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尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素 被引量：6
1
作者 王宁 朱庆增 +6 位作者 谢曼曼 宋智甲 王道聪 贾秋唤 岑况 储国强 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期471-479,共9页
尿素络合法和5？分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析... 尿素络合法和5？分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品，在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h；用去离子水溶解尿素络合物，加入正己烷后分离出有机相和水相，分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%，高于5？分子筛法和已有尿素络合法的富集效果；单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰（1σ）。利用改进的方法分析实际样品，大幅降低了未分峰和共流出物的干扰，提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。 展开更多
关键词 土壤和植物样品 低含量正构烷烃 尿素络合法 单体碳同位素分析 气相色谱法 气相色谱-气体同位素质谱法
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稳定同位素质谱法鉴别芝麻油中掺杂大豆油、玉米油的研究 被引量：11
2
作者 靳欣欣 潘立刚 李安 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期32-37,共6页
利用稳定同位素质谱法进行芝麻油掺杂鉴别的研究。选定C3植物油大豆油、C4植物油玉米油作为掺杂油,测定了芝麻油掺入质量分数分别为5%、10%、15%、20%、30%、50%、80%掺杂油的δ13C、δ2H、δ18O值。结果表明:用δ13C、δ2H二维稳定同... 利用稳定同位素质谱法进行芝麻油掺杂鉴别的研究。选定C3植物油大豆油、C4植物油玉米油作为掺杂油,测定了芝麻油掺入质量分数分别为5%、10%、15%、20%、30%、50%、80%掺杂油的δ13C、δ2H、δ18O值。结果表明:用δ13C、δ2H二维稳定同位素比值对大豆油掺杂油样品进行判别,比仅依靠单一δ13C值或δ2H值进行判别的灵敏度有所提升,同时发现δ18O值与掺杂油的比例没有明显的线性关系。二元回归模型可以对芝麻油中掺杂10%大豆油或5%玉米油定量判别。 展开更多
关键词 芝麻油 掺杂识别 稳定同位素质谱法 鉴定 大豆油 玉米油
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元素分析-稳定同位素质谱法结合化学计量学鉴别橄榄油掺假 被引量：4
3
作者 侯颖烨 王志元 +6 位作者 谢建军 王璐 陈文锐 蔡翠玲 奚星林 丁博 曾广丰 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期73-78,共6页
为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ^(13)C、δ^(18)O和δ^(2)H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最... 为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ^(13)C、δ^(18)O和δ^(2)H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)两种统计分析方法建立不同油脂的鉴别模型和橄榄油掺假鉴别模型。结果表明:橄榄油的δ^(13)C、δ^(18)O和δ^(2)H范围分别在-30.411×10^(-3)~-28.996×10^(-3)、23.583×10^(-3)~25.581×10^(-3)、-163.611×10^(-3)~-132.251×10^(-3)之间;橄榄油与玉米油、猪油、牛油和鸭油的OPLS-DA鉴别模型准确性稍好,3个变量δ^(13)C、δ^(2)H和δ^(18)O对不同油脂区分的贡献度VIP值分别为1.056、0.997和0.943;使用其他4种油脂对橄榄油进行掺假时,OPLS-DA鉴别模型可明显区分橄榄油与掺假油;PCA-Class鉴别模型对橄榄油掺入玉米油、猪油、牛油和鸭油的检测限分别为5.8%、5.6%、6.4%和12.5%,盲样验证鉴别准确率可达100%。该方法所构建的鉴别模型准确可靠,可有效识别橄榄油中掺入玉米油、猪油、牛油和鸭油。 展开更多
关键词 橄榄油 掺假 元素分析 稳定同位素质谱法 化学计量学
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铬高温转化同位素比值质谱法测定氢稳定同位素 被引量：1
4
作者 傅慧敏 周益奇 +1 位作者 王巧环 孟龄 《环境监测管理与技术》 CSCD 北大核心 2024年第6期63-65,共3页
利用铬高温发生化学反应,减少氢同位素分馏效应,确保氢元素尽可能转化为氢气,从而获得准确的氢同位素比值。把原方法的填充材料替换成铬粒和刚玉球(新方法),同时测定3种固体和3种水的氢稳定同位素标准品获得较好的线性(R^(2)=0.999 5),... 利用铬高温发生化学反应,减少氢同位素分馏效应,确保氢元素尽可能转化为氢气,从而获得准确的氢同位素比值。把原方法的填充材料替换成铬粒和刚玉球(新方法),同时测定3种固体和3种水的氢稳定同位素标准品获得较好的线性(R^(2)=0.999 5),使得固体样品的氢同位素测量结果可直接与国际公认的水标准物VSMOW-SLAP标度相关联。用原方法和新方法测定含有杂质元素的化学品、头发和茶叶样品,结果有差异,测定不含杂质元素的聚乙烯,准确度均较高。 展开更多
关键词 氢稳定同位素 同位素比值质谱法 铬 高温转化 水质
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量：1
5
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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基于稳定同位素衍生化技术的甘油磷脂分析方法研究进展
6
作者 马会芳 王雯琪 +3 位作者 潘晓威 刘丽丽 潘政 叶剑芝 《现代农业科技》 2025年第14期131-138,共8页
甘油磷脂作为生物细胞膜的关键成分,在细胞膜架构组建、信号传导路径运作及物质跨膜转运流程中发挥不可或缺的作用,深度参与众多基础生命活动的精密调控。其分子架构多元复杂,种类多样,且在生物样本中含量少,同时易受复杂基质环境干扰,... 甘油磷脂作为生物细胞膜的关键成分,在细胞膜架构组建、信号传导路径运作及物质跨膜转运流程中发挥不可或缺的作用,深度参与众多基础生命活动的精密调控。其分子架构多元复杂,种类多样,且在生物样本中含量少,同时易受复杂基质环境干扰,因而传统分析方法在应对甘油磷脂定性与定量检测时,难以契合高通量、高覆盖的现代分析标准。稳定同位素衍生化技术通过测量同位素标记衍生物与未标记原物的比例,推算甘油磷脂真实含量,克服了基质抑制效应,实现了高精度测定。在系统阐释三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化法、丙酮稳定同位素衍生化法、同位素稀释质谱法3种主要技术手段的基础上,对比三者的衍生化试剂、操作步骤、优缺点及应用范围。这些方法借助稳定同位素标记衍生化试剂,提升了甘油磷脂离子化与检测性能,但受限于成本、操作复杂性及仪器要求等。通过衍生化处理后,甘油磷脂分析在离子化、色谱分离及质谱检测灵敏度与选择性方面的效果显著提升,有力支撑了脂质营养、疾病机制等多元领域研究,有助于拓展甘油磷脂在多学科交叉领域的研究深度与广度,从而推动生命科学研究的精准化、深入化发展。 展开更多
关键词 甘油磷脂 稳定同位素衍生化技术 三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化法 丙酮稳定同位素衍生化法 同位素稀释质谱法 定量分析 脂质营养 研究进展
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氙同位素丰度参考气制备方法研究
7
作者 杨天丽 罗立力 +2 位作者 青颖 张苏敏 周鑫 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第S01期94-99,共6页
氙同位素丰度比高精度质谱分析技术强烈依赖于氙同位素丰度参考气,参考气的准确制备是关键技术。研究分析了高纯^(128)Xe同位素气体原料中杂质同位素的丰度,采用重量法制备了丰度为80%、91%和92%的^(128)Xe同位素丰度参考气,评定了参考... 氙同位素丰度比高精度质谱分析技术强烈依赖于氙同位素丰度参考气,参考气的准确制备是关键技术。研究分析了高纯^(128)Xe同位素气体原料中杂质同位素的丰度,采用重量法制备了丰度为80%、91%和92%的^(128)Xe同位素丰度参考气,评定了参考气制备过程引入的不确定度,并采用稀有气体同位素质谱仪对制备的参考气进行验证。结果表明,^(128)Xe同位素丰度参考气制备过程引入的扩展不确定度为0.7%(k=2),制备值与验证值的偏差小于0.2%,表明制备的^(128)Xe同位素丰度参考气量值准确可靠,该同位素丰度参考气能够满足实验室分析质量控制的要求。 展开更多
关键词 氙同位素 重量法 同位素质谱法
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湿氧化法测定岩溶区水体中溶解有机碳同位素的影响因素研究
8
作者 杨会 吴夏 +2 位作者 俞建国 唐伟 蓝高勇 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期914-927,共14页
溶解有机碳(DOC)是研究岩溶作用强度、岩溶碳源、汇特征与岩溶碳循环过程的重要指标。利用岩溶区DOC碳同位素值(δ^(13)CDOC),可以精确计算岩溶流域的碳源和汇通量,这一参数对于全球气候变化研-究至关重要。鉴于岩溶区水体中HCO_(3)^(−... 溶解有机碳(DOC)是研究岩溶作用强度、岩溶碳源、汇特征与岩溶碳循环过程的重要指标。利用岩溶区DOC碳同位素值(δ^(13)CDOC),可以精确计算岩溶流域的碳源和汇通量,这一参数对于全球气候变化研-究至关重要。鉴于岩溶区水体中HCO_(3)^(−)含量较高,DOC含量较低且组分复杂,目前湿氧化法应用于测定岩溶区域水体中δ^(13)CDOC值的检测方法尚未完善。本文采用GasBenchⅡ与同位素比质谱分析(IRMS)联用技术,探讨了湿氧化法测试岩溶水体中δ^(13)CDOC值的影响因素。针对不同市售纯水、顶空瓶与大气的平衡方式、DOC-含量、水中碳酸氢根(HCO3)去除,研究了这些因素对44CO_(2)峰面积和δ^(13)CDOC测量的影响。实验结果表明:不同空白纯水产生的44CO_(2)峰面积存在显著差异,最大44CO_(2)峰面积是最小44CO_(2)峰面积的3.8倍。采用气密针与大气平衡的方式能增强样品信号强度,同时确保样品测试结果的内精度最优。水样用磷酸酸化至pH<3-时,可以消除岩溶水体中HCO_(3)^(−)的影响。使用氮吹仪在250mL/min流速下吹扫5~10min,可以去除酸化后可能存在的游离CO_(2)。在使用无菌双蒸水作为空白,气密针与大气平衡,磷酸酸化至pH<3,250mL/min流速吹扫5min的实验条件下,对于DOC含量大于2mg/L的岩溶区水样,经过空白校正,可以确保测试结果与标定参考值的偏差优于0.40‰。湿氧化法测定岩溶区水样中δ^(13)CDOC的结果与总有机碳分析-仪-稳定同位素质谱仪联机方法进行对比,测定结果差值小于0.30‰。利用湿氧化法测试岩溶区高HCO3含量的δ^(13)CDOC样品能够满足测试要求。 展开更多
关键词 溶解有机碳 碳酸氢根 湿氧化法 同位素质谱法 空白样品
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同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定肉制品中氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留 被引量：1
9
作者 刘迪 王会霞 +6 位作者 黄坤 罗彤 曾妮 郭晓希 石梦玲 徐芬 柳迪 《中南农业科技》 2024年第7期58-62,共5页
肉制品中存在抗生素药物残留超标风险,会直接影响消费者的身心健康。建立了肉制品中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。肉制品用1%氨化乙腈(V/V)提取后,乙腈饱和正己烷除脂净化,氮吹浓缩净化液至干,70%乙... 肉制品中存在抗生素药物残留超标风险,会直接影响消费者的身心健康。建立了肉制品中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。肉制品用1%氨化乙腈(V/V)提取后,乙腈饱和正己烷除脂净化,氮吹浓缩净化液至干,70%乙腈水定容后过膜,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,在0.2~400.0μg/kg的系列浓度范围内氟苯尼考和氟苯尼考胺均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995 00。样品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的定量限(LOQ)分别为0.5、1.0μg/kg,在3个浓度添加水平(LOQ、10倍LOQ、200倍LOQ)范围内回收率在85.2%~99.2%;相对标准偏差(RSD)在4.3%~10.9%。该方法简便快捷、定性准确,适用于肉制品中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留检测。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 兽药残留 肉制品 同位素稀释-液相色谱-串联质谱法
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同位素稀释质谱法用于CCQM-K21(鱼油中p,p′-DDT)关键比对测量 被引量：10
10
作者 徐蓓 邵明武 +3 位作者 方向 徐锐锋 陈大舟 马康 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期24-30,共7页
应用先进的GPC前处理技术去除鱼油中 99%的油脂基体 ,浓硫酸破坏残余油脂 ,利用GC -MS -SIM选择测量样品中p ,p′ -DDT及加入的13 C12 -p ,p′ -DDT的碎片离子峰面积比值 ,通过括号法计算得到样品中p ,p′ -DDT的准确含量 ,测量结果的... 应用先进的GPC前处理技术去除鱼油中 99%的油脂基体 ,浓硫酸破坏残余油脂 ,利用GC -MS -SIM选择测量样品中p ,p′ -DDT及加入的13 C12 -p ,p′ -DDT的碎片离子峰面积比值 ,通过括号法计算得到样品中p ,p′ -DDT的准确含量 ,测量结果的不确定度小于 0 .6 %。在各国报出的测量结果中 ,我们的测量结果最准确 ,不确定度最小。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 测量 CCQM-K21 DDT 有机氯农药 国际比对
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贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值 被引量：17
11
作者 卢宪波 陈吉平 +4 位作者 王淑秋 邹黎黎 田玉增 倪余文 苏凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期915-921,共7页
建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值... 建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱/高分辨质谱 同位素稀释质谱法 有机氯农药 多氯联苯 贻贝 环境标准物质
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元素分析-碳同位素比值质谱法在蜂王浆掺假鉴定中的应用 被引量：21
12
作者 费晓庆 沈崇钰 +4 位作者 吴斌 张睿 丁涛 张晓燕 陈磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期144-148,共5页
为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白... 为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白质和蜂王浆的δ13 C差值Δδ13 Cp-r不小于-0.95‰。基于这个判定准则,对131个日常样本进行检测,结果表明,65个蜂王浆样品被认为掺入了碳-4植物糖。通过本实验建立的EA-IRMS法测定蜂王浆和蛋白质的δ13 C值,可以有效地鉴定在蜂王浆生产过程中是否掺入了外源性的碳-4植物糖。 展开更多
关键词 蜂王浆 掺假 元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS) 碳-4植物糖
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棉类纺织品中痕量五氯酚的液相色谱-同位素稀释质谱法测定及不确定度评定 被引量：18
13
作者 张盼 苏福海 +1 位作者 戴新华 杨晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期953-957,共5页
应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法（LC-IDMS）对棉类纺织品中的痕量五氯酚（PCP）残留进行测定。采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇（体积比20∶80）为流动相、在C18色谱柱上进行分离,... 应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法（LC-IDMS）对棉类纺织品中的痕量五氯酚（PCP）残留进行测定。采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇（体积比20∶80）为流动相、在C18色谱柱上进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下进行质谱定量分析,以PCP-13C6同位素标记物作内标,以m/z264.8和270.9为定量离子对。方法的定量下限为0.005μg/g,在0.099、0.244、0.494μg/g 3个添加水平的平均回收率为96%~104%,相对标准偏差为0.81%~1.4%,并对该方法的不确定度来源进行了评定。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯酚残留的测定及方法验证。同时可以作为对该类国家标准物质的定值手段,用于标准物质的定值。 展开更多
关键词 五氯酚 液相色谱 同位素稀释质谱法 纺织品 不确定度
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液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺 被引量：10
14
作者 黄挺 张伟 +1 位作者 刘洋 刘军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期922-925,共4页
对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。... 对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为0.94%。方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致。 展开更多
关键词 液相色谱 同位素稀释质谱法 烟酰胺 配方奶粉
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气相色谱-同位素比值质谱法测定天然气水合物气体单体碳氢同位素 被引量：17
15
作者 贺行良 刘昌岭 +2 位作者 王江涛 张媛媛 孟庆国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期154-158,共5页
天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色... 天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对比研究了顶空法、注射器法和排水法等水合物气体分解与收集方法的实用性,以及铝塑气袋和丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶对分解气的储存效果。实验结果表明:在丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶内真空分解且原位储存是水合物气体单体碳、氢同位素分析的最佳前处理方法。方法标准偏差为0.12‰～0.23‰[δ13C-(C1-C3,CO2)]、1.0‰～1.8‰[δD-(C1-C3)];相对标准偏差(RSD,n=6)为0.38%～0.86%[δ13C-(C1-C3,CO2)]、0.62%～1.00%[δD-(C1-C3)]。通过对南海神狐海域、祁连山冻土区、人工合成水合物样品的分析测定,表明该方法简便实用、适用范围宽,可满足天然气水合物气体单体碳、氢同位素的分析要求。 展开更多
关键词 天然气水合物气体 碳氢同位素 气相色谱-同位素比值质谱法
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C-反应蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定与国际比对 被引量：9
16
作者 宋德伟 董晓杰 +3 位作者 徐蓓 武利庆 黄挺 李红梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期462-466,共5页
建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监... 建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。对样品的测定不确定度进行计算与分析,测得结果为(41.5±0.9)mmol/kg。利用该方法参加了基于中、日、韩三国计量院合作框架下的国际比对,并取得了比对结果的等效一致。 展开更多
关键词 C-反应蛋白 同位素稀释质谱法 标准物质 国际比对
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微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析同位素比质谱法 被引量：13
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作者 刘运德 甘义群 +2 位作者 余婷婷 刘存富 周爱国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期643-647,共5页
水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL... 水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL;δD和1δ8O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H3+因子。 展开更多
关键词 微量水 氢氧同位素组成 热转换元素分析同位素比质谱法
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同位素稀释质谱法测量环境样品中的微量元素 被引量：13
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作者 周霄 王军 +1 位作者 张丽娟 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期1-10,共10页
本文简单介绍了同位素稀释质谱法 (IDMS)的原理和特点。综述了同位素稀释法在环境样品分析中的应用。对样品化学前处理中不同消解方法及用ICP -IDMS和TI-IDMS方法测量进行了比较。最后对IDMS方法今后的发展方向做了展望。
关键词 微量元素 同位素稀释质谱法 环境样品 TIMS ICP-MS1 分析 样品前处理
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同位素稀释质谱法在痕量有机物测量国际比对中的应用 被引量：10
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作者 徐锐锋 方向 +5 位作者 徐蓓 邵明武 陈大舟 孙守威 赵墨田 赵敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期167-168,共2页
This paper briefly describes the method and applications of isotope dilution mass spectrometry (IDMS) in international comparisons organized by Consultative Committee for Amount of Substance (CCQM).
关键词 痕量有机物测量 国际比对 同位素稀释质谱法
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高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱法测定人源瘦素的含量 被引量：7
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作者 孙雪晴 胡高飞 +4 位作者 宋德伟 田亚平 颜光涛 徐蓓 李红梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期16-22,共7页
为准确测定人源瘦素的含量,建立了蛋白水解-高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱(HPLCIDMS)测定人源瘦素纯品绝对含量的方法,并对人源瘦素蛋白水解时间进行优化。结果表明,人源瘦素中的被测氨基酸在温度为110℃,6mol/L HCl溶液中水解40h... 为准确测定人源瘦素的含量,建立了蛋白水解-高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱(HPLCIDMS)测定人源瘦素纯品绝对含量的方法,并对人源瘦素蛋白水解时间进行优化。结果表明,人源瘦素中的被测氨基酸在温度为110℃,6mol/L HCl溶液中水解40h可达平衡。水解样品通过高效液相色谱分离后,使用多反应监测模式(MRM)分别检测脯氨酸m/z 116>m/z 70(Pro)和m/z 121>m/z 74(标记Pro)离子对,缬氨酸m/z 118>m/z 72(Val)和m/z 123>m/z 76(标记Val)离子对,亮氨酸m/z132>m/z86(Leu)和m/z142>m/z96(标记Leu)离子对,根据检测结果计算得出人源瘦素纯品的含量为0.582g/g,扩展不确定度为0.014g/g(k=2),这与纯度扣除法测定结果基本一致,标准偏差为4.8%。该方法提高了人源瘦素含量测定的准确度和精密度,使测量结果可溯源至SI单位,为人源瘦素标准物质的研制奠定了基础。 展开更多
关键词 人源瘦素 准确定量 同位素稀释质谱法 标准物质 溯源性
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