期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到353篇文章
< 1 2 … 18 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药 被引量：3
1
作者 李巧 戴唯 +1 位作者 王缅 朱明 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第21期262-270,共9页
本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil ... 本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(HESI^(+))和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.99)。方法检出限为5μg/kg,添加水平为5、10、25μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。 展开更多
关键词 三嗪类农药 乳及乳制品 同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱
在线阅读 下载PDF
同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中9种非法添加糖皮质激素的含量
2
作者 郑仁锦 张文婷 黄棋舒 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1095-1100,共6页
提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮... 提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮质激素含量的方法。取0.200 g样品置于15 mL离心管中,加入100μL含2.0 mg·L^(-1)倍他米松-d5、倍他米松乙酸酯-d3、倍氯米松双丙酸酯-d10、氯倍他索丙酸酯-d5、倍氯米松-d5和氯倍他索-d5的混合同位素内标储备溶液,经5.0 mL乙腈涡旋提取,再加入1.0 mL乙腈饱和的正己烷和1.0 mL饱和氯化钠溶液,涡旋2 min,超声提取20 min,涡旋振荡15 min后静置20 min,后弃去上部正己烷层。取中间乙腈层提取液1.5 mL置于离心管中,放入-20℃冰箱冷冻2 h后弃去上层。取0.75 mL冷冻后的乙腈提取液,加0.75 mL水稀释,涡旋混匀后再次放入-20℃冰箱冷冻2 h,于4℃冷冻离心5 min。取上清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,滤液中的9种糖皮质激素在Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,9种糖皮质激素标准曲线的线性范围为0.50~80.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.9~7.5μg.·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~15%。方法用于分析福建省采集的110批次抑菌膏霜类产品,结果显示26批次样品检出糖皮质激素,检出率达23.64%(26/110),包括氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯和倍他米松,检出量分别为0.289~332.121 mg·kg^(-1),0.308~0.312 mg·kg^(-1),0.301 mg·kg^(-1)和0.337 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 糖皮质激素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素稀释内标法 抑菌膏霜类产品 非法添加
在线阅读 下载PDF
超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：3
3
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定谷物中34种真菌毒素
4
作者 蔡沅锟 张巍巍 +6 位作者 钱承敬 丁子元 史晓梅 吕朝政 胡利明 姚子蔚 黄宏刚 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第10期170-181,共12页
建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十... 建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化提取溶液。使用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,通过基质匹配外标法实现34种真菌毒素准确定量。结果表明,目标检测物在各自浓度范围内线性良好(R^(2)>0.999),检出限范围为0.05~10.00μg/kg,定量限范围0.20~20.00μg/kg,三水平加标回收实验平均回收率范围为63.20%~117.00%,相对标准偏差范围为0.51%~11.70%。该方法灵敏度高、重复性和准确性好,可作为玉米等谷物中真菌毒素的高通量筛查和确认的检测方法。 展开更多
关键词 谷物 真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
5
作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
在线阅读 下载PDF
QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查和测定动物源性食品中35种环境激素
6
作者 唐吉旺 肖泳 +2 位作者 赵红清 胡雄 贺文彬 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1066-1074,共9页
称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、1... 称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、100 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末及100 mg C_(18)粉末,涡旋混匀1 min,离心3 min,吸取上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法分析,35种环境激素在Phenomenex Knietex^(®)F5色谱柱上以乙腈-水体系进行梯度洗脱分离,以加热电喷雾离子源正负离子切换模式进行电离,全扫描-数据依赖型二级质谱(Full MS-ddMS^(2))模式扫描,基质匹配法定量。结果显示,35种环境激素的质量分数在一定范围内和峰面积呈线性关系,筛查限为1.0~10μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~8.6%。方法用于分析10份猪肉样品、10份鸡肉样品、10份牛肉样品、10份羊肉样品、15份鱼肉样品、5份虾肉样品及5份牛奶样品,仅在2份鱼肉样品中筛查出扑草净残留,检出量分别为1.5,3.6μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 QUECHERS 动物源性食品 环境激素
在线阅读 下载PDF
液相色谱-高分辨质谱检测电子产品塑料中13种卤代有机添加剂
7
作者 郑锐芬 祝亦哲 +3 位作者 刘灵 马仕荣 何俊贤 唐才明 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期312-324,共13页
本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化... 本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,最后进行液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)分析。采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),全扫描和数据依赖采集模式采集数据,梯度洗脱,同位素内标法定量分析。结果表明,在1~1 000μg/L浓度范围内,各HOAs的线性关系良好(R~2>0.990 9)。以多种电子产品塑料混合粉末为基质,在80、800和8 000 ng/g加标水平下,13种HOAs的加标回收率大部分在62.5%~107.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。使用该方法测定11种常见的市售电子产品塑料中HOAs,发现均含有HOAs,含量在未检出~64 686.0 ng/g之间,其中,四溴双酚A的浓度和检出率(81.8%)最高。该方法灵敏度高、准确度好,可快速筛查和定量检测电子产品中HOAs。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS) 卤代有机添加剂(HOAs) 电子产品 塑料添加剂
在线阅读 下载PDF
液相色谱-高分辨质谱联用法测定药片、胶囊和注射液中32种蛋白同化制剂
8
作者 刘玙 范先煜 +3 位作者 郭振硕 钱小雨 向平 严慧 《中国运动医学杂志》 北大核心 2025年第6期451-465,共15页
目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直... 目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直接经离心过滤后进样。采用Waters Acquity UPLC HSS T3 column(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以含0.1%甲酸和5%乙腈的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式检测。对建立的分析方法进行方法学验证,对选择性、灵敏度、基质效应、延迟效应等参数进行考察,并应用于20份办案机关查获的药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。结果:粉末基质中32种蛋白同化制剂检出限在1~200μg/g范围内,注射液基质中检出限在1~200 ng/mL范围内。20份查获样品中检测到美雄酮、司坦唑醇等5种蛋白同化制剂,均与外包装标签标识不符。结论:液相色谱-高分辨质谱联用技术前处理简便,灵敏度高,适用于反兴奋剂和司法鉴定领域药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。 展开更多
关键词 蛋白同化制剂 司坦唑醇 药片 液相色谱-高分辨质谱
在线阅读 下载PDF
同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评价 被引量：4
9
作者 胡婷婷 高晓芳 +3 位作者 弓浩然 王争艳 洪冰 苏淼冉 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期171-176,共6页
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。结果表明:小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为306μg/kg时,其扩展不确定度为59μg/kg(k=... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。结果表明:小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为306μg/kg时,其扩展不确定度为59μg/kg(k=2),影响检测结果不确定度的因素主要是标准溶液配制,其次是样品称量和样品基质,而样品提取及定容、标准曲线拟合及测量重复性等引入的不确定度较小。 展开更多
关键词 不确定度 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 高效液相色谱-串联质谱 同位素 小麦
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留 被引量：21
10
作者 陈达炜 吕冰 +4 位作者 丁颢 邹建宏 杨欣 赵云峰 苗虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期485-492,共8页
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通... 建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 同位素稀释 超高效液相色谱 高分辨质谱 农药残留 葡萄酒
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：2
11
作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量：2
12
作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
在线阅读 下载PDF
同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测新鲜银耳中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：9
13
作者 夏宝林 杨娜 +2 位作者 殷晶晶 汪仕韬 张维益 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期88-93,共6页
采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity U... 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式进行扫描,内标法定量。结果显示,米酵菌酸与异米酵菌酸在1~100 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数的平方(r^(2))均大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.25和0.5μg/kg。在0.5、5、50μg/kg 3个浓度加标水平下,平均加标回收率为94.2%~107.3%,相对标准偏差为2.2%~5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标 米酵菌酸 异米酵菌酸 新鲜银耳
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定羊肉中33种兽药残留 被引量：5
14
作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 陆宇阳 苑华宁 章雪明 张小刚 《安徽农业科学》 CAS 2024年第3期195-201,共7页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子信息,利用同位素内标法定量。[结果]33种兽药在0.5~40.0 ng/mL线性关系良好(r>0.99),最低检出浓度在0.08~0.10 ng/mL。加标回收率为83.7%~115.0%,RSD为0.58%~11.49%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,满足羊肉中33种兽药的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标 羊肉 兽药残留
在线阅读 下载PDF
稳定同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂 被引量：3
15
作者 吴恋 戴琴 +6 位作者 姚静 唐柏杨 廖梅 杨小琪 石培育 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1941-1949,共9页
本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平... 本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于71.3%~104.7%,相对标准偏差介于1.2%~11.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、检测效率高等特点,能够满足多种动物源性食品中12种利尿剂的检测需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 利尿剂 稳定同位素标记
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量：6
16
作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
在线阅读 下载PDF
分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂 被引量：20
17
作者 罗辉泰 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 张秋炎 马叶芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-489,共9页
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（dSPE-ID-HPLC-MS/MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（dSPE-ID-HPLC-MS/MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm,4.0μm）对待测物进行分离,在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%-108.5%,相对标准偏差（RSD）为2.7%-13.3%,检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.03-0.1μg/kg及0.1-1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。 展开更多
关键词 分散固相萃取 同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 猪肉
在线阅读 下载PDF
同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留 被引量：17
18
作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 汪丽娜 张晓波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期202-214,共13页
建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0... 建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5～200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5～2.0μg/kg之间,定量限在2.0～6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%～130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%～9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。 展开更多
关键词 同位素稀释 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS MS) 兽药 残留
在线阅读 下载PDF
同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷 被引量：12
19
作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 席海为 马微 周新 董益阳 王宝麟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期473-478,共6页
建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮（体积比1∶1）混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min... 建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮（体积比1∶1）混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷（体积比2∶3）洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验. 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 纺织品 六溴环十二烷
在线阅读 下载PDF
同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素 被引量：10
20
作者 黄百芬 韩铮 +3 位作者 徐小民 蔡增轩 姜维 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期20-25,共6页
建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素（雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚）的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷（2∶98,v/v）溶液提取后,经硅胶固相萃取小... 建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素（雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚）的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷（2∶98,v/v）溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响。该方法对精油中7种雌激素的检出限（LOD）为0.3-7μg/kg,定量限（LOQ）为1-20μg/kg。待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20-500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r^2）均大于0.997;在20-500μg/kg范围内3个水平的加标平均回收率为88.5%-114.8%,日内精密度（以相对标准偏差计）（n=6）为4.8%-18.9%。应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 雌性激素 精油
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 18 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部