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UPLC-MS/MS法同时检测大鼠体内7-乙基-14-氨基喜树碱及其代谢产物
被引量：
1
1
作者
王万
廖立东
+1 位作者
干玉娟
李晖
《工程科学与技术》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期226-230,共5页
7-乙基-14-氨基喜树碱(EAC)是具有良好抗肿瘤活性的新型喜树碱衍生物,为测定静脉注射EAC后原形化合物及其酰胺型代谢产物(EAC-M)在体内的浓度,揭示体内动力学性质,现研究建立了同时定量测定SD大鼠血浆中EAC和EAC-M的UPLC-MS/MS方法。以7...
7-乙基-14-氨基喜树碱(EAC)是具有良好抗肿瘤活性的新型喜树碱衍生物,为测定静脉注射EAC后原形化合物及其酰胺型代谢产物(EAC-M)在体内的浓度,揭示体内动力学性质,现研究建立了同时定量测定SD大鼠血浆中EAC和EAC-M的UPLC-MS/MS方法。以7-乙基-14-硝基喜树碱(ENC)、吉咪替康(CMT)为内标,血浆样品加入内标溶液和乙腈沉淀蛋白后,以Phenyl-Hexyl柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,5 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min。洗脱物经电喷雾离子源(ESI)正离子化,在三重四级杆质谱仪上以多反应监测模式(MRM)测定EAC(m/z392→291)和EAC-M(392→290)。方法学研究结果显示,内源性物质不干扰待测物和内标的测定。在0.500~250 ng/mL范围内,EAC和EAC-M的浓度与响应值的线性关系良好,定量下限均为0.500 ng/mL。方法的日内、日间精密度(RSD)≤7.6%,准确度(RE)为-4.2%~5.9%。提取回收率为84.4%~98.7%,基质效应为94.8%~104%。高于定量上限浓度的样品,用空白血浆稀释6倍至线性范围,测得的精密度(RSD)为1.8%,准确度(RE)为-10%^-3.0%。样品经设定的稳定性考察条件后,测得的准确度(RE)为-8.6%~11%,RSD<7.2%。药代动力学结果显示,静脉注射后EAC在大鼠体内的清除速率中等,组织分布高。给药后EAC-M在血浆中迅速检出,暴露量约相当于EAC的5%。连续给药5 d,EAC和EAC-M在大鼠体内无明显蓄积。所建立的方法简便、灵敏、选择性强,适用于SD大鼠血浆中EAC及代谢产物EAC-M的测定和药代动力学研究。
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关键词
7-乙基-14-氨基喜树碱
内酰胺代谢产物
大鼠血浆
超高效液相色谱-串联质谱
同时定量检测
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职称材料
题名
UPLC-MS/MS法同时检测大鼠体内7-乙基-14-氨基喜树碱及其代谢产物
被引量：
1
1
作者
王万
廖立东
干玉娟
李晖
机构
四川大学化学工程学院
四川赛诺唯新生物技术有限公司
出处
《工程科学与技术》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期226-230,共5页
文摘
7-乙基-14-氨基喜树碱(EAC)是具有良好抗肿瘤活性的新型喜树碱衍生物,为测定静脉注射EAC后原形化合物及其酰胺型代谢产物(EAC-M)在体内的浓度,揭示体内动力学性质,现研究建立了同时定量测定SD大鼠血浆中EAC和EAC-M的UPLC-MS/MS方法。以7-乙基-14-硝基喜树碱(ENC)、吉咪替康(CMT)为内标,血浆样品加入内标溶液和乙腈沉淀蛋白后,以Phenyl-Hexyl柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,5 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min。洗脱物经电喷雾离子源(ESI)正离子化,在三重四级杆质谱仪上以多反应监测模式(MRM)测定EAC(m/z392→291)和EAC-M(392→290)。方法学研究结果显示,内源性物质不干扰待测物和内标的测定。在0.500~250 ng/mL范围内,EAC和EAC-M的浓度与响应值的线性关系良好,定量下限均为0.500 ng/mL。方法的日内、日间精密度(RSD)≤7.6%,准确度(RE)为-4.2%~5.9%。提取回收率为84.4%~98.7%,基质效应为94.8%~104%。高于定量上限浓度的样品,用空白血浆稀释6倍至线性范围,测得的精密度(RSD)为1.8%,准确度(RE)为-10%^-3.0%。样品经设定的稳定性考察条件后,测得的准确度(RE)为-8.6%~11%,RSD<7.2%。药代动力学结果显示,静脉注射后EAC在大鼠体内的清除速率中等,组织分布高。给药后EAC-M在血浆中迅速检出,暴露量约相当于EAC的5%。连续给药5 d,EAC和EAC-M在大鼠体内无明显蓄积。所建立的方法简便、灵敏、选择性强,适用于SD大鼠血浆中EAC及代谢产物EAC-M的测定和药代动力学研究。
关键词
7-乙基-14-氨基喜树碱
内酰胺代谢产物
大鼠血浆
超高效液相色谱-串联质谱
同时定量检测
Keywords
7-ethyl-14-Aminocamptothecin
lactam metabolite
rat plasma
UPLC-MS/MS
simultaneous quantitative analysis
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
UPLC-MS/MS法同时检测大鼠体内7-乙基-14-氨基喜树碱及其代谢产物
王万
廖立东
干玉娟
李晖
《工程科学与技术》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
1
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