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砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 被引量：6
1
作者 郭冬发 武朝晖 +2 位作者 崔建勇 谭靖 张彦辉 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期277-283,共7页
本工作研究铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法。样品经混酸密闭消解溶矿，采用浓缩铀为稀释剂，使用高分辨电感耦合等离子体质谱测定铀同位素比值，进而计算样品中的铀含量。本方法具有明晰的计量... 本工作研究铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法。样品经混酸密闭消解溶矿，采用浓缩铀为稀释剂，使用高分辨电感耦合等离子体质谱测定铀同位素比值，进而计算样品中的铀含量。本方法具有明晰的计量溯源特性，铀的测量范围为1-10000μg/g，对于铀含量约为4μg/g的砂岩样品，相对扩展不确定度小于4.0%（扩展因子K=2.57），可满足砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析要求。 展开更多
关键词 砂岩铀矿地质样品 铀含量 同位素稀释电感耦合等离子体质谱
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同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼 被引量：12
2
作者 姚海云 谭靖 +4 位作者 郭冬发 崔建勇 罗明标 武朝晖 张彦辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期77-83,共7页
应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在... 应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g。 展开更多
关键词 高纯石英 硼 痕量分析 同位素稀释电感耦合等离子体质谱法
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同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定植物与人发标准物质中的铅 被引量：21
3
作者 杨朝勇 黄志勇 +2 位作者 赵丽 庄峙厦 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1688-1691,共4页
建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID-ICP-MS)测定铅的方法 .考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响 ,优化了仪器的数据采样参数 .利用内标 Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正 .讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值... 建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID-ICP-MS)测定铅的方法 .考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响 ,优化了仪器的数据采样参数 .利用内标 Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正 .讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值的不确定度的影响 .将该方法应用于植物标准物质和人发标准物质的测定 。 展开更多
关键词 ID-ICP-MS 测定 植物 人发 标准物质 铅 同位素稀释法 电感耦合等离子体质谱 分析
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土壤及蔬菜中微量汞的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定 被引量：13
4
作者 秦德萍 黄志勇 +1 位作者 邓志兰 陈婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期142-146,共5页
建立了微波消解电感耦合等离子体质谱同位素稀释(ID/ICP-MS)测定微量汞的方法。考察了仪器参数及测量条件对汞同位素比值RHg(202Hg/200Hg)测量的影响,根据同位素比值测量误差的传递因子优化了富集同位素稀释剂(202Hg>98%)的加入量,... 建立了微波消解电感耦合等离子体质谱同位素稀释(ID/ICP-MS)测定微量汞的方法。考察了仪器参数及测量条件对汞同位素比值RHg(202Hg/200Hg)测量的影响,根据同位素比值测量误差的传递因子优化了富集同位素稀释剂(202Hg>98%)的加入量,并以铊同位素比值(205Tl/203Tl)作为RHg(202Hg/200Hg)测量时发生质量歧视效应的校正因子;通过反同位素稀释法标定了富集汞同位素稀释剂的浓度。利用所建立的ID/ICP-MS方法测定了杨树叶(GBW07604)和湖积物(GBW07423)2种标准参考物中汞的含量,回收率分别为112%和100%。该方法具有准确度高、精密度好等优点,且样品前处理简便,适用于土壤及蔬菜等样品中微量及痕量汞的准确测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 汞 土壤 蔬菜
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用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅 被引量：8
5
作者 黄志勇 陈发荣 +3 位作者 沈金灿 庄峙厦 王小如 Frank S.C.Lee 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期337-342,共6页
5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进... 5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物。 展开更多
关键词 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 测定 海水 痕量分析 铅 微柱流动注射 在线分离 富集
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微柱流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅 被引量：12
6
作者 黄志勇 陈发荣 +2 位作者 庄峙厦 王小如 Frank S.C.Leeb 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期301-304,共4页
本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ,n=6)为0.22ng/mL,对标准水样和加标海水的测定结果表明,方法的回收率分别为104.0%和94.8%。该法具有同位素稀释测量准确度高、... 本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ,n=6)为0.22ng/mL,对标准水样和加标海水的测定结果表明,方法的回收率分别为104.0%和94.8%。该法具有同位素稀释测量准确度高、操作简便的优点,能实现在线分离、富集和测定,及减少样品处理引入污染等特点,可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定。 展开更多
关键词 微柱流动注射 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱法 测定 海水 痕量元素 铅
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奶粉中微量铅的螯合柱预分离富集同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定方法 被引量：1
7
作者 张强 黄志勇 +3 位作者 杨妙峰 庄峙厦 王小如 吴永沛 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期190-192,共3页
建立了离线微柱预分离富集的同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定奶粉中微量铅含量。样品经灰化处理,采用螯合阳离子树脂(D401)柱去除奶粉中大量复杂基体,同时对微量铅进行富集,用铊作为内标的ID-ICP-MS准确测定奶粉中的... 建立了离线微柱预分离富集的同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定奶粉中微量铅含量。样品经灰化处理,采用螯合阳离子树脂(D401)柱去除奶粉中大量复杂基体,同时对微量铅进行富集,用铊作为内标的ID-ICP-MS准确测定奶粉中的微量铅。其平均加标回收率为99%,以空白值的3倍标准偏差考察方法的检出限为0.228μg/kg(n=8);测量精密度(RSD)为1.7%(n=4)。利用该法测定了市售的几种奶粉中的铅含量,结果表明,这几种知名品牌的奶粉中的铅含量远低于国家有关标准。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 同位素稀释 铅 奶粉 螯合柱
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量：1
8
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤标准物质中的铊同位素组成
9
作者 王中伟 谢志宜 +4 位作者 赵志南 罗小玲 梁耀杰 沈丽冉 陈多宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期305-314,共10页
近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用... 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品中铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量小于10μg/g)。因此,开展土壤样品中铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8(75~38μm)树脂进行铊的化学分离纯化,铊的回收率不小于94%,实验中全流程Tl空白小于2 ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。研究中ε^(205)Tl_(997)测试内精度优于±0.32‱(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75‱±0.20‱(n=9,2SD)、-0.57‱±0.24‱(n=9,2SD)、4.27‱±0.16‱(n=9,2SD),变化在-1.8‱~4.3‱,大致为目前已知土壤铊同位素比值-2.5‱~8.5‱的中间值。选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。 展开更多
关键词 铊同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 土壤标准物质 Baxter法
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直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属
10
作者 夏淼 毛旭建 +3 位作者 徐梦媛 霍湘芸 石飞云 黎俊宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期760-766,共7页
酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油... 酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油中砷、镉、铅、铬、汞5种重金属元素进行分析。并对测定过程中的干扰来源进行分析,研究并讨论在不同稀释倍数下基质对于样品内标及待测元素回收率的影响。结果表明,选择最佳的稀释倍数为25倍,建立了直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属的分析方法。将测试方法分别应用于生抽酱油和老抽酱油,结果表明,各元素的相关系数均大于0.9995,检出限为0.002~0.006 mg/kg,加标回收率为95.7%~102%,相对标准偏差RSD为0.50%~2.6%。方法简单高效、准确快速,可满足检测要求,为高盐复杂食品基质中的重金属的风险监测、评估提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 直接稀释 食品 酱油 重金属
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
11
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁
12
作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页
雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 雪冰 铁 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
13
作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量：1
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作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量：4
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作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中16种元素 被引量：2
16
作者 姚真真 徐妍 +5 位作者 孙元洁 俞晓峰 李子怡 郭昕悦 石洪玮 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期424-432,共9页
随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合... 随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在仪器最佳条件下测定,各元素标准曲线的回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)为0.0003~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。 展开更多
关键词 作物 元素 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
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作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染的不确定度评定
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作者 侯蓓蓓 刘忠英 +6 位作者 姜迪 韩文睿 陈贵生 刘阳 杜林 钱渊 姚剑 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期454-458,共5页
为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μ... 为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μg/100 cm^(2)时,其扩展不确定度为0.012μg/100 cm^(2)(k=2)。分析不同来源对不确定度的影响,提出提高检测准确度的优化方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 铍 表面污染 不确定度评定
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固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中的重金属元素
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作者 王勇 高一鸣 +3 位作者 陈永康 田玉平 李杰 李春华 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1321-1329,共9页
为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、... 为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、镍、镉、铅)的分析方法。微创牙挺模拟液中的Mn、Ni、Cd、Pb金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、除盐、洗脱,从模拟液中实现了分离。采用三重四级杆氨气配合“High”分辨率模式,显著减小多原子离子^(39)K^(16)O^(+)对^(55)Mn^(+)的干扰,且氨气模式在较低的空白背景条件下,提升了Ni、Cd、Pb灵敏度。同时,对氨气流量进行了优化,确定了最佳氨气流量为0.21 mL/min。通过考察样品浸泡时间对检测结果的影响,优化了最佳浸泡时间为24 h,方法定量限在0.03~0.81μg/L,线性相关系数大于0.999,加标回收率在85.0%~102%,相对标准偏差在3.5%~4.5%。方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,能够同时对微创牙挺模拟液中的4种金属元素进行准确测定。 展开更多
关键词 固相萃取 微创牙挺 电感耦合等离子体质谱 元素分析
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正 被引量：5
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作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 砷 质谱干扰 干扰校正
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