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同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料中裂变产物^(121)Sn和^(126)Sn 被引量:3
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作者 梁帮宏 张劲松 +3 位作者 李已才 陈云明 张舸 杜文鹤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期349-352,369,共5页
乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶-锡-磷酸涂样,优化选择电... 乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶-锡-磷酸涂样,优化选择电离带升温速率和温度保持时间,利用阻滞电位四极杆(RPQ)跳峰对13个质量数信号进行数据采集,有效扣除了Te、Sb、CaPO3+多个同量异位素的干扰,获得了ng/g级Sn的含量及同位素丰度测量数据。乏燃料元件中121 Sn和126 Sn的质量浓度分别为5.5、230.5ng/g,测量不确定度分别为4.2%和1.4%(k=2)。 展开更多
关键词 裂变产物 乏燃料元件 同位素稀释-电离质谱法(id-tims)
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热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅 被引量:13
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作者 王军 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期501-504,481,共5页
采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电... 采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 。 展开更多
关键词 表面电离同位素稀释质谱法 测定 红酒 痕量元素
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铕浓缩同位素全蒸发-1012Ω高阻信号放大器的热电离质谱分析方法 被引量:3
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作者 王松 王军 +2 位作者 任同祥 张继龙 周原晶 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期19-27,I0001,共10页
浓缩同位素是校正质谱法、同位素稀释质谱法和双稀释剂法等同位素质谱分析技术的基础,其化学纯度及丰度量值的准确性直接影响着分析结果的准确性。但由于浓缩同位素中低丰度同位素的离子信号较难准确测量,且缺乏合适的标准物质校正,给... 浓缩同位素是校正质谱法、同位素稀释质谱法和双稀释剂法等同位素质谱分析技术的基础,其化学纯度及丰度量值的准确性直接影响着分析结果的准确性。但由于浓缩同位素中低丰度同位素的离子信号较难准确测量,且缺乏合适的标准物质校正,给高精准的同位素丰度分析带来挑战。本文建立了适用于微量铕浓缩同位素样品纯化的锌还原-萃取色层法,纯化后的151 Eu和153 Eu两种浓缩同位素纯度优于99.99%,有效消除了其他稀土元素杂质的干扰。通过采用1012Ω信号放大器的法拉第杯接收样品中的低丰度同位素离子信号,建立了铕浓缩同位素的全蒸发-热电离分析方法。两种浓缩同位素样品的主丰度测量结果分别为151 Eu 0.9683676(11)和153 Eu 0.9876851(21),测量重复性比1011Ω信号放大器的法拉第杯以及文献中校正质谱法的测量结果提高了3倍。 展开更多
关键词 全蒸发-电离质谱法 浓缩同位素 1012Ω信号放大器 还原-萃取色层法
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磷灰石ID-TIMS高精度U-Pb定年方法 被引量:2
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作者 涂家润 周红英 +3 位作者 崔玉荣 李国占 耿建珍 张健 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期533-545,共13页
磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测... 磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测年技术的一大挑战。本文基于^(208)Pb-^(235)U混合稀释剂,通过优化样品清洗、溶解以及柱色谱分离纯化U和Pb等化学前处理流程,建立了磷灰石同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)高精度U-Pb定年方法,并准确测定了磷灰石标样MAD2和MAP-3的年龄,其^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均值分别为474.6±1.7Ma和800.7±1.2Ma,单点定年精度优于0.4%,为磷灰石微区原位标样研发以及样品年龄精准测定提供技术支撑。采用MAP-3作为微区原位校正标样,对磷灰石Durango和Otter Lake进行LA-ICP-MS U-Pb测年分析,通过Tera-Wasserburg谐和图图解法扣除普通铅,获得下交点年龄分别为32.1±0.6Ma(MSWD=1.3,n=36)和910±13Ma(MSWD=1.6,n=36),与前人研究结果在误差范围内一致,进一步证实普通铅含量极低的MAP-3,是一个理想的磷灰石微区原位测年标样。与高普通铅的磷灰石标样相比,使用MAP-3作为外标能直接在数据处理软件中进行数据校正,有效地简化了数据处理过程,提高磷灰石微区原位U-Pb测年结果的可靠性。 展开更多
关键词 同位素稀释-电离质谱法 U-PB定年 稀释 普通铅 标样
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在大量同质异位素干扰下的同位素稀释质谱法测定^(173)Lu和^(174)Lu 被引量:2
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作者 徐江 朱凤蓉 +5 位作者 李志明 王长海 翟利华 黄能斌 万可友 任向军 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期27-31,共5页
当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质... 当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质异位素干扰量为1 000倍的情况下得到了实验验证。结合该方法和热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)分析了大量173Yb和174Yb干扰下放射性核素173Lu和174Lu在溶液中的浓度,173Lu和174Lu合成标准不确定度分别为0.45%和1.1%。 展开更多
关键词 同质异位素干扰 ^173Lu ^174Lu表面电离同位素稀释质谱法(id-tims)
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全蒸发-热电离质谱法的原理、技术和应用 被引量:7
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作者 王松 王军 +2 位作者 宋盼淑 逯海 任同祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期434-446,I0003,共14页
全蒸发-热电离质谱法(total evaporation thermal ionization mass spectrometry,TE-TIMS)无需标准物质进行校正,即可获得高准确度同位素丰度比值测量结果,同时具有样品用量少、重复性高等优点,在核工业、环境、地质、计量学等领域逐渐... 全蒸发-热电离质谱法(total evaporation thermal ionization mass spectrometry,TE-TIMS)无需标准物质进行校正,即可获得高准确度同位素丰度比值测量结果,同时具有样品用量少、重复性高等优点,在核工业、环境、地质、计量学等领域逐渐获得了认可与应用。本文从全蒸发-热电离质谱法的原理、技术特点、研究进展和重要应用等方面对其进行了系统地评述,分析该方法在使用中的关键技术点,并对未来发展进行了展望。 展开更多
关键词 全蒸发-电离质谱法(TE-TIMS) 质量分馏效应 同位素丰度比
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:15
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作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 -同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子表面电离质谱法
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砂岩型铀矿中铀矿物U-Pb年代学研究现状及研究方向 被引量:6
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作者 周红英 涂家润 +7 位作者 李国占 肖志斌 耿建珍 郭虎 叶丽娟 许雅雯 张健 李惠民 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期290-295,共6页
该文基于中国地质调查局天津地质调查中心研究团队近年来的研究工作及对相关文献的综合研究,对砂岩型铀矿中一些重要铀矿物如沥青铀矿(晶质铀矿)、铀石、钛铀矿等的微区原位成因矿物学和U-Pb年代学研究现状进行了深入分析,提出新的研究... 该文基于中国地质调查局天津地质调查中心研究团队近年来的研究工作及对相关文献的综合研究,对砂岩型铀矿中一些重要铀矿物如沥青铀矿(晶质铀矿)、铀石、钛铀矿等的微区原位成因矿物学和U-Pb年代学研究现状进行了深入分析,提出新的研究方向,即通过采用二次离子质谱法、激光剥蚀多接收器电感耦合等离子体质谱法与电子探针化学分析法和同位素稀释热电离质谱法相结合的方式,综合研究砂岩型铀矿中沥青铀矿(晶质铀矿)、铀石、钛铀矿等铀矿物和金红石、磷灰石等含铀矿物的微区原位成因矿物学和U-Pb年代学,探索砂岩型铀矿中矿石矿物的U-Pb同位素测年新方法,获取更精确的砂岩型铀矿成岩成矿的年代学信息。这对于全面准确地认识砂岩型铀矿床的生成和演化历史,建立砂岩型铀矿床的成矿新理论具有十分重要的科学意义。铀矿物测年新方法在砂岩型铀矿床的地质勘探中也有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 铀矿物 U-PB年代学 微区原位 同位素稀释-电离质谱
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