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同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中铬和汞 被引量:7
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作者 吴婧 巢静波 +2 位作者 彭杨 王军 杨晓进 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期647-654,共8页
采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定53 Cr和202 Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以... 采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定53 Cr和202 Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以及H2和He两种模式对铬测定的影响。为防止汞的记忆效应干扰比值的测定,采用5mg/L EDTA、2.5mg/L Au溶液和3%硝酸交替冲洗管路系统,分别测定了200 Hg/202 Hg和199 Hg/202 Hg两组比值,并比较测定结果。结果显示:积分时间为0.5s时,同位素比值的测定精密度较好,对测定样品进行稀释能够消除质谱及基体效应干扰。H2和He模式均适用于该类样品中铬的测定,200 Hg/202 Hg和199 Hg/202 Hg两组比值对汞的测定结果无显著性差异,沉积物中铬和汞含量分别为81.7 mg/kg和0.471 mg/kg,相对标准偏差分别为0.35%和0.99%。采用美国NIST2709a标准物质进行方法验证,验证结果与标准值一致。该方法准确度高、精密度良好,适用于沉积物、土壤等基体样品中铬和汞的高准确度测定。 展开更多
关键词 沉积物 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)
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同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定八氧化三铀中微量钍 被引量:7
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作者 初泉丽 曹淑琴 +1 位作者 张亮 武朝晖 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期144-147,共4页
为了解决核燃料循环前端铀产品中痕量钍的分离、分析问题,将高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)与同位素稀释技术(ID)相结合,建立了灵敏、准确的八氧化三铀中微量钍的分析方法,方法的检出限为0.0033μg/g,相对标准偏差小于3%(n=3)。
关键词 电感耦合等离子体质谱 同位素稀释 八氧化三铀 痕量钍
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同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定氪和氙 被引量:2
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作者 朱凤蓉 董宏波 +4 位作者 周国庆 李志明 万可友 俞江 李梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期163-165,共3页
A new approach to the quatitative analysis of Kr and Xe by isotope dilution mass spectrometry (IDMS) has been developed using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The typical relative standard uncert... A new approach to the quatitative analysis of Kr and Xe by isotope dilution mass spectrometry (IDMS) has been developed using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The typical relative standard uncertainties of Kr and Xe IDMS are 1%. 展开更多
关键词 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 同位素丰度比
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤标准物质中的铊同位素组成
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作者 王中伟 谢志宜 +4 位作者 赵志南 罗小玲 梁耀杰 沈丽冉 陈多宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期305-314,共10页
近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用... 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品中铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量小于10μg/g)。因此,开展土壤样品中铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8(75~38μm)树脂进行铊的化学分离纯化,铊的回收率不小于94%,实验中全流程Tl空白小于2 ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。研究中ε^(205)Tl_(997)测试内精度优于±0.32‱(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75‱±0.20‱(n=9,2SD)、-0.57‱±0.24‱(n=9,2SD)、4.27‱±0.16‱(n=9,2SD),变化在-1.8‱~4.3‱,大致为目前已知土壤铊同位素比值-2.5‱~8.5‱的中间值。选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。 展开更多
关键词 同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 土壤标准物质 Baxter法
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直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属
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作者 夏淼 毛旭建 +3 位作者 徐梦媛 霍湘芸 石飞云 黎俊宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期760-766,共7页
酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油... 酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油中砷、镉、铅、铬、汞5种重金属元素进行分析。并对测定过程中的干扰来源进行分析,研究并讨论在不同稀释倍数下基质对于样品内标及待测元素回收率的影响。结果表明,选择最佳的稀释倍数为25倍,建立了直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属的分析方法。将测试方法分别应用于生抽酱油和老抽酱油,结果表明,各元素的相关系数均大于0.9995,检出限为0.002~0.006 mg/kg,加标回收率为95.7%~102%,相对标准偏差RSD为0.50%~2.6%。方法简单高效、准确快速,可满足检测要求,为高盐复杂食品基质中的重金属的风险监测、评估提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 直接稀释 食品 酱油 重金属
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量:1
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作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定母乳中17种元素的含量
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作者 孙琦 尹晋 +2 位作者 唐永春 胡小键 朱英 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期878-884,共7页
提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法。取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.0... 提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法。取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.01%(体积分数)曲拉通X-100溶液定容至10 mL,涡旋混匀,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min,将上清液用0.45μm水相滤膜过滤,在动能歧视(KED)模式下采用ICP-MS测定滤液中上述17种元素的含量,在线加入含6μg·L^(-1)钪、锗、铑、铋的混合内标使用液。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.019~0.768μg·L^(-1);方法用于分析美国国家标准参考材料,除锌元素外,其他元素的测定值均在认定值的不确定度范围内,并且日内和日间的变异系数均小于13%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%。 展开更多
关键词 直接稀释 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 母乳 元素
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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同位素稀释-电感耦合“冷”等离子体质谱法准确测定人血清中钾、钙、镁的含量 被引量:6
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作者 陈雪 王军 +1 位作者 冯流星 杨晓进 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期31-36,共6页
血清电解质是骨骼和细胞健康的重要标志物,常通过分析血清中K、Ca、Mg和Na含量来监测其浓度水平的变化。本研究采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),结合"冷"等离子体和碰撞反应池两种模式,加入^(41)K、^(42)Ca... 血清电解质是骨骼和细胞健康的重要标志物,常通过分析血清中K、Ca、Mg和Na含量来监测其浓度水平的变化。本研究采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),结合"冷"等离子体和碰撞反应池两种模式,加入^(41)K、^(42)Ca和^(25)Mg 3种浓缩同位素稀释剂,同时测定了K、Ca和Mg含量。该方法省去了样品前处理过程中繁琐的基体分离步骤,消除了质谱测量过程中Ar基分子离子的干扰,实现了人血清中K、Ca和Mg含量的准确测定。通过测定NIST SRM956c冷冻人血清无机成分,分析标准物质中K、Ca和Mg含量,来验证该方法的可行性和准确度,测得的结果与标准值一致。本方法可用于临床研究中元素含量分析,也可用于生物基体标准物质的定值。 展开更多
关键词 K Ca Mg 血清 同位素稀释 “冷”等离子体 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的重金属含量 被引量:1
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作者 刘佳 陈瑞琦 +2 位作者 何丰瑞 赵桂鹏 秦国富 《中国食用菌》 2024年第4期65-69,共5页
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线... 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线性相关系数(r)均大于或等于0.9991,检出限分别为0.0010、0.0010、0.0020、0.0020、0.0003 mg·kg^(-1)。其中,Pb、Cd、Cr、As和Hg的加标回收率分别为93.5%~100.0%、94.2%~98.6%、97.00%~101.4%、90.1%~99.5%和90.0%~99.5%,相对标准偏差分别为0.86%~1.58%、0.18%~6.45%、0.39%~3.77%、0.27%~1.98%和0.39%~3.27%。说明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等优点,可以适用于食用菌中的As、Pb、Cd、Cr、Hg共5种重金属含量的分析检测。 展开更多
关键词 食用菌 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 重金属 含量检测
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同位素稀释-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量铀不确定度的评定
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作者 崔建勇 武朝晖 +4 位作者 谭靖 侯艳先 张彦辉 郭虹 薛丽丽 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期21-22,共2页
Implementing a quality control system according to the guidelines of ISO17025,requires the validation of methods as well as the estimation of measurements. In this study, the uncertainty of the determination of trace ... Implementing a quality control system according to the guidelines of ISO17025,requires the validation of methods as well as the estimation of measurements. In this study, the uncertainty of the determination of trace uranium by isotope dilution high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID-ICPMS) had been evaluated.This evaluation illustrated the contribution of uncertainty of the blend isotope ratios was large. So the accuracy of determination of the isotope ratios is the major factor for improving the accuracy of the method. 展开更多
关键词 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 高纯石英 痕量分析 不确定度评定
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态 被引量:6
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作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定植物与人发标准物质中的铅 被引量:21
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作者 杨朝勇 黄志勇 +2 位作者 赵丽 庄峙厦 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1688-1691,共4页
建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID-ICP-MS)测定铅的方法 .考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响 ,优化了仪器的数据采样参数 .利用内标 Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正 .讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值... 建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID-ICP-MS)测定铅的方法 .考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响 ,优化了仪器的数据采样参数 .利用内标 Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正 .讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值的不确定度的影响 .将该方法应用于植物标准物质和人发标准物质的测定 。 展开更多
关键词 ID-ICP-MS 测定 植物 人发 标准物质 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 分析
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微柱流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅 被引量:12
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作者 黄志勇 陈发荣 +2 位作者 庄峙厦 王小如 Frank S.C.Leeb 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期301-304,共4页
本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ,n=6)为0.22ng/mL,对标准水样和加标海水的测定结果表明,方法的回收率分别为104.0%和94.8%。该法具有同位素稀释测量准确度高、... 本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ,n=6)为0.22ng/mL,对标准水样和加标海水的测定结果表明,方法的回收率分别为104.0%和94.8%。该法具有同位素稀释测量准确度高、操作简便的优点,能实现在线分离、富集和测定,及减少样品处理引入污染等特点,可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定。 展开更多
关键词 微柱流动注射 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法 测定 海水 痕量元素
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同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼 被引量:12
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作者 姚海云 谭靖 +4 位作者 郭冬发 崔建勇 罗明标 武朝晖 张彦辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期77-83,共7页
应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在... 应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g。 展开更多
关键词 高纯石英 痕量分析 同位素稀释电感耦合等离子体质谱法
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用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅 被引量:8
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作者 黄志勇 陈发荣 +3 位作者 沈金灿 庄峙厦 王小如 Frank S.C.Lee 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期337-342,共6页
5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进... 5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物。 展开更多
关键词 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 测定 海水 痕量分析 微柱流动注射 在线分离 富集
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流动注射在线分离预浓集-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕 被引量:19
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作者 吕元琦 尹明 李冰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期93-99,共7页
建立了一种利用P50 7树脂微柱在线分离预浓集 -同位素稀释 -电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为 7.5mL时 ,实现了 1 6倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性 ,结果与标准值一致 ,相对标准偏... 建立了一种利用P50 7树脂微柱在线分离预浓集 -同位素稀释 -电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为 7.5mL时 ,实现了 1 6倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性 ,结果与标准值一致 ,相对标准偏差 (n =5 )为 6.9%~ 9.2 %。用于分析重晶石样品并作加入回收实验 ,进一步验证了该方法的可行性 ,回收率为 82 %~ 98%。该方法测定Eu的检出限为 2 2ng/L。 展开更多
关键词 流动注射 地质样品 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱 P507树脂 在线分离预浓集
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凝胶电泳-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱与非特异性同位素稀释法联用技术定量分析人血清中蛋白 被引量:7
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作者 张丹 冯流星 +2 位作者 王军 申黛瑞 熊金平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1889-1895,共7页
建立了聚丙烯酰胺凝胶电泳( PAGE)-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱( LA-ICP-MS)与非特异性同位素稀释法联用技术,通过测定蛋白条带上硫元素的含量,实现了人血清中蛋白的定量分析.血清电泳分离条件为:分离胶浓度(质量分数)为... 建立了聚丙烯酰胺凝胶电泳( PAGE)-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱( LA-ICP-MS)与非特异性同位素稀释法联用技术,通过测定蛋白条带上硫元素的含量,实现了人血清中蛋白的定量分析.血清电泳分离条件为:分离胶浓度(质量分数)为7.5%,浓缩胶浓度为4%,电泳电压100 V.为优化激光烧蚀实验条件,以LA-ICP-MS测得不同浓度硫富集凝胶中32 S的信号强度,在1~400μg/g范围内呈现良好的线性关系, R2=0.993.采用外标法对血清中的转铁蛋白和白蛋白进行了相对定量分析.此外,重点采用“电泳后同位素稀释”方法实现了蛋白条带上34 S稀释剂的加入,对血清中转铁蛋白和白蛋白进行了绝对定量分析;采用人血清蛋白标准物质ERM-DA470/IFCC对建立的方法体系进行了验证,结果表明2种蛋白的定量结果与标准值吻合,方法的准确性好,且测量精度优于外标法. 展开更多
关键词 非特异性同位素稀释 激光烧蚀 电感耦合等离子体质谱 转铁蛋白 白蛋白
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅 被引量:8
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作者 王琛 赵永刚 +5 位作者 王同兴 张继龙 常志远 李力力 朱留超 陈彦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期84-87,共4页
采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,... 采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为(102.7±5.5)、(181.7±4.0)、(304.1±3.9)μg.L-1。 展开更多
关键词 血液 铅浓度 同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱
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