种类和含量上均存在差异,为紫丁香花与小叶丁香之间的鉴别提供了新方向。 展开更多
关键词 紫丁香(Syringa oblata Lindl.) 小叶丁香(Syringa microphylla Diels.) 固相微 相色谱-质谱 挥发油 挥发性成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
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作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微(HS-SPME) 相色谱-质谱联用(GC-MS)
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基于沸石咪唑酯骨架复合微球的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测牛奶中18种多氯联苯
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作者 聂文丁 帅思婕 +2 位作者 胡珂 崔晓垒 李腾飞 《色谱》 北大核心 2025年第6期678-687,共10页
多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,尽管在全球范围内已被禁用,但仍以痕量水平存在于食品和环境中。PCBs残留会对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此建立可靠的PCBs富集检测方法具有重要意义。本文以原位合成法制备壳聚糖/沸石咪... 多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,尽管在全球范围内已被禁用,但仍以痕量水平存在于食品和环境中。PCBs残留会对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此建立可靠的PCBs富集检测方法具有重要意义。本文以原位合成法制备壳聚糖/沸石咪唑酯骨架复合微球(CS@ZIF-8)作为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了一种测定牛奶中18种PCBs的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射和氮气吸附/脱附对制备的材料进行表征。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸时间和解吸溶剂等因素对萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:20 mg CS@ZIF-8作为吸附剂,振荡提取30 min,1 mL正己烷超声解吸8 min。在最佳萃取条件下,18种PCBs在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.06~0.24μg/L,定量限(S/N=10)为0.19~0.79μg/L,日内和日间精密度(n=6)分别为2.5%~5.3%和4.3%~5.9%,不同批次材料间精密度(n=3)为4.9%~9.7%。选择全脂牛奶和脱脂牛奶对本方法的适用性进行考察,在5、20和100μg/L 3个水平下,18种PCBs的加标回收率为84.8%~114.3%。考察了CS@ZIF-8的重复利用性,经过4次吸附-解吸循环后,加标回收率仍能达到70%以上。本方法操作简便,萃取时间短,准确度高,为牛奶样品中PCBs的高效检测提供了有力支持。 展开更多
关键词 沸石咪唑酯骨架 壳聚糖 分散固相 相色谱-质谱 多氯联苯 牛奶
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液液萃取-气相色谱-质谱法测定润滑油中的亚磷酸二甲酯
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作者 林思源 张伟亚 +3 位作者 韩祎陟 陈向阳 余淑媛 任聪 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期263-268,共6页
本文基于液液萃取对润滑油进行提取净化,建立了快速测定润滑油中亚磷酸二甲酯的方法。试样用正己烷(乙腈饱和)溶解,乙腈(正己烷饱和)涡旋振荡提取其中的亚磷酸二甲酯,经提取液净化后,过0.22μm滤膜,结合气相色谱-质谱联用法检测,外标法... 本文基于液液萃取对润滑油进行提取净化,建立了快速测定润滑油中亚磷酸二甲酯的方法。试样用正己烷(乙腈饱和)溶解,乙腈(正己烷饱和)涡旋振荡提取其中的亚磷酸二甲酯,经提取液净化后,过0.22μm滤膜,结合气相色谱-质谱联用法检测,外标法定量。结果表明,亚磷酸二甲酯在0.05~5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9999,定量限为0.25 mg/kg;齿轮油、切削油、液压油、汽轮机油及发动机油等7种样品基质在0.25、0.50、2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.1%~112%,相对标准偏差(n=6)在0.42%~6.24%之间。该方法前处理简单、准确可靠,可满足润滑油中亚磷酸二甲酯的精准检测。 展开更多
关键词 液液 相色谱-质谱 润滑油 亚磷酸二甲酯
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤中7种嘧啶类杀菌剂的残留量
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作者 丁可 葛伟伟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期587-592,共6页
土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后,分取10 g,加入10 mL水(浸润样品),再加入5 g氯化钠和20 m L乙腈,混匀后离心3 min,取10 m L有机层以流量10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱,以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 m L洗... 土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后,分取10 g,加入10 mL水(浸润样品),再加入5 g氯化钠和20 m L乙腈,混匀后离心3 min,取10 m L有机层以流量10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱,以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 m L洗脱。收集洗脱液,于50℃氮吹至近干,残留物用1 m L乙酸乙酯溶解,过0.22μm有机滤膜,滤液按照气相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以HP-5MS色谱柱为固定相,在柱升温程序下分离;在质谱分析中,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示,7种嘧啶类杀菌剂(嘧菌环胺、嘧菌腙、嘧霉胺、嘧菌酯、甲基嘧啶磷、氯苯嘧啶醇、嘧菌胺)的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内和对应的定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004 1~0.008 4 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于5份实际样品的分析,在2份样品中各检出了嘧菌环胺和嘧霉胺,检出量分别为0.032,0.051 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 固相 相色谱-串联质谱 土壤 嘧啶类杀菌剂
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
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作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微 相色谱 快速-解吸策略 土壤
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同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分 被引量:4
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作者 马浩 明红梅 +4 位作者 郑佳 杨康卓 胥佳 陈法君 黄俊秋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期247-253,共7页
为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与... 为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。 展开更多
关键词 酿酒原料 同时蒸馏 相色谱-质谱联用 活度值 物质
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物 被引量:5
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作者 薛海燕 李欣雨 +4 位作者 孟毅 贺宝元 张磊 刘晓凤 马军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期272-280,共9页
为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类... 为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。 展开更多
关键词 全脂牛乳粉 全脂羊乳粉 顶空固相微-相色谱-质谱联用 挥发性化合物
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