目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测...目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。展开更多
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次,40℃条件下氮气浓缩至近干,残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解,采用分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定。使用Enanti...建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次,40℃条件下氮气浓缩至近干,残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解,采用分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定。使用EnantioPAK■Y1-R(5μm,150 mm×4.6 mm)手性色谱柱,乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,采用等度洗脱方式实现奥沙西泮和替马西泮手性对映体的拆分。目标对映体采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式下,内标法测定。目标对映体在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不低于0.9990。水产品中对映体的检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。在5种空白基质中添加低、中、高浓度水平的目标对映体,样品平均加标回收率为82.6%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.2%。该方法灵敏可靠、适用性强,可用于不同水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体的分析。展开更多
目的探究超微粉碎和喷雾干燥两种加工技术对苹果粉代谢产物的影响。方法通过液相色谱-串联质谱法,研究超微粉碎和喷雾干燥两种加工技术对苹果粉的代谢物种类、表达丰度、相关性分析和京都基因与基因组百科全书(kyoto encyclopedia of ge...目的探究超微粉碎和喷雾干燥两种加工技术对苹果粉代谢产物的影响。方法通过液相色谱-串联质谱法,研究超微粉碎和喷雾干燥两种加工技术对苹果粉的代谢物种类、表达丰度、相关性分析和京都基因与基因组百科全书(kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)通路等代谢产物的影响。结果与超微粉碎相比,喷雾干燥的苹果粉粒径减小(D[50]3.91μm,D[3,2]2.62μm,D[4,3]5.52μm)、比表面积增大(850.10 m2/kg)、跨度值减小(2.51)。主成分分析显示,两种技术的苹果粉累计方差贡献率达82.7%,表明加工方式对代谢物组成有显著影响。代谢物鉴定发现了244种代谢物,包括脂类、苯丙素类和苯型化合物等。表达丰度显示,超微粉碎在保持天然营养成分方面优于喷雾干燥。样本相关性分析和热图显示,喷雾干燥的代谢物表达具有较高的均一性和稳定性。单变量统计分析发现,与超微粉碎相比,喷雾干燥的苹果粉共有1172种物质上调、2550种物质下调。差异代谢物相关性分析显示,不同加工技术与苹果粉的特定代谢物人参皂苷F1与N-果糖基焦谷氨酸等呈正相关,水杨酸与天冬氨酸等呈负相关。KEGG通路富集分析显示,不饱和脂肪酸生物合成途径最为活跃。结论超微粉碎苹果粉适合生产健康和特殊营养食品,喷雾干燥苹果粉适合快餐食品和烘焙行业,为保障食品安全和质量控制奠定理论基础。展开更多
提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0...提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0 m L,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取,以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.018 3~0.072 2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量,检出量为16.09~277.14μg·L^(-1)。展开更多
文摘提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。
文摘目的探究超微粉碎和喷雾干燥两种加工技术对苹果粉代谢产物的影响。方法通过液相色谱-串联质谱法,研究超微粉碎和喷雾干燥两种加工技术对苹果粉的代谢物种类、表达丰度、相关性分析和京都基因与基因组百科全书(kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)通路等代谢产物的影响。结果与超微粉碎相比,喷雾干燥的苹果粉粒径减小(D[50]3.91μm,D[3,2]2.62μm,D[4,3]5.52μm)、比表面积增大(850.10 m2/kg)、跨度值减小(2.51)。主成分分析显示,两种技术的苹果粉累计方差贡献率达82.7%,表明加工方式对代谢物组成有显著影响。代谢物鉴定发现了244种代谢物,包括脂类、苯丙素类和苯型化合物等。表达丰度显示,超微粉碎在保持天然营养成分方面优于喷雾干燥。样本相关性分析和热图显示,喷雾干燥的代谢物表达具有较高的均一性和稳定性。单变量统计分析发现,与超微粉碎相比,喷雾干燥的苹果粉共有1172种物质上调、2550种物质下调。差异代谢物相关性分析显示,不同加工技术与苹果粉的特定代谢物人参皂苷F1与N-果糖基焦谷氨酸等呈正相关,水杨酸与天冬氨酸等呈负相关。KEGG通路富集分析显示,不饱和脂肪酸生物合成途径最为活跃。结论超微粉碎苹果粉适合生产健康和特殊营养食品,喷雾干燥苹果粉适合快餐食品和烘焙行业,为保障食品安全和质量控制奠定理论基础。
文摘提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0 m L,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取,以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.018 3~0.072 2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量,检出量为16.09~277.14μg·L^(-1)。
