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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留
被引量:
44
1
作者
陈兴连
林涛
+5 位作者
刘兴勇
梅文泉
王丽
耿慧春
程龙
汪禄祥
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期538-546,共9页
建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类...
建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱
分散固相萃取
同时提取净化
禁、限用兽药
鱼
虾
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留
被引量:
44
1
作者
陈兴连
林涛
刘兴勇
梅文泉
王丽
耿慧春
程龙
汪禄祥
机构
云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所
上海爱博才思分析仪器贸易有限公司
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期538-546,共9页
基金
云南省科技厅科技计划项目(重大专项计划)(2018BC005-04)
农业联合青年项目(2018FG 001-100).
文摘
建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱
分散固相萃取
同时提取净化
禁、限用兽药
鱼
虾
Keywords
ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)
dispersive solid phase extraction
simultaneous extraction and purification
prohibited and restricted veterinary drugs
fish
shrimp
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留
陈兴连
林涛
刘兴勇
梅文泉
王丽
耿慧春
程龙
汪禄祥
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020
44
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引证文献
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