期刊文献+
共找到23篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
1
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定植物与人发标准物质中的铅 被引量:21
2
作者 杨朝勇 黄志勇 +2 位作者 赵丽 庄峙厦 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1688-1691,共4页
建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID-ICP-MS)测定铅的方法 .考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响 ,优化了仪器的数据采样参数 .利用内标 Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正 .讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值... 建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID-ICP-MS)测定铅的方法 .考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响 ,优化了仪器的数据采样参数 .利用内标 Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正 .讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值的不确定度的影响 .将该方法应用于植物标准物质和人发标准物质的测定 。 展开更多
关键词 id-icp-ms 测定 植物 人发 标准物质 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 分析
在线阅读 下载PDF
同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中铬和汞 被引量:7
3
作者 吴婧 巢静波 +2 位作者 彭杨 王军 杨晓进 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期647-654,共8页
采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定53 Cr和202 Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以... 采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定53 Cr和202 Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以及H2和He两种模式对铬测定的影响。为防止汞的记忆效应干扰比值的测定,采用5mg/L EDTA、2.5mg/L Au溶液和3%硝酸交替冲洗管路系统,分别测定了200 Hg/202 Hg和199 Hg/202 Hg两组比值,并比较测定结果。结果显示:积分时间为0.5s时,同位素比值的测定精密度较好,对测定样品进行稀释能够消除质谱及基体效应干扰。H2和He模式均适用于该类样品中铬的测定,200 Hg/202 Hg和199 Hg/202 Hg两组比值对汞的测定结果无显著性差异,沉积物中铬和汞含量分别为81.7 mg/kg和0.471 mg/kg,相对标准偏差分别为0.35%和0.99%。采用美国NIST2709a标准物质进行方法验证,验证结果与标准值一致。该方法准确度高、精密度良好,适用于沉积物、土壤等基体样品中铬和汞的高准确度测定。 展开更多
关键词 沉积物 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(id-icp-ms)
在线阅读 下载PDF
微柱流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅 被引量:12
4
作者 黄志勇 陈发荣 +2 位作者 庄峙厦 王小如 Frank S.C.Leeb 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期301-304,共4页
本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ,n=6)为0.22ng/mL,对标准水样和加标海水的测定结果表明,方法的回收率分别为104.0%和94.8%。该法具有同位素稀释测量准确度高、... 本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ,n=6)为0.22ng/mL,对标准水样和加标海水的测定结果表明,方法的回收率分别为104.0%和94.8%。该法具有同位素稀释测量准确度高、操作简便的优点,能实现在线分离、富集和测定,及减少样品处理引入污染等特点,可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定。 展开更多
关键词 微柱流动注射 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法 测定 海水 痕量元素
在线阅读 下载PDF
同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼 被引量:12
5
作者 姚海云 谭靖 +4 位作者 郭冬发 崔建勇 罗明标 武朝晖 张彦辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期77-83,共7页
应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在... 应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g。 展开更多
关键词 高纯石英 痕量分析 同位素稀释电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
流动注射在线分离预浓集-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕 被引量:19
6
作者 吕元琦 尹明 李冰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期93-99,共7页
建立了一种利用P50 7树脂微柱在线分离预浓集 -同位素稀释 -电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为 7.5mL时 ,实现了 1 6倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性 ,结果与标准值一致 ,相对标准偏... 建立了一种利用P50 7树脂微柱在线分离预浓集 -同位素稀释 -电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为 7.5mL时 ,实现了 1 6倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性 ,结果与标准值一致 ,相对标准偏差 (n =5 )为 6.9%~ 9.2 %。用于分析重晶石样品并作加入回收实验 ,进一步验证了该方法的可行性 ,回收率为 82 %~ 98%。该方法测定Eu的检出限为 2 2ng/L。 展开更多
关键词 流动注射 地质样品 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱 P507树脂 在线分离预浓集
在线阅读 下载PDF
同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁 被引量:1
7
作者 周涛 王军 +2 位作者 逯海 周原晶 李海峰 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期992-996,共5页
使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释... 使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释质谱法 红酒
在线阅读 下载PDF
同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱测量裂变产物^148Nd 被引量:2
8
作者 王同兴 周涛 赵永刚 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期174-177,共4页
采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS),用同位素稀释法测量了反应堆辐照后核燃料中的裂变产物148Nd。通过2个标准物质对仪器的稳定性进行检验,得到仪器的2个校正系数K值相差十万分之一。以高纯天然钕为基准稀释剂,用同位素稀释质... 采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS),用同位素稀释法测量了反应堆辐照后核燃料中的裂变产物148Nd。通过2个标准物质对仪器的稳定性进行检验,得到仪器的2个校正系数K值相差十万分之一。以高纯天然钕为基准稀释剂,用同位素稀释质谱标定浓缩144Nd试剂的质量分数,然后以它作为稀释剂,测量裂变产物148Nd的同位素丰度和质量分数。结果表明,148Nd丰度为0.0887±0.0012,148Nd质量分数为(4.65±0.04)ng/g。 展开更多
关键词 同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法(ID-MC—ICPMS) 裂变产物 ^148Nd 不确定度
在线阅读 下载PDF
电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定菜园土壤中微量镉 被引量:5
9
作者 陈婷 黄志勇 +3 位作者 陈兰 陈艳红 胡阳 吴光斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期761-764,共4页
用电感耦合等离子体质谱同位素稀释法,测定了菜园土壤中微量镉的含量。土壤样品中加入一定量的112Cd富集同位素试剂后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸预消解后再经微波消解,冷却后样品溶液在130℃蒸发近干,然后加入硼酸1 mL,以硝酸(2+98)... 用电感耦合等离子体质谱同位素稀释法,测定了菜园土壤中微量镉的含量。土壤样品中加入一定量的112Cd富集同位素试剂后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸预消解后再经微波消解,冷却后样品溶液在130℃蒸发近干,然后加入硼酸1 mL,以硝酸(2+98)溶液定容至20 mL,利用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的同位素比值R(112Cd/111Cd),用同位素稀释法计算出样品中镉的含量。试验对仪器参数1、12Cd富集同位素试剂的加入量、质量歧视因素、仪器死时间及同量异位素和多原子离子峰的干扰等因素对测定产生的影响进行了试验和校正。在优化的条件下测定了土壤标准物质(GBW 07423)中镉的含量,测定值与标准值相符。 展开更多
关键词 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法 菜园土壤
在线阅读 下载PDF
一步离子交换-多接收电感耦合等离子体质谱法测定高钙生物样品的硼同位素组成 被引量:6
10
作者 李子夏 逯海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期417-424,共8页
硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位... 硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8~9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8~9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。 展开更多
关键词 生物样品 同位素 离子交换 硼特效树脂 醋酸-醋酸铵缓冲液 多接收电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
同位素稀释等离子体质谱法准确测定地质样品中痕量铼 被引量:16
11
作者 杨胜洪 屈文俊 +2 位作者 杜安道 杨刚 陈江峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第2期125-128,共4页
采用Carius管高温密闭溶样,同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法对黄铁矿、岩石等地质样品中痕量铼进行了准确测定。流程空白能够有效控制在1.4~10 pg。对岩石样品中 ng/g量级的Re进行分析,4次重复分析结果的RSD为3.89%(2s)。以辉... 采用Carius管高温密闭溶样,同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法对黄铁矿、岩石等地质样品中痕量铼进行了准确测定。流程空白能够有效控制在1.4~10 pg。对岩石样品中 ng/g量级的Re进行分析,4次重复分析结果的RSD为3.89%(2s)。以辉钼矿国家标准物质作为本方法研究的监控样品,重复分析结果与其标准推荐值(17.39±0.32)μg/g吻合。 展开更多
关键词 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法 地质样品
在线阅读 下载PDF
多接收器电感耦合等离子体质谱法测定土壤标准物质铜同位素组成 被引量:4
12
作者 刘婉 李丹丹 刘盛遨 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第4期561-569,共9页
近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和... 近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和精确性。但土壤与硅酸岩中铜、基质离子及有机质的含量等存在很大差异(如:硅酸岩中的铜含量>80μg/g,一些土壤中的铜含量很低,<20μg/g),将硅酸岩标准物质作为标样来监测土壤样品的数据质量缺乏代表性。为了弥补这一缺陷,本文精确测定4个国家土壤标准物质(GBW07443、GBW07425、GBW07427、GBW07389)的铜同位素组成,并将其作为检验土壤样品铜同位素测定过程中的标准。实验中采用高温高压反应釜消解样品,利用AG MP-1M树脂进行纯化,全流程空白<2ng,回收率≥98%,通过多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)采用标样-样品-标样间插法进行仪器分馏校正,δ^(65) Cu的长期测试外精度优于0.05‰(n=306,2SD)。GBW07443、GBW07425、GBW07427和GBW07389的铜同位素组成分别为-0.04‰±0.04‰(n=9,2SD)、-0.07‰±0.05‰(n=12,2SD)、-0.06‰±0.04‰(n=12,2SD)、-0.02‰±0.06‰(n=12,2SD)。这些土壤标准物质的铜同位素组成均位于0附近,大致为自然界土壤铜同位素比值变化范围(-0.5‰~+0.5‰)的中间值,且样品容易获得,其化学和铜同位素组成均一,适合作为监控土壤铜同位素化学及质谱分析数据可靠性的标准物质。 展开更多
关键词 土壤标准物质 同位素 AG MP-1M树脂 标样-样品-标样间插法 多接收器电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-非特异性同位素稀释质谱联用技术定量分析全血中总血红蛋白含量
13
作者 潘梦芸 冯流星 李红梅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1983-1988,共6页
建立了基于同位素稀释(ID)的高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,通过测量血红蛋白(HGB)中铁(Fe)元素含量实现了全血中总HGB准确定量的策略.该策略包括2种方法,第一种方法为在线HPLC-ID-ICP-MS定量技术:全血中HG... 建立了基于同位素稀释(ID)的高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,通过测量血红蛋白(HGB)中铁(Fe)元素含量实现了全血中总HGB准确定量的策略.该策略包括2种方法,第一种方法为在线HPLC-ID-ICP-MS定量技术:全血中HGB经液相色谱分离后,通过柱后在线添加浓缩54Fe同位素稀释剂的方式,与液相色谱洗脱液经三通混合后进入ICP-MS在线测量54Fe/56Fe的同位素比值,并根据同位素稀释质谱法公式及蛋白中Fe的含量计算HGB的浓度.针对全血样品中存在的其它主要含铁蛋白[如转铁蛋白(Tf)],在实现色谱完全分离的基础上,通过在线优化改变54Fe稀释剂流速实现了HGB和Tf的同时定量.在另一种方法中,先对全血样品进行消解并通过ID-ICP-MS测定其中Fe的总量,然后根据全血样品的HPLC-ICP-MS分析结果,通过计算HGB质谱峰面积占总峰面积的比值从而得到HGB中Fe含量占总Fe含量的比例,实现了其中HGB的准确定量.2种定量方法得到的结果分别为(115.3±2.4)mg/g和(115.5±2.1)mg/g,结果吻合良好,方法的检出限为1.0×10‒7 mg/g,方法精密度RSD均<3%.2种方法均经过HGB标准物质IRMM/IFCC-467进行验证,测量结果在标准值不确定度范围之内,可作为临床检验领域HGB分析的参考测量方法. 展开更多
关键词 蛋白质定量 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 同位素稀释 血红蛋白 转铁蛋白
在线阅读 下载PDF
沥青样品铼-锇同位素分析溶解实验研究 被引量:15
14
作者 李超 屈文俊 +3 位作者 王登红 陈郑辉 杜安道 张长青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期688-694,共7页
沥青样品中Re、Os含量较低,且组成复杂,因含有大量有机质,在溶样过程中会释放大量CO2,需要大量氧化剂。控制样品称样量和氧化剂比例、用量对保证Os的回收率以及测量信号的稳定性非常重要。本文根据沥青样品组成特点改进了Re-Os同位素分... 沥青样品中Re、Os含量较低,且组成复杂,因含有大量有机质,在溶样过程中会释放大量CO2,需要大量氧化剂。控制样品称样量和氧化剂比例、用量对保证Os的回收率以及测量信号的稳定性非常重要。本文根据沥青样品组成特点改进了Re-Os同位素分析技术方法,称样量由原来的0.2 g增加到0.4 g,氧化剂由原来的3 mLHCl、6 mL HNO3改为3 mL HCl、4 mL HNO3、3 mL H2O2,改进的方法所得到Os的信号强度提高了大约2倍。考察了改变溶剂组成对不同称样量沥青的氧化效果,研究了氧化剂中加入H2O2对不同称样量沥青样品溶解效果,以及对Os的回收率和仪器测量信号强度的影响程度。采用2 mL HCl、5 mL HNO3、2 mL H2O2作为氧化剂,Carius管高温密闭溶样,直接蒸馏法或传统蒸馏法分离富集Os,丙酮萃取法分离纯化Re,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对采自云南某铅锌矿床的沥青样品Re-Os同位素进行分析测定。沥青的Re-Os同位素等时线年龄为(60±2)Ma(MSWD=2.5,n=7),初始187Os/188Os值为4.36±0.14,表明该沥青样品中Re-Os同位素体系的封闭性较好,而且物质来源为典型的壳源性质。建立的方法能够用于沥青年龄厘定与来源示踪方面的研究。 展开更多
关键词 -同位素体系 沥青 氧化剂 称样量 电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
脉冲增压毛细管分离富集ID-ICP-MS测定地质样品中微量锂的方法研究 被引量:12
15
作者 郭冬发 崔建勇 +1 位作者 武朝晖 张彦辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第4期193-199,共7页
采用一种脉冲增压毛细管柱 ,用于锂的分离富集。其原理类似于高效液相色谱 ,但使用钢瓶气为动力脉冲驱动液相在固定相中流动。使用粒度很细的固定相材料 ,惰性气体和液相脉冲交替通过固定相 ,使固定相的死体积减小到最低程度 ,从而获得... 采用一种脉冲增压毛细管柱 ,用于锂的分离富集。其原理类似于高效液相色谱 ,但使用钢瓶气为动力脉冲驱动液相在固定相中流动。使用粒度很细的固定相材料 ,惰性气体和液相脉冲交替通过固定相 ,使固定相的死体积减小到最低程度 ,从而获得很高的分离富集系数。试验了一种无机固定相材料和树脂材料用于锂的分离富集。结果表明 :无机材料能高效富集锂 ,但选择性较差、本底杂质较多 ;阳离子交换树脂分离效果好、本底低 ,能从镁、钙等大多数离子中很好地将锂分离 ,几乎没有拖尾现象 ,回收率达到 97% ,分离纯度高。分离后 ,用 ICP-MS测定锂同位素的比值 ,具有较高的测量精密度。用同位素稀释电感耦合等离子体质谱( ID-ICP-MS)测定地质样品中微量锂 ,结果相对标准偏差 sr<3%。方法检出限低 ,精密度高 ,分析速度快 ,是测定锂的较理想方法。 展开更多
关键词 脉冲增压毛细管 分离 富集 id-icp-ms 测定 地质样品 微量锂电感耦合等离子体质谱 微量分析 同位素稀释
在线阅读 下载PDF
ID-ICP-MS测定高纯石英中微量铀的方法研究 被引量:5
16
作者 谭靖 姚海云 +4 位作者 侯艳先 郭冬发 崔建勇 武朝晖 张彦辉 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期627-630,共4页
采用一种脉冲增压微色谱柱 ,阴离子交换树脂 ,分离富集高纯石英中的微量铀 ,分离效果好 ,本底低。样品处理用低温密封闷罐酸溶。同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID ICP MS)测定高纯石英中的微量铀 ,方法检出限低 :0 .1ng/ g (3σ ,n =... 采用一种脉冲增压微色谱柱 ,阴离子交换树脂 ,分离富集高纯石英中的微量铀 ,分离效果好 ,本底低。样品处理用低温密封闷罐酸溶。同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID ICP MS)测定高纯石英中的微量铀 ,方法检出限低 :0 .1ng/ g (3σ ,n =10 ) ,分析速度快 。 展开更多
关键词 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法 微量铀 高纯石英 脉冲增压微色谱柱
在线阅读 下载PDF
地质样品铊同位素分析预处理方法优化 被引量:2
17
作者 柒锦捷 余红霞 +3 位作者 徐庆鸿 袁永海 杨锋 张惠评 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-223,共11页
铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离... 铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离子交换树脂纯化铊,采用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测试,仪器的质量歧视用铅同位素标准溶液(NIST SRM981)校正。通过考察消解条件、淋洗曲线和基质效应,结果表明:采用微波消解法,在2mL硝酸-2mL氢氟酸-0.5mL高氯酸的混合酸体系中选用适当的消解程序可以将0.2g土壤标准物质GBW07406消解完全,总耗时不超过2h;利用AG1-X8树脂,上样后,依次以2mL 2mol/L硝酸-1%溴水淋洗6次、2mL超纯水淋洗1次和2mL 0.1mol/L盐酸-6%二氧化硫淋洗5次(收集铊),可有效地纯化铊;常见共存元素的干扰实验结果显示,树脂填充量为2mL时,该淋洗流程所允许上样溶液中含有三价铁和三价铝离子的量分别不应超过2.56mmol和4.90mmol,否则会使铊的回收率降低。将此方法应用于4个地质标准物质中铊同位素比值的测定,ε^(205)TlGSB Tl的精密度(2SD,n=6)均优于0.3;与文献的结果对比显示,标准物质NOD-P-1、GBW07406和GSP-2的ε^(205)Tl差值(ε^(205)Tl_(NIST 997)-ε^(205)Tl_(GSB Tl))均为0.8,NOD-A-1的ε^(205)Tl差值为0.7,说明方法具有较好的准确性;此外,可以估算标准物质GSB 04-1758-2004相对于NIST 997的ε^(205)Tl值应约等于0.8。 展开更多
关键词 硝酸-氢氟酸-高氯酸 微波消解 AG1-X8阴离子交换树脂 同位素组成 多接收器电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
Carius管直接蒸馏快速分离锇方法研究 被引量:57
18
作者 李超 屈文俊 +1 位作者 周利敏 杜安道 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期14-16,共3页
建立了Carius管直接蒸馏快速分离锇的方法。采用一次性的常规硅胶管和细聚四氟乙烯管来封闭Carius管及作为通气管,将常规的把样品溶液转入蒸馏瓶中进行蒸馏的方法改进为从Carius管内直接蒸馏分离锇,简化了实验流程,缩短了锇的分离时... 建立了Carius管直接蒸馏快速分离锇的方法。采用一次性的常规硅胶管和细聚四氟乙烯管来封闭Carius管及作为通气管,将常规的把样品溶液转入蒸馏瓶中进行蒸馏的方法改进为从Carius管内直接蒸馏分离锇,简化了实验流程,缩短了锇的分离时间,同时节省了大量清洗蒸馏器皿的时间及清洗试剂。用电感耦舍等离子体质谱法测定铼-锇同位素的模式年龄,结果表明,通气流量为30~80mL/min时,蒸馏30min,对铼-锇定年标准物质GBW04435(HLP)的7次测定平均值为(221.3±0.4)Ma,标准物质GBw 04436(JDC)的2次测定平均值为(139.7±0.2)Ma,分别与模式年龄的标准值(221.4±5.6)Ma、(139.6±3.8)Ma在不确定度范围内一致。方法具有批量分析样品铼-锇同位素的应用前景。 展开更多
关键词 -同位素 Carius管 直接蒸馏 电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
富钴结壳铂族元素超细标准物质的研制 被引量:18
19
作者 王毅民 顾铁新 +4 位作者 高玉淑 王晓红 樊兴涛 ANDREEV S I 韩贻兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1105-1110,共6页
2个富钴结壳铂族元素(PGEs)标准物质MCPt-1和MCPt-2的原样分别由中国和俄罗斯取自中太平洋海山和西太平洋麦哲伦海山区。样品经风干、选配,先经球磨制备成74μm(200目)粉体样品,再用气流磨将其进一步加工成具有超细粒度的均匀样品。采... 2个富钴结壳铂族元素(PGEs)标准物质MCPt-1和MCPt-2的原样分别由中国和俄罗斯取自中太平洋海山和西太平洋麦哲伦海山区。样品经风干、选配,先经球磨制备成74μm(200目)粉体样品,再用气流磨将其进一步加工成具有超细粒度的均匀样品。采用激光粒度仪检测样品的粒度分布,其平均粒度分别为1.8和1.5μm(约2 000目)。采用高精度的X射线荧光光谱法(XRF)和电子探针方法分别检验了6个主、次元素在mg和μg取样量水平上的均匀性,用LA-ICP-MS检验了包括Pt在内的40多个痕量元素在μg量水平上的均匀性。样品采用锍镍火试金和Carius管预富集和酸溶消解,除Rh外均采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定(ID-ICP-MS),确定了MCPt-1和MCPt-2中6个铂族元素的标准值;采用XRF和ICP-AES、ICP-MS方法相结合给出了62个主、次和痕量元素的信息值。最小取样量分别为1 g(测定PGEs)和2mg(测定其他元素)。 展开更多
关键词 富钴结壳 标准物质 铂族元素 锍镍火试金 同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 超细样品 太平洋海山
在线阅读 下载PDF
质谱的无机痕量分析进展 被引量:12
20
作者 周涛 李金英 赵墨田 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期110-115,共6页
概述了电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)、激光电离质谱 (LIMS)和共振电离质谱 (RIMS)、火花源质谱 (SSMS)、辉光放电质谱 (GDMS)、二次离子质谱 (SIMS)、热电离同位素稀释质谱法 (ID -TIMS)等无机质谱分析方法的基本原理、方法特点和应... 概述了电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)、激光电离质谱 (LIMS)和共振电离质谱 (RIMS)、火花源质谱 (SSMS)、辉光放电质谱 (GDMS)、二次离子质谱 (SIMS)、热电离同位素稀释质谱法 (ID -TIMS)等无机质谱分析方法的基本原理、方法特点和应用进展 ,概括了ICP -MS和IDMS方法的优缺点 ;采用溶液进样的ICP -MS和TIMS稀释法 ,给出的测量结果不确定度要高于固体进样的质谱法。 展开更多
关键词 质谱 无机分析 痕量分析 电感耦合等离子体质谱 激光电离质谱 共振电离质谱 火花源质谱 辉光放电质谱 二次离子质谱 热电离同位素稀释质谱法
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部