同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153 被引量：12

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作者 郑晓燕 于建钊 +4 位作者 许秀艳 于海斌 陈烨 谭丽 吕怡兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1071-1079,共9页

针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱... 针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差（n=7）分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间（一溴代联苯醚除外）。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。 展开更多

关键词 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 多溴联苯醚 多溴联苯153 大气 环境监测

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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中有机氯农药 被引量：6

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作者 张静星 郑晓燕 +2 位作者 谭丽 刘进斌 于海斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期541-551,共11页

建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅... 建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅土固相萃取柱和石墨化炭黑固相萃取柱组合净化。样品萃取液净化后进行HRGC/HRMS分析。采用平均相对响应因子(RRF)法对样品中目标物进行定量,6点校准溶液RRF的相对标准偏差(RSD)均≤20%。线性范围为0.4~800μg/L,相关系数R2均>0.992。对空白样品依次进行100 pg、400 pg和15 ng水平下的加标试验,各添加水平下OCPs测定值的RSD为0.64%~16%,加标回收率为67.2%~135%。穿透试验表明,滤膜+聚氨酯泡沫/聚氨酯泡沫作为吸附介质的大体积主动大气采样器(AAS)在采集环境空气时,五氯苯极易发生穿透,有效采样模式待进一步研究。在上述采样模式下,六氯苯的有效采样体积较小,标准状态(101.325 kPa,273 K)采样体积应≤30 m3,其他OCPs应≤1200 m3。以上述体积计算,25种目标化合物的检出限为0.002~0.7 pg/m3。对北京环境空气样品分析测定,结果显示除反式-环氧七氯、异狄氏剂、顺式-九氯和4,4′-滴滴滴在部分样品中未检出外,其他OCPs均为100%检出;六氯苯浓度在514~563 pg/m3之间,其他OCPs的浓度在0.01~18.9 pg/m3之间;替代标回收率为33.9%~155%。由于现有相关监测标准的仪器灵敏度较低、方法检出限较高,已无法满足目前空气中痕量OCPs的测定需求,因此亟待修订新的高灵敏度监测方法标准。该方法适用于目前大气中OCPs的超痕量水平分析,为新标准的制订奠定基础,也为国家履行相关国际公约提供有力技术指导。 展开更多

关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱/高分辨质谱 有机氯农药 环境空气

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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物

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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页

海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物

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作者 张磊 许秀丽 +3 位作者 沈正超 冷侯喜 梁超 裴晓燕 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第4期67-73,80,共8页

文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定... 文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定量。结果表明,30种目标物在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9959,检出限10~15μg/kg,定量限25~50μg/kg,平均回收率73.0%~119.1%,相对标准偏差0.5%~8.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏、准确,适用于牛奶中香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查和定量测定。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 QuEChERS 牛奶 香豆素 香兰素 衍生物

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留 被引量：13

5

作者 黄文军 高丽荣 +6 位作者 弓爱君 李成 王璞 付珊 肖珂 张兵 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期460-464,共5页

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(3... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定 被引量：10

6

作者 杜兵 刘爱民 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期967-970,共4页

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and diben... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。 展开更多

关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二恶英类化合物 等价毒性当量 不确定度 土壤

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英 被引量：2

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作者 唐琛 刘启鹏 +3 位作者 田振宇 解惠婷 王梦京 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期955-959,共5页

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量。实验结果表明,方法的回收率为66.6%-112.5%,相对标准偏差（RSD）的范围为19.9%-40.5%（n=5）,方法的检出限（LOD）为0.027-0.485μg/L。应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7%-137.0%范围内,样品中目标物含量分布在11.4-9 183 pg/Nm3之间。结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 低氯代二恶英 烟道气

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同位素稀释-气相色谱/高分辨质谱法测定食品中的指示性毒杀芬 被引量：5

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作者 刘志斌 张建清 +4 位作者 蒋友胜 周健 李胜浓 陆少游 林晓仕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期475-484,共10页

目的：建立食品样品中P26, P50, P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相... 目的：建立食品样品中P26, P50, P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(ID-HRGC/HRMS)技术对三种指示性毒杀芬单体P26, P50, P62进行定量定性分析。结果本研究所建成的检测方法相对标准偏差(RSD)小于25%,回收率可以达到40%~120%；P26, P50, P62的方法检测限分别为0.08、0.02、0.06 pg/g；方法性能达到开展食品样品中毒杀芬检测技术的要求。结论该方法可以对食品样品中毒杀芬进行检测,检测效率高,结果准确可靠。 展开更多

关键词 指示性毒杀芬 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术 食品

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加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯 被引量：4

9

作者 吴银菊 瞿白露 +3 位作者 侯玉兰 于海斌 许人骥 郑晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期452-460,共9页

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险... 我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm),90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD,n=7)均≤20%,相关系数(r^(2))>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%,RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%,RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。 展开更多

关键词 加速溶剂提取 同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱 环境监测 多氯联苯 鱼 贝

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物 被引量：7

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作者 王红 沈伟健 +5 位作者 陈国强 余可垚 胡国绅 张幸 丁涛 陆慧媛 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第10期4142-4149,共8页

目的建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法。方法样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化... 目的建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法。方法样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集多氯代二苯并二噁英类/多氯代二苯并呋喃(polychlorinated dibenzo-p-dioxins,dibenzofurans,PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯的净化液,浓缩后上机分析。采用同位素稀释内标法定量。结果白肉PCDD/Fs的检出限为0.016~0.106 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.036~0.252 ng/kg;棕肉PCDD/Fs的检出限为0.052~0.158 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.138~0.596ng/kg。大闸蟹白肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为62.0%~103.8%、76.7%~93.5%;相对标准偏差分别为6.7%~25.7%、9.8%~22.6%;大闸蟹棕肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为56.8%~84.8%、60.9%~90.9%;相对标准偏差分别为8.4%~25.8%、12.6%~24.1%。结论本研究建立的方法灵敏度高、干扰小,能满足国内外的检测需要。 展开更多

关键词 同位素稀释 高分辨气相色谱法 高分辨磁质谱法 大闸蟹 二噁英

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同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中27种有机氯农药 被引量：9

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作者 邓力 余轶松 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期907-913,共7页

采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药。以二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分... 采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药。以二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分离,以同位素稀释法进行定性定量分析。检出限（3s）不大于0.11μg·L^-1,加标回收率在65.1%-102%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）不大于7.0%。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤 沉积物

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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物

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作者 黄云霞 孟志娟 +2 位作者 范素芳 赵丽敏 李强 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期156-162,共7页

建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分... 建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 LPAS快速滤过型净化 持久性有机污染物 植物油

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同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚 被引量：2

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作者 王梦梦 谢琳娜 +1 位作者 朱英 陆一夫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期354-363,共10页

建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率... 建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率,结果显示硫酸去脂效果最好;使用液液萃取法提取样品中的目标物,比较了不同萃取溶剂对回收率的影响,结果显示以正己烷(6 mL)-甲基叔丁基醚(6 mL)作为萃取溶剂效果最好;提取液经固相萃取柱净化和洗脱,比较了不同固相萃取柱和洗脱溶剂的净化效果和回收率,结果显示采用硅胶柱净化和用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱时效果最好;洗脱液经氮吹近干后用正己烷复溶,经GC-HRMS测定。目标物经Rtx-1614色谱柱(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,电压选择离子检测(VSIR)模式测定。BDE-209在0.40~25μg/L、其他13种多溴联苯醚在0.08~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,方法检出限为0.01~0.51μg/L,定量限为0.04~1.70μg/L,加标回收率为75.5%~120.7%,日内精密度为3.8%~10.9%(n=6),日间精密度为4.2%~12.4%(n=6)。应用该方法对采集的某地区15份青少年血清样本进行检测,结果显示14种PBDEs中,BDE-47检出率为100%,其他组分均未检出,说明该人群存在一定的PBDEs暴露。与现有文献报道方法相比,本方法样本需求量少,灵敏度、准确度较高,可对人血清中包括BDE-209在内的14种PBDEs同时测定,有效提高检测效率。本方法的建立可为我国开展多溴联苯醚对人群健康的影响提供技术支撑。 展开更多

关键词 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 生物监测 多溴联苯醚 血清

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加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯 被引量：12

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作者 江丰 余婷婷 +4 位作者 李珉 荣茂 韩莉 宋哲 朱晓玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期853-860,共8页

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-... 建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15%,定量限(S/N=10)为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9%~119.0%(n=6),RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-高分辨质谱 同位素内标 多氯联苯 水产品

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基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药 被引量：7

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作者 赵善贞 盛永刚 +4 位作者 张旖 邓晓军 伊雄海 赵超敏 朱坚 《同位素》 CAS 2020年第5期312-327,共16页

建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C18净化,Boxton C18(100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm)色谱柱进行分离,正... 建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C18净化,Boxton C18(100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm)色谱柱进行分离,正模式以0.1%甲酸以及含0.1%甲酸的乙腈为流动相,负模式以乙腈和0.5 mmol/L氟化铵为流动相,分别进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析,同位素内标法进行定量测定。方法中100种化合物的线性相关系数良好R2>0.99,化合物定量限在0.1~10μg/kg之间,方法加标回收率在70%~120%之间,RSD<25%。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 同位素稀释质谱法 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 水产品 兽药

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同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药 被引量：3

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作者 李巧 戴唯 +1 位作者 王缅 朱明 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第21期262-270,共9页

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil ... 本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(HESI^(+))和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.99)。方法检出限为5μg/kg,添加水平为5、10、25μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。 展开更多

关键词 三嗪类农药 乳及乳制品 同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱

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贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值 被引量：17

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作者 卢宪波 陈吉平 +4 位作者 王淑秋 邹黎黎 田玉增 倪余文 苏凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期915-921,共7页

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值... 建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱/高分辨质谱 同位素稀释质谱法 有机氯农药 多氯联苯 贻贝 环境标准物质

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高分辨气相色谱-高分辨质谱测定活性污泥中的多溴联苯醚 被引量：39

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作者 王亚伟 张庆华 +1 位作者 刘汉霞 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期492-495,共4页

建立了利用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量测定多溴联苯醚(PBDE s)的方法,参与了测定PBDE s的国际比对实验,实验结果表明该法是可行的。对不同地区(北京、山东临沂、上海)的3个污水处理厂的活性污泥进行了索氏提取、多层复合硅胶柱分离... 建立了利用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量测定多溴联苯醚(PBDE s)的方法,参与了测定PBDE s的国际比对实验,实验结果表明该法是可行的。对不同地区(北京、山东临沂、上海)的3个污水处理厂的活性污泥进行了索氏提取、多层复合硅胶柱分离,然后用所建立的方法测定了19种多溴联苯醚单体的含量。结果表明,北京某污水处理厂的活性污泥中PBDE s的总量高于其他两者。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 多溴联苯醚 污泥

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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量：12

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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页

建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 生物监测 羟基多环芳烃代谢物 尿

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气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定 被引量：8

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作者 丁罡斗 李翔 +5 位作者 仲维科 张垚 孙毅之 刘汉霞 陈彦长 王大宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期479-483,共5页

确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数；优化了分析过程的质谱条件；研究了实际样品（河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣）离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用... 确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数；优化了分析过程的质谱条件；研究了实际样品（河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣）离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为：4种非邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．7815x，r=0．9331；8种邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．8073x，r=0．996；样品中12种多氯联苯总毒性当量（Total TEQ）：y=0．5181x＋0．1255，r=0．992。离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0．5ng/kg和0．1ng／kg，样品中同位素内标的回收率为41％～102％。 展开更多

关键词 多氯联苯 气相色谱-离子阱二级质谱 高分辨质谱 食品

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