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磁固相萃取-液相色谱-质谱测定环境水样中全氟化合物及风险评估
1
作者 谷晨舒 刘真真 +5 位作者 金慧玲 刘小琦 王美玉 孙伟杰 孙杨赢 齐沛沛 《色谱》 北大核心 2025年第6期650-658,共9页
全氟及多氟烷基化合物(PFCs)在全球环境水体中广泛存在。据报道,饮用水的摄入可能是人类接触PFCs的重要来源,因此亟需针对饮用水中PFCs的赋存特征、来源分析和风险评估进行深入的探究。本文以磁性聚苯乙烯-吡咯烷酮(Fe_(3)O_(4)-PLS)为... 全氟及多氟烷基化合物(PFCs)在全球环境水体中广泛存在。据报道,饮用水的摄入可能是人类接触PFCs的重要来源,因此亟需针对饮用水中PFCs的赋存特征、来源分析和风险评估进行深入的探究。本文以磁性聚苯乙烯-吡咯烷酮(Fe_(3)O_(4)-PLS)为磁性吸附剂,建立了水中11种PFCs富集的磁固相萃取方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,实现了水中PFCs的准确、灵敏测定。Fe_(3)O_(4)-PLS经甲醇活化后置于水溶液中,超声辅助萃取15 min,经磁分离后,采用乙腈(含0.1%甲酸)将目标物洗脱,洗脱液经氮吹复溶后进样分析。方法验证结果表明,11种PFCs在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.9976~0.9999;检出限为0.001~0.620 ng/L,定量限为0.002~2.065 ng/L,方法灵敏度高。11种PFCs在不同添加水平(0.05、1、10、50μg/L)下,回收率为60.8%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~20.0%,可满足水中PFCs的分析需求。采用该方法分析了杭州东苕溪15个点位(临近工厂、水库、居民区)样品中11种PFCs的残留浓度,共检测到6种PFCs,分别是全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟庚基磺酸(PFHpS)、全氟丁基磺酸(PFBS)和全氟癸酸(PFDA),检出质量浓度为11.4~30.7 ng/L,其中全氟辛酸的质量浓度最高达到25.5 ng/L。东苕溪中PFCs主要来源于前体降解和工业废水排放,流域地表水中PFCs远低于官方给出的健康参考值,尚未达到对生态和人体产生风险的水平。 展开更多
关键词 磁固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 全氟化合物 水
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同时亚临界水萃取与固相萃取从河流沉积物中分离有机氯化合物 被引量：4
2
作者 黄卫红 李春香 +1 位作者 柳天舒 阎永胜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期950-952,955,共4页
静态亚临界水萃取中加入固相萃取剂对河流沉积物中4种有机氯化合物(2-氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、六氯苯)进行了同时萃取。与离线亚临界水萃取-固相萃取方法相比,分析物的萃取回收率均有提高,且受亚临界水萃取罐冷却程度的影响较小。... 静态亚临界水萃取中加入固相萃取剂对河流沉积物中4种有机氯化合物(2-氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、六氯苯)进行了同时萃取。与离线亚临界水萃取-固相萃取方法相比,分析物的萃取回收率均有提高,且受亚临界水萃取罐冷却程度的影响较小。以活性炭纤维(ACF)为固相萃取剂,在160℃时,0.050 g的ACF和4.0 mL水对0.500 g的加标沉积物样品中的2-氯酚(2-CP),2,4,6-三氯酚(246-TCP),五氯酚(PCP)和六氯苯(HCB)的萃取效率比离线亚临界水萃取-固相萃取的回收率均有所提高,萃取回收率受萃取罐冷却温度影响较小。方法特别适合于高含量的沉积物样品萃取。该方法与气相色谱检测联用,分析了长江镇江段沉积物中4种有机氯化合物的含量,结果与美国环保署(USEPA)标准方法所得的结果吻合。 展开更多
关键词 同时亚临界水萃取-固相萃取 活性炭纤维 沉积物 有机氯污染物
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亚临界水萃取固相萃取-联用技术对沉积物中有机氯农药的萃取研究 被引量：17
3
作者 郭梅 黄卫红 +1 位作者 陆晓华 王琳玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期257-259,共3页
研究了用亚临界水萃取 固相萃取(SBWE SPE)联用技术萃取湖泊沉积物中的有机氯农药。以活性炭纤维作为固相萃取剂,对亚临界水萃取物进行净化处理。在125℃下亚临界水萃取40min,对六氯环己烷(HCH)的四种异构体:(α HCH,β HCH,γ HCH,δ H... 研究了用亚临界水萃取 固相萃取(SBWE SPE)联用技术萃取湖泊沉积物中的有机氯农药。以活性炭纤维作为固相萃取剂,对亚临界水萃取物进行净化处理。在125℃下亚临界水萃取40min,对六氯环己烷(HCH)的四种异构体:(α HCH,β HCH,γ HCH,δ HCH)和六氯代苯(HCB)的萃取回收率在70%～95%之间。该方法具有简单、快捷、只使用少量有机溶剂等优点。 展开更多
关键词 亚临界水萃取 固相萃取 活性炭纤维 沉积物 有机氯农药
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物 被引量：5
4
作者 赵陈晨 陈勇 +4 位作者 侯晓玲 李思思 吴佳伦 陈娟 王萍 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期185-197,共13页
通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700μL水样、300μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样... 通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700μL水样、300μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。 展开更多
关键词 全氟烷基化合物 地表水 末梢水 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中61种激素 被引量：3
5
作者 陈月琴 马明 +1 位作者 徐红丹 潘春燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期866-874,共9页
甾体激素类的污染及危害问题不容忽视,为了实现更加全面、准确的高通量分析,研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中糖皮质激素类(48种)、盐皮质激素类(1种)、雄激素类(4种)及孕激素类(8种)等共61种激素成分的多残留... 甾体激素类的污染及危害问题不容忽视,为了实现更加全面、准确的高通量分析,研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中糖皮质激素类(48种)、盐皮质激素类(1种)、雄激素类(4种)及孕激素类(8种)等共61种激素成分的多残留分析方法。采用HC-C18固相萃取柱对大体积(1 L)水样中的目标化合物进行富集净化,乙腈洗脱,以BEH C18色谱柱分离,以01%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪分离和检测。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,外标法定量。61种激素在相应的范围内,线性关系良好,相关系数均大于099,方法检出限为005~150 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为623%~1252%,相对标准偏差为11%~105%。将建立的方法应用于太湖流域的地表水、相关区域的地下水以及末梢水的分析,部分地表水和地下水中检出了可的松、丙酸氟替卡松、环索奈德、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯、戊酸双氟可龙、卤倍他索丙酸酯、异氟泼尼龙、二氟孕甾丁酯和己酸羟孕酮等10种成分,其余51种成分未检出。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,对后续水安全的监测以及溯源调查有重要意义。对水中激素水平进行了地区分析,提出了未来污水处理工艺应将激素残留作为目标物进行针对性处理的建议。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 激素 水
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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中合成大麻素及代谢物 被引量：2
6
作者 蒋力维 杨哲 +3 位作者 吴一荻 杨思瑶 李佳益 吕建霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1873-1882,共10页
建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏... 建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏水平衡(HLB)固相萃取柱(30 mm×2.1 mm,20μm)净化和富集,采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以1 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)为流动相进行洗脱分离,电喷雾电离源正离子方式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,87种目标物在1~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量下限为0.03~0.73 ng/L。以自来水、地表水和生活污水为基质,在2、75、150 ng/L加标水平下,除N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(4-丁酸)-1H-吲唑-3-甲酰胺2种物质外,其余85种目标物的加标回收率为60.4%~130%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~9.8%。该方法简单、快速,能满足水样中85种痕量合成大麻素类物质的分析要求。 展开更多
关键词 在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法 水 合成大麻素 代谢物
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基于玉米芯生物炭的磁性固相萃取-气相色谱-质谱法测定环境水中13种三嗪类除草剂的含量
7
作者 田露 陈学国 +1 位作者 吴浩天 安国策 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页
以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将... 以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将上层清液全部弃去。加入1.0 mL水,涡旋1 min,弃去溶液。加入1.0 mL乙酸乙酯(洗脱剂),涡旋4 min,收集乙酸乙酯洗脱液,按照气相色谱-质谱法测定。结果显示,合成的磁性玉米芯生物炭材料具有丰富的孔隙结构,近似球形的Fe3O4颗粒均匀分布在玉米芯生物炭的表面,对三嗪类除草剂的吸附过程符合朗缪尔等温吸附模型,其吸附机理为单层吸附,最大理论吸附容量为0.604 mg·g^(-1)。13种三嗪类除草剂的质量浓度分别在0.05~10.00 mg·L^(-1)(脱乙基莠去津、莠去通、莠去津、敌草净、嗪草酮、西草净、莠灭净、扑草净、特丁净、异丙净和氰草津)和0.02~10.00 mg·L^(-1)(特丁通和环嗪酮)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.02 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.6%(日内精密度试验结果)和2.9%~7.9%(日间精密度试验结果)。方法用于疑似投毒环境水样的分析,检出了扑草净,检出量为5.3 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 玉米芯生物炭 气相色谱-质谱法 三嗪类除草剂 环境水
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亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留 被引量：10
8
作者 潘煜辰 伊雄海 +5 位作者 邓晓军 赵善贞 陈舜胜 杨惠琴 韩丽 朱坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1159-1165,共7页
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1∶1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小... 建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1∶1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)>10)为50 ng/g,检出限(S/N>3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。 展开更多
关键词 亚临界水萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 红茶
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一种基于气相色谱-质谱检测水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的固相萃取方法 被引量：9
9
作者 刘清明 张雪晨 +2 位作者 周全 刘永东 钟儒刚 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1327-1331,共5页
建立了一种适合于气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的固相萃取(SPE)方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭(activated coconut charcoal)为填料的SPE柱对水... 建立了一种适合于气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的固相萃取(SPE)方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭(activated coconut charcoal)为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限为1μg.L-1,方法检出限为5 ng.L-1.处理含有15μg.L-1和100μg.L-1NDMA的两种基体水溶液后,平均回收率稳定在88.5%—100.8%.本SPE柱有较宽的pH使用范围,在pH值为2.5—9.8范围内对NDMA的萃取能力影响较小.此外,研究发现同一根SPE柱能够重复使用多次,最大使用次数为5次. 展开更多
关键词 N-亚硝基二甲胺 气相色谱-质谱 固相萃取
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固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A 被引量：49
10
作者 李英 王楼明 +4 位作者 张琛 叶锐均 张昱 刘丽 刘志红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期18-21,共4页
基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、... 基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 双酚A 固相微萃取技术 水 相对标准偏差 前处理方法 聚丙烯酸酯 衍生化 有机溶剂 仪器联用 SPME 萃取温度 解吸时间 搅拌速度 萃取条件 快速测定 萃取效果 浓度范围 相关系数 回收率 pH值 检测限
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磁性石墨烯纳米粒子固相萃取与气相色谱-质谱相结合测定环境水样中的三嗪类除草剂 被引量：29
11
作者 张贵江 臧晓欢 +3 位作者 周欣 王璐 王春 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1071-1075,共5页
将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱（GC-MS）相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化... 将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱（GC-MS）相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ～ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ～10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05～10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ～8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ～0.999 8,检出限（S/N=3）为1.0～5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8％ ～118.3％,相对标准偏差为3.6％ ～ 10.5％.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求. 展开更多
关键词 磁性石墨烯纳米粒子 磁性固相萃取 气相色谱-质谱 三嗪类除草剂 水
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种短链和长链全氟化合物 被引量：22
12
作者 王超 吕怡兵 +2 位作者 陈海君 谭丽 滕恩江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期919-925,共7页
建立了固相萃取-超高压液相色谱-三重四极杆质谱同时测定水中14种短链和长链全氟化合物（PFCs）的方法。水样经WAX混合型固相萃取小柱富集和净化后,采用BEH C18色谱柱、甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反... 建立了固相萃取-超高压液相色谱-三重四极杆质谱同时测定水中14种短链和长链全氟化合物（PFCs）的方法。水样经WAX混合型固相萃取小柱富集和净化后,采用BEH C18色谱柱、甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,内标法定量分析。14种PFCs在0.1-50μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.09-1.15 ng/L和0.29-3.85 ng/L。在2、10和20ng/L加标水平下,8种PFCs的平均回收率为85.0%、120.2%和117.4%,平均相对标准偏差为9.2%、9.0%和6.6%,6种PFCs的回收率相对较低,主要由于其在瓶/管壁上的吸附作用导致。应用本方法分析某淡水湖水样,检出4种短链和5种长链PFCs,质量浓度为41.29-49.05 ng/L和98.43-111.02 ng/L。结果表明该方法适用于对环境水体中短链和长链PFCs的同时分析测定。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 全氟化合物 水
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单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A 被引量：21
13
作者 吴新华 丁利 +4 位作者 肖家勇 龙妍娇 许宙 李忠海 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期399-403,共5页
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素... 采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。 展开更多
关键词 单分散性磁性亚微米粒子 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 双酚A 牛奶
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固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤及水中莠去津 被引量：17
14
作者 谢文明 范志先 +1 位作者 张玲金 陈明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期93-97,共5页
建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取 ,Sep PakC1 8反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化 ,并用 1 .5～ 2mL的甲醇洗脱 ,利用甲醇 -水作为流动相 ,采... 建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取 ,Sep PakC1 8反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化 ,并用 1 .5～ 2mL的甲醇洗脱 ,利用甲醇 -水作为流动相 ,采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为 87.0 %～ 93.3%,水中则为 97.3%～1 0 3.2 %,介于 80 %～ 1 2 0 %。莠去津的最小检出量为 0 .0 1ng ,土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为 1 .5ng/ g和 0 .0 3μg/L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用 ,使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升 。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱法 土壤 水 莠去津农药 等梯度淋洗技术 除草剂
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固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中19种抗生素 被引量：36
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作者 陆克祥 隋铭皓 高乃云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1209-1214,共6页
应用固相萃取（SPE）及液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术,建立了水中痕量（ng/L）四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈... 应用固相萃取（SPE）及液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术,建立了水中痕量（ng/L）四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源（ESI＋）,多反应监测模式（MRM）,内标法定量。19种抗生素在0.5-1 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,方法的定量下限（S/N=10,1 000倍浓缩）为0.1-0.5 ng/L。以纯水和河水（黄浦江水）作为基底,13C-咖啡因为内标物,加标质量浓度为20、100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为75%-125%和77%-132%,相对标准偏差（RSD）分别为1.7%-6.9%和0.9%-6.5%,表明所建立的测试方法准确可靠。研究结果表明,黄浦江水受到了抗生素污染,共检出15种抗生素,检出的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类及β-内酰胺类抗生素污染质量浓度分别为13.0-56.9、12.2-103.4、53.8-84.8、3.1-26.2、16.5-181.6 ng/L。 展开更多
关键词 抗生素 固相萃取 液相色谱-串联质谱 水
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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物 被引量：17
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作者 陈永艳 吕佳 +2 位作者 张岚 叶必雄 金宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1064-1075,共12页
为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、... 为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C_(18)在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T_(3)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 在线固相萃取 农药 水源水 饮用水
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固相萃取-离子色谱/气相色谱-质谱法联合检测油田水中的有机酸和酚类化合物 被引量：19
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作者 钟颖 于赤灵 彭平安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期923-928,共6页
建立了固相萃取-离子色谱(IC)/气相色谱-质谱(GC-MS)联合检测高矿化度油田水中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的方法。在中性pH条件下,样品经WatersOasis(HLB柱萃取后,萃取液经稀释、Ag2O沉淀和Ag-H柱处理除去大部分氯离子,再用IC... 建立了固相萃取-离子色谱(IC)/气相色谱-质谱(GC-MS)联合检测高矿化度油田水中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的方法。在中性pH条件下,样品经WatersOasis(HLB柱萃取后,萃取液经稀释、Ag2O沉淀和Ag-H柱处理除去大部分氯离子,再用IC测定有机酸;将萃取柱真空冷冻干燥,然后经甲基叔丁基醚/甲醇(9∶1,v/v)脱附并用无水硫酸钠除水,再用GC-MS检测酚类化合物。在优化的实验条件下,4种低相对分子质量的有机酸以及5种酚类化合物的平均加标回收率达到80%以上,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.38%～9.45%,定量限均低于88.9μg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于氯离子含量高达150g/L左右水样中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 离子色谱法 气相色谱-质谱法 有机酸 酚类化合物 油田水
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中双甲脒及其代谢产物 被引量：7
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作者 郭浩 郭东东 +4 位作者 李恒 刘文文 丁静 郑经 王俊伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1416-1420,共5页
建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法.采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件.结果表明,在优化条件下,4种目标物在20～2 000 ng/L范围内线性关系良好（r为... 建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法.采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件.结果表明,在优化条件下,4种目标物在20～2 000 ng/L范围内线性关系良好（r为0.997 5 ～0.999 1）,该方法对双甲脒及其代谢产物的检出限为0.4～1.0 ng/L.鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的回收率为69.7％～ 91.3％,方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可满足日常的分析要求. 展开更多
关键词 双甲脒 单甲脒 2 4-二甲基苯基甲酰胺 2 4-二甲基苯胺 固相萃取 鱼塘水 液相色谱-串联质谱
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固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物 被引量：5
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作者 张莉 张永涛 +2 位作者 张辰凌 李晓亚 桂建业 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期623-629,共7页
建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色... 建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,用负化学电离源在10min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200μg/L线性范围内,各组分的相关系数r2>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。 展开更多
关键词 水 酚类化合物 固相膜萃取 同步超声洗脱衍生 气相色谱-负化学源质谱
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气相色谱-质谱法测定水和沉积物中15种硝基苯类化合物的固相萃取净化条件的比较 被引量：11
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作者 李利荣 王艳丽 +1 位作者 戴天有 魏恩棋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1436-1440,1443,共6页
对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15... 对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15种NB′s的净化柱;②以二氯甲烷或正己烷为主的混合淋洗剂对PEP以外的3种SPE小柱的淋洗回收率近似,可选用二氯甲烷及二氯甲烷-正己烷(9+1)、二氯甲烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)、正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)等混合溶剂作淋洗剂;③用PEP小柱时,在无水分干扰时可选用正己烷,在有水分干扰时则可选用正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)混合淋洗剂,也可用正己烷-二氯甲烷(9+1)混合淋洗剂。所选用的各淋洗剂均能在10mL淋洗体积内达到各目标化合物的要求回收率。 展开更多
关键词 固相萃取小柱 硝基苯类化合物 气相色谱-质谱法 水 沉积物
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