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同位素稀释质谱法用于CCQM-K21(鱼油中p,p′-DDT)关键比对测量 被引量:10
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作者 徐蓓 邵明武 +3 位作者 方向 徐锐锋 陈大舟 马康 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期24-30,共7页
应用先进的GPC前处理技术去除鱼油中 99%的油脂基体 ,浓硫酸破坏残余油脂 ,利用GC -MS -SIM选择测量样品中p ,p′ -DDT及加入的13 C12 -p ,p′ -DDT的碎片离子峰面积比值 ,通过括号法计算得到样品中p ,p′ -DDT的准确含量 ,测量结果的... 应用先进的GPC前处理技术去除鱼油中 99%的油脂基体 ,浓硫酸破坏残余油脂 ,利用GC -MS -SIM选择测量样品中p ,p′ -DDT及加入的13 C12 -p ,p′ -DDT的碎片离子峰面积比值 ,通过括号法计算得到样品中p ,p′ -DDT的准确含量 ,测量结果的不确定度小于 0 .6 %。在各国报出的测量结果中 ,我们的测量结果最准确 ,不确定度最小。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 测量 CCQM-K21 DDT 有机氯农药 国际比对
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棉类纺织品中痕量五氯酚的液相色谱-同位素稀释质谱法测定及不确定度评定 被引量:18
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作者 张盼 苏福海 +1 位作者 戴新华 杨晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期953-957,共5页
应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)对棉类纺织品中的痕量五氯酚(PCP)残留进行测定。采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇(体积比20∶80)为流动相、在C18色谱柱上进行分离,... 应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)对棉类纺织品中的痕量五氯酚(PCP)残留进行测定。采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇(体积比20∶80)为流动相、在C18色谱柱上进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下进行质谱定量分析,以PCP-13C6同位素标记物作内标,以m/z264.8和270.9为定量离子对。方法的定量下限为0.005μg/g,在0.099、0.244、0.494μg/g 3个添加水平的平均回收率为96%~104%,相对标准偏差为0.81%~1.4%,并对该方法的不确定度来源进行了评定。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯酚残留的测定及方法验证。同时可以作为对该类国家标准物质的定值手段,用于标准物质的定值。 展开更多
关键词 五氯酚 液相色谱 同位素稀释质谱法 纺织品 不确定度
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同位素稀释质谱法测量环境样品中的微量元素 被引量:13
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作者 周霄 王军 +1 位作者 张丽娟 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期1-10,共10页
本文简单介绍了同位素稀释质谱法 (IDMS)的原理和特点。综述了同位素稀释法在环境样品分析中的应用。对样品化学前处理中不同消解方法及用ICP -IDMS和TI-IDMS方法测量进行了比较。最后对IDMS方法今后的发展方向做了展望。
关键词 微量元素 同位素稀释质谱法 环境样品 TIMS ICP-MS1 分析 样品前处理
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液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺 被引量:10
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作者 黄挺 张伟 +1 位作者 刘洋 刘军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期922-925,共4页
对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。... 对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为0.94%。方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致。 展开更多
关键词 液相色谱 同位素稀释质谱法 烟酰胺 配方奶粉
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C-反应蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定与国际比对 被引量:9
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作者 宋德伟 董晓杰 +3 位作者 徐蓓 武利庆 黄挺 李红梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期462-466,共5页
建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监... 建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。对样品的测定不确定度进行计算与分析,测得结果为(41.5±0.9)mmol/kg。利用该方法参加了基于中、日、韩三国计量院合作框架下的国际比对,并取得了比对结果的等效一致。 展开更多
关键词 C-反应蛋白 同位素稀释质谱法 标准物质 国际比对
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同位素稀释质谱法在痕量有机物测量国际比对中的应用 被引量:10
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作者 徐锐锋 方向 +5 位作者 徐蓓 邵明武 陈大舟 孙守威 赵墨田 赵敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期167-168,共2页
This paper briefly describes the method and applications of isotope dilution mass spectrometry (IDMS) in international comparisons organized by Consultative Committee for Amount of Substance (CCQM).
关键词 痕量有机物测量 国际比对 同位素稀释质谱法
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同位素稀释质谱法在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物标准物质汞定值中的应用 被引量:6
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作者 逯海 马联弟 +4 位作者 韦超 周涛 王军 赵墨田 李金英 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1098-1102,共5页
为应对欧盟的RoHS指令,中日韩三国建立了标准物质联合定值工作机制。文章系统介绍第一次联合定值合作中应用同位素稀释质谱法(IDMS)为日本丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)塑料标准物质中汞定值的方法。首先利用MC-ICP-MS准确测量了202H... 为应对欧盟的RoHS指令,中日韩三国建立了标准物质联合定值工作机制。文章系统介绍第一次联合定值合作中应用同位素稀释质谱法(IDMS)为日本丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)塑料标准物质中汞定值的方法。首先利用MC-ICP-MS准确测量了202Hg稀释剂、国家标准物质和ABS塑料中汞的全丰度,然后采用国家标准物质标定202Hg稀释剂的浓度,最后利用IDMS测定ABS塑料中汞的浓度。为消除汞的记忆效应,采用5μg/g的Au(2%硝酸溶液)清洗1 min,而后用5μg/g的EDTA清洗2 min的程序。实验结果验证了实验室的测量能力,首次联合定值为下阶段工作奠定了技术基础。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物 记忆效应 不确定度评定
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同位素稀释质谱法对环境样品中钚的定量分析 被引量:6
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作者 韩军 傅中华 +1 位作者 毛欣根 孟繁本 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期61-64,共4页
采用HNO3 HF HClO4混合酸溶液分解样品。以242Pu为稀释剂,用阴离子交换法分离纯化超痕量钚后,用铼带碳化处理技术制样,最后用同位素稀释质谱法测量样品中超痕量钚。结果表明,用该法可以对环境中10-13g级的微量钚进行定量分析。
关键词 同位素稀释质谱法 环境样品 超微量分析 阴离子交换法 铼带碳化处理技术 放射性核素
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同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅 被引量:3
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作者 巢静波 逯海 +2 位作者 冯流星 马联弟 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期38-44,共7页
将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了... 将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对208Pb/207Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88"无铅焊锡"中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 焊锡 国际比对
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液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中肌酸酐含量——国际比对CCQM-K12.1 被引量:3
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作者 全灿 徐蓓 +3 位作者 戴新华 徐锐锋 邵明武 武利庆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期135-139,共5页
利用液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的肌酸酐含量。该方法特异性高、重复性好,可实现肌酸酐与肌酸的完全分离。利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K12.1,测定血清中肌酸酐含量的准确定值。... 利用液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的肌酸酐含量。该方法特异性高、重复性好,可实现肌酸酐与肌酸的完全分离。利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K12.1,测定血清中肌酸酐含量的准确定值。实验结果与其他各国一致,验证并提高了我国血清中肌酸酐含量准确定值的化学计量能力,为建立相应权威性方法及其参考系统提供了技术支持。 展开更多
关键词 液相色谱-同位素稀释质谱法 权威性方法 国际比对 血清 肌酸酐
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热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅 被引量:13
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作者 王军 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期501-504,481,共5页
采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电... 采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 。 展开更多
关键词 热表面电离同位素稀释质谱法 测定 红酒 痕量元素
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超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估 被引量:13
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作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 舒平 张燕 彭飞进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期246-250,共5页
采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.... 采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多
关键词 稳定性同位素稀释质谱法 不确定度 米线 乌洛托品
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TBP-TEVA萃取色层分离-同位素稀释质谱法测定后处理铀产品中的痕量钚 被引量:3
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作者 金花 徐琛 +2 位作者 应浙聪 赵胜洋 苏玉兰 《核科学与工程》 CSCD 北大核心 2013年第3期293-298,共6页
建立了有效分离与测定核燃料后处理铀产品中痕量钚的方法。采用磷酸三丁酯(TBP)-三烷基甲基胺盐(烷基为C8-C10)(TEVA)萃取色层法进行分离,应用242 Pu稀释剂,通过同位素稀释质谱法(IDICP-MS)准确测量钚的含量。模拟样品的分离与测定结果... 建立了有效分离与测定核燃料后处理铀产品中痕量钚的方法。采用磷酸三丁酯(TBP)-三烷基甲基胺盐(烷基为C8-C10)(TEVA)萃取色层法进行分离,应用242 Pu稀释剂,通过同位素稀释质谱法(IDICP-MS)准确测量钚的含量。模拟样品的分离与测定结果表明,该方法能够有效实现铀产品中钚的分析,铀的去污因子大于106,可以满足核燃料后处理铀产品和铀线尾端样品中痕量钚的分析要求。 展开更多
关键词 铀产品 TBP—TEVA 同位素稀释质谱法(ID-ICP-MS)
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同位素稀释质谱法在食品分析中的应用研究进展 被引量:9
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作者 张宏康 王中瑗 +2 位作者 杨启津 邵丹丹 李笑颜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第23期280-288,共9页
同位素稀释质谱法是一种快速、灵敏、准确的定量分析方法,已广泛应用于食品分析领域。本文介绍了同位素稀释质谱法的基本原理及特点,综述了近年来同位素稀释质谱法在国内食品分析中的应用现状,指出了同位素稀释质谱法在分析检测研究中... 同位素稀释质谱法是一种快速、灵敏、准确的定量分析方法,已广泛应用于食品分析领域。本文介绍了同位素稀释质谱法的基本原理及特点,综述了近年来同位素稀释质谱法在国内食品分析中的应用现状,指出了同位素稀释质谱法在分析检测研究中的局限性,并对其未来发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 食品分析 应用
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吹扫捕集-原子荧光光谱与同位素稀释质谱法结合测定海水中痕量汞 被引量:4
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作者 巢静波 王茜 +2 位作者 王静如 李芳缘 陈艳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期165-170,共6页
建立了吹扫捕集-原子荧光光谱,结合同位素稀释质谱法测定海水中痕量汞的高准确度的分析方法,以HNO_(3)消解样品,通过吹扫捕集、金柱吸附的方式实现痕量汞与高盐基体的分离并进一步富集,与电感耦合等离子体质谱联用,采用同位素稀释质谱... 建立了吹扫捕集-原子荧光光谱,结合同位素稀释质谱法测定海水中痕量汞的高准确度的分析方法,以HNO_(3)消解样品,通过吹扫捕集、金柱吸附的方式实现痕量汞与高盐基体的分离并进一步富集,与电感耦合等离子体质谱联用,采用同位素稀释质谱法进行准确测定。对影响样品准确测定结果的消解用HNO_(3)体积、消解时间、SnCl_(2)用量、基体影响、本底控制等因素进行了选择和优化。吹扫捕集-同位素稀释质谱法的检出限为3.7 pg/g。在优化的条件下,分别对国际比对海水样品和采自渤海、舟山岛附近海水中的总汞含量进行了6次测定,国际比对样品海水测定结果的相对标准偏差为4.11%。在30 pg/g和50 pg/g加标水平上,海水样品的加标回收率分别为98.1%和104%。以国际比对海水样品测定为例进行了不确定度评定,测定结果的扩展不确定度<5%(k=2),为常规海水和国际比对、海水标准物质等样品中痕量汞的高准确度测定提供了有力的技术手段。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 吹扫捕集 痕量汞 海水
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在大量同质异位素干扰下的同位素稀释质谱法测定^(173)Lu和^(174)Lu 被引量:2
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作者 徐江 朱凤蓉 +5 位作者 李志明 王长海 翟利华 黄能斌 万可友 任向军 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期27-31,共5页
当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质... 当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质异位素干扰量为1 000倍的情况下得到了实验验证。结合该方法和热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)分析了大量173Yb和174Yb干扰下放射性核素173Lu和174Lu在溶液中的浓度,173Lu和174Lu合成标准不确定度分别为0.45%和1.1%。 展开更多
关键词 同质异位素干扰 ^173Lu ^174Lu热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)
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应用同位素稀释质谱法原理准确测量锂同位素丰度 被引量:1
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作者 魏兴俭 邓大超 +2 位作者 刘勇 袁莉 余春荣 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期79-83,共5页
研究了基于同位素稀释质谱法原理准确测定锂同位素丰度的方法,编制方法的求解方程。对样品和稀释剂进行了纯化,用ICP发射光谱测定了其杂质元素总量,配制样品和稀释剂溶液。用质量法配制样品和稀释剂的混合溶液,用热电离质谱法测量了同... 研究了基于同位素稀释质谱法原理准确测定锂同位素丰度的方法,编制方法的求解方程。对样品和稀释剂进行了纯化,用ICP发射光谱测定了其杂质元素总量,配制样品和稀释剂溶液。用质量法配制样品和稀释剂的混合溶液,用热电离质谱法测量了同位素丰度比值。计算得到方法的系统偏差校正因子为0.992 0。通过测量IRMM 016锂同位素标准物质得到的校正因子与本方法的校正因子一致,验证了方法的可靠性。用校正因子校正样品和稀释剂的同位素丰度比的测量值,得到准确值。同时,评定了方法的不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,应用这种方法测定锂样品同位素丰度比值,其相对扩展不确定度为0.26%。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 同位素 系统偏差校正
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同位素稀释质谱法测定塑料闪烁体中掺杂锂同位素含量 被引量:1
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作者 刘雪梅 龙开明 +1 位作者 贾宝亭 汤磊 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期243-245,共3页
介绍了用同位素稀释质谱法(IDMS)测定塑料闪烁体中掺杂6Li含量的方法。建立了样品的灰化、溶解程序,并对质谱条件进行了探索。实验表明,在300℃碳化2 h,升温至500℃灰化5 h后,用浓硝酸可以将样品完全溶解,在质谱测量时采用磷酸作为发射... 介绍了用同位素稀释质谱法(IDMS)测定塑料闪烁体中掺杂6Li含量的方法。建立了样品的灰化、溶解程序,并对质谱条件进行了探索。实验表明,在300℃碳化2 h,升温至500℃灰化5 h后,用浓硝酸可以将样品完全溶解,在质谱测量时采用磷酸作为发射剂,可以得到大而稳定的离子流。在优化的实验条件下,塑料闪烁体中掺杂6Li定量分析测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11)。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 同位素 塑料闪烁体
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同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Pb的含量 被引量:2
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作者 冯流星 马联弟 《中国测试技术》 2008年第1期110-112,共3页
采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定了聚丙烯塑料中Pb元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与207Pb稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中208Pb/207Pb的丰度比,准确计算出样品中Pb元素的... 采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定了聚丙烯塑料中Pb元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与207Pb稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中208Pb/207Pb的丰度比,准确计算出样品中Pb元素的含量,同时对测量结果的不确定度进行了分析和评定。该方法与传统方法相比具有准确性高、不确定度小、受外界污染及样品损失影响小等优势,适用于国家计量单位对标准物质进行定值。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 聚丙烯
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气相色谱-同位素稀释质谱法测定肉中多环芳烃含量 被引量:11
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作者 彭姚珊 李永利 +1 位作者 陈鹰 李杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期321-325,共5页
采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷(7∶3,V/V)混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定... 采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷(7∶3,V/V)混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定量分析。在5~100 ng/mL范围内,16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 9,肉及肉制品中检出限为0.125~0.625μg/kg。3个加标水平下的样品回收率在85.7%~109%之间,相对标准偏差(n=6)在0.75%~4.90%之间。该方法前处理效率高,定量法灵敏、准确,适合于监控肉类中多环芳烃的含量。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-同位素稀释质谱法 分子印迹固相萃取
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